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37海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相Determinationofpyrethroidpesticidesinseawater—Gaschromatography 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相色谱法仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确GB/T6682分析实验室用水规格和）：氯菊酯（CAS：52645-53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-氰戊菊酯（CAS：70124-77-5）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）标准品：纯度6.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（量取500mL过滤后的海水样品置于1L分液漏斗（6.4）中，加入30mL二氯甲烷（5.5），振荡10s并排气，置于振荡器（6.6）上振荡5min，静置分层10min，将下层有机相收集于150mL三角瓶中，于上层水相加入30mL二氯甲烷，按照同上步骤重复提取一次，合并下层有机相8.5进样量：1μL。（5.13）于5个10mL容量瓶中，用正己烷（5.2）稀释至刻度，得到各组分浓度均分别为5.00µg/L、按照仪器参考条件（8.1分别测定标准工作液（8.9）、试样（7.2）、空白试样（7.313种拟除虫菊酯类杀虫剂标准溶液、空白样品和基体加标样品的色谱图参见附9结果计算与表示9.1定性分析9.2定量分析9.3结果计算样品中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度分别按公式（1）计ρi——从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLρ0——从标准曲线得到的空白试样溶液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLV——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mLV——待测样品的体积，单位为毫升（mL）。9.4结果表示分别对加标浓度为10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水样品进行了测定：实验室内相对标准偏6.4%～8.5%；重复性限分别为0.9ng/L～1.6ng/L、分别对加标浓度为10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水样品进行了测定：加标回收率范围分别（85.7±0.9）%89.6±6.2）%、（85.1±7.6）%88.4±6.2）%。详见附录C。间点浓度的标准溶液，测定值与该点初始浓度的相对误差应≤30%；13种拟123456789表B.1拟除虫菊酯类杀虫剂各组分出峰顺序、保minmin1

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