实验-玻璃仪器的使用（有机合成课件）

回流与分水1．回流

回流是使蒸出的液体蒸气冷凝成液体再回到物料主体的操作。回流操作是在液体的沸点下进行的。为了避免液体气化逸出，常需要采用回流操作。回流装置常用有三种，见图2-13。回流时，冷凝措施通常是让冷却水自下而上通过球形冷凝管的夹套，蒸汽在冷凝管中冷凝；加热方式可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用，比如水浴、油浴或石棉网直接加热等。在回流时，为了防止暴沸需要在烧瓶内加入几粒沸石，另外应控制上升蒸汽在冷凝管中的高度，以不超过两个球为宜。

精细化学品生产技术回流与分水⑴⑵⑶图2-13回流装置示意图⑴可隔绝潮气的回流装置

⑵带有吸收反应中生成气体的回流装置⑶可滴加液体的回流装置精细化学品生产技术回流与分水2．分水分水是指在回流的基础上，利用密度差别实现水与其它液体分离的操作。为了使反应向有利的方向进行，常利用加热回流的方法借助分水器分离出生成的水分。有时为了控制反应温度或降低反应体系中水含量，可通过加入适当的溶剂，与水形成共沸混合物，从而带走热量并蒸除反应生成的水。当溶剂密度比水小时（如苯、甲苯），可采用图3-16⑴所示的分水器，少量水可直接计量，也可由底部旋塞放出。当溶剂密度比水大时（如氯仿、四氯化碳等），可采用图3-16⑵和3-16⑶所示的分水器，但在使用前必须用所选溶剂充满分水器，以避免生成的水流回反应器。

精细化学品生产技术回流与分水精细化学品生产技术回流与分水

加压与减压

1．加压如果反应物料较少且压力较低，可采用封管实现加压；如果反应物料较多、压力较高，则需要在高压反应釜中实现加压。封管由耐压玻璃制成，反应温度可达到400℃，压力达到2～3MPa。其操作是将反应混合物用长颈漏斗小心地装入封管底部，至少保留75％的剩余空间。再将封管开口端熔封，放于管式炉中，然后调节温度、进行反应。反应结束，待封管冷却后取出。在对眼睛有保护情况下（戴上护目镜），将封管上半部分截断，取出反应物。封管加压常用于化合物结构分析中的热裂解试验等。

精细化学品生产技术加压与减压在实验室中，更多的是利用高压釜进行加压操作。利用高压釜加压，操作简便、安全，且易控制。高压釜的釜体多以高强度的镍铬不锈钢制成，耐腐蚀性能良好，有0.1L、0.5L、1L、2L和5L等多种规格。高压釜的最高工作压力视具体设备而定，在9.8～29.4MPa之间。出于安全，高压釜上配有安全阀或防爆膜。高压釜搅拌传动方式最好采用电动磁力传动。如果采用电动机械传动，则需要解决轴与釜之间的动密封问题，并使最高工作压力降低。目前，玻璃高压釜已面市，有多种规格，其釜体材料为玻璃。玻璃高压釜的优点是能直接观察反应过程，并可弥补不锈钢高压釜在耐腐蚀方面的不足。在使用高压釜时，必须严格执行操作规程。

精细化学品生产技术加压与减压2．减压或抽真空若真空度要求不高，则可以通过简易水喷射式真空泵实现减压的目的；若真空度要求比较高，则应该采用规格适当的真空泵。根据压力的大小，真空可分为粗真空(压力1000～101325Pa)、次高真空(压力0.1～1000Pa)和高真空(压力小于0.1Pa)。

水喷射式真空泵是利用静压能与动能的转换原理造成真空的，即流动越快的地方压力越低的原理。当气体被吸入后，高速水流会带着吸入的气体排出泵外。如图3-3所示，简易的水流喷射泵价格低、操作简单，但耗水量很大，抽气量小，一般仅用于抽滤。在水压较高和温度较低时，它可以产生0.8～15kPa的低压。

精细化学品生产技术加压与减压循环水真空泵是以循环水作为工作流体，依据射流产生真空，如图3-4所示。工作时泵体内需不断补充水，将水加至箱体内循环使用，并定期更换。真空泵长期不用时，应将水排空并涂防锈油。循环水真空泵的真空度受水蒸气压的限制，温度越低真空度越高，压力可低至0.5～lKPa。图3-3简易水喷射泵⑴玻璃材料制作⑵金属材料制作图3-4透明式循环水真空泵精细化学品生产技术加压与减压油泵多为旋片式真空泵，可达到“次高”真空。但使用时应避免易凝结的蒸汽或腐蚀性气体进入泵体。油泵一般不能连续工作过长时间，否则易发热使油挥发。此外，应定期检修、及时换油。图3-5为旋片式真空泵的实物图和原理图。如果要获得“高”真空，就必须采用油扩散泵或汞扩散泵。

图3-5旋片式真空泵⑴实物图⑵原理图图3-6安全瓶精细化学品生产技术加压与减压实验室中进行真空操作时，为防止液体倒吸或液柱压力计内指示液冲出，必须在真空泵和系统之间连接体积较大的安全瓶（缓冲瓶），如图3-6所示。安全瓶通过胶管、玻璃管的配合，分别与系统、真空泵及压力计相连，为了便于控制，还通过一带有旋塞的玻璃管与大气相连。如不需要测压，也可不接接压力计。由于真空操作要求系统有良好的气密性，因此真空装置均采用磨口接头，并且实验前应检查是否漏气。操作结束后，为了防止空气突然进入被加热的装置，形成有机物蒸汽与空气的爆炸性混合物，引发爆炸，因此必须待系统冷却至适当温度后再通大气，压力恢复常压后才能关真空泵。

精细化学品生产技术加压与减压3．压力测量

实验室中常用的压力计是液柱式压力计，指示剂有水银、四氯化碳、水、酒精和空气等多种。应用最多的是水银液柱式压力计，分为开口式和闭口式两种。开口式压力计，如图3-7所示，装有水银的U型管，一端通常与大气相连，一端与待测系统相连。通常将压力计固定在装有标尺的金属或木板上。为防止汞蒸发，可在两支管的汞柱上面加少量煤油或水。根据两支管水银液柱的高度差R（压力计读数），可以计算出压力差，再换算得到系统的压力。通常压力计管高为760mm，既可测量表压也可测量真空度。使用时应注意防止水银冲出管外，一旦冲出，要及时用硫磺粉处理。精细化学品生产技术加压与减压闭口式压力计，如图3-8所示，其一端封闭，另一端接待测系统，仅适用于测量真空度。U型压力计两支管中汞柱的高度差（压力计读数），即为系统内的绝压。闭口式压力计支管高200mm，用于测量绝压在200mmHg以下的压力。闭口式压力计结构紧凑、使用方便，但水银的装填比较麻烦。

图3-7开口式压力计1，2-测压接口3-标尺图3-8闭口式压力计1-封口2-标尺3-旋塞精细化学品生产技术加压与减压4．压力的稳定

恒压器如图3-9所示，主要部件是置于水银中的浮筒2，它的上端装有一个软橡皮塞，开动真空泵，在预期的压力即将达到时，关闭旋塞4，使浮筒2内气体与系统隔开，从而起到调节真空度的作用。