乳粉检验的方法

法律法规乳粉检验方法UDC637.143Analyticalmethodsformilkpowder :637.127GB5413-85本标准适用于喷雾方法所生产的全脂乳粉、全脂加糖乳粉和脱脂乳粉等粉末状乳制品。总则本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。本标准分析彡的天平和容量用的玻璃仪器须定期经法定的计量检定校正合格方可使用。乳品专业用的一些玻璃仪器应符合本标准中各插图的技术要求。方法选择:每个工程检验所列方法都是可行的,各地可依据具体状况选择使用。但每项中第一个检验方法为仲载方法。测定某一工程时,须分别称样做平行试验,平行试验符合要求时,应取平均值作为检验结果报告,否则需重复测定。测定结果通常以以下四种表示形式百分含量(%):每百克样品中所含物质的克数。千分含量(‰):

千克样品中所含被测物质的克数。百万分含量(ppm):每千克样品中所含被测物质的毫克数。十亿分含量(ppb):每千克样品中所含被测物质的微克数。检验方法铁罐密封性的检验将铁罐除去标签,用温水清洗,认真擦去罐折和纵缝的污物,排成一排,放入预先煮沸过的热水中,80～85℃,水量是罐重的四倍。罐沉醉水后,罐上水层应保2～3cm厚,5～7min。结果在罐内任何部位消灭连续气泡,则说明它是不密封的。当罐刚刚放入水中,个别地方消灭一两个气泡,而后不再消灭气泡者,不能认为不密封。净重测定小铁罐净重测定可在工厂装罐过程中进展,首先将预备分装的干净、枯燥的25听空罐(带盖)一次称重(G2),而后癣这些罐装上料,并加盖封口,再将其称重(G1)。每个乳品罐头平均净重(G)按式(1)计算。G=G1-G2 (1)25式中:G1--25听装料罐总重,g;G2--25听带盖空罐总重,g。假设检验成品罐,首先除去商标,洗净外部,擦拭后放干,而后称重。小罐500g以下称量要准确到0.1g,大罐称量要准确到达g,而后将罐正确开启,倒出内容物,认真地清洗内部,枯燥后称量,其准确度同上,按其第一次和其次次称量之差计算其净重。水分的测定仪器国家标准局1985-09-28公布 1986-08-01实施GB5413-85带盖铝皿或带盖玻璃皿(50～70mm)。将皿清洗干净,98～1000.5h以上,或将其于电炉上细心烧灼后,25～30min,称重,0.2mg。方法于已恒重的铝皿或玻璃皿中称取约3～5g乳粉,准确到0.2mg,置98～100℃烘箱中枯燥3h,取出加盖,但不要盖紧,置于枯燥器中冷却25～30min,将盖盖紧,称重。再置烘箱中枯燥1h后取出,冷却25～30min,进展其次次称重。以后依此烘至最终两次重量相差不超过2mg为止。从枯燥后失去的重量按式(2)计算出乳粉水分的百分含量。水分(%)=W1-W2×100 (2)W1-W3式中:W1--空皿加样品重量,g;W2--空皿加样品枯燥后重量,g;W3--空皿重量,g。两次平行试验误差不应大于0.05%。脂肪的测定罗兹-哥特里法仪器罗兹-哥特里抽脂瓶。50ml烧杯。100ml脂肪烧瓶:最好用索氏抽脂器上的脂肪烧瓶,用水乙醇和乙醚依次洗净后,10030min,取出,冷却后称重备用。试剂乙醚:分析纯。石油醚:分析纯,30～60℃。95%乙醇:分析纯。浓氨水:分析纯。方法1g样品(0.2mg)50ml烧杯中,10ml温水(60°左右)分数次溶解,洗入抽脂瓶中,1.25ml浓氨水,充分摇匀,605min,2min,参与10ml95%乙醇,充分摇匀,经冷水冷却后,25ml乙醚,摇动半分钟,参与石油醚25ml,30min,待液层分别后,读取醚层体积。放出醚层于重量的烧瓶中,记录出醚层的体积。蒸馏、回收醚后,98～1001h,取出,于枯燥中冷却25～30min,于天平上称重,0.5h,冷却、称重,直至前后两次重量不2mg,即为恒重。由所得重量按式(3)算出脂肪百分含量。脂肪(%)=W2-W1×100 (3)W×V1V0式中:W--样品重量,g;W1-烧瓶重量,g;W2-烧瓶加脂肪重量,g;V0-醚层总量,ml;V1-放出醚层量,ml。盖勃法用盖勃牛乳乳脂计测定仪器盖勃牛乳乳脂计:1。1盖勃牛乳乳脂计乳脂计架。25～50ml烧杯。25ml漏斗。恒温水浴锅。盖勃离心机:离心机旋转半径与旋转速度的关系见表1。1半径,mm转速,r/min半径,mm转速,r/min240114026510902451130270108025011202751070255111030010202601100325980注:350为计算依据。g,硫酸自动吸管:2。2硫酸自动吸管h.异戊醇自动吸管:3。3异戊醇自动吸管试剂a. 硫酸:1.820～1.825。b. 异戊醇:128～132℃,0.8090～0.8115。方法用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中参与硫酸10ml50ml1.5g样品,10mg,10ml70～75℃热水分数次(用玻璃棒搅拌)全部洗入1ml,再用少量热水调整液位,4～6mm。2.4.2.1.3.2将乳脂计塞好,留神振荡,再重复倒转数次,使内容物完全混合,65～707～8mm,使蛋白质完全溶解。从水浴锅中取出乳脂计,转入或转出橡胶塞,使脂肪柱处于乳脂计刻度局部,然后置离心机中,2.4.2.1.1f5min,取出乳脂计,复置水浴锅中5min,取出,读数。读数时要将乳脂计中的脂肪柱下弯月放在与眼同一水面上,观看时可移动橡皮塞使下弯月面与某一大格刻度相吻合,读取脂肪柱所占的格数。2.4.2.1.3.3 乳粉中脂肪百分含量按式(4)计算。脂肪(%)=α×11 (4)W式中:α--脂肪柱读数(大格数):W--样品重,g;11--换算系统。两次平行测定误差不应超过0.1%。用盖勃稀奶油乳脂计测定仪器除用盖勃稀奶油乳脂计(见图4)外,其他同2.4.2.1.1内容。图4 盖勃稀奶油乳脂计试剂a. 硫酸:1.50～1.55。b. 异戊醇:128～132℃,0.8090～0.8115。方法2.5g样品,10mg,4～5ml1.50～1.55的硫酸,用玻璃棒搅拌使其全部溶解,而后通过小漏斗转入奶油乳脂计中,再用上述比重的硫酸冲洗烧杯数次,将样品全部转入乳脂计中,18～19ml,使6～10mm处,1ml异戊醇。以后代.4.2.1.3.2操作至复置水浴锅中5min,再于分别机上分别5min后,在水浴锅中保温5min,取出,马上读数,读数方法同2.4.2.1.3内容。2.4.2.2.3.3 将读数乘以2,即得乳脂肪的百分数,假设取样2g,则乘2.5。两次平行测定误差不应超过乳脂计的一个小格,即0.5%。注:本方法适用于不易溶解的样品的脂肪含量测定。在溶解样品时承受热硫酸溶液,10ml30ml硫酸(1.820～1.825)制成的稀酸液。巴布考克法仪器50ml烧杯。巴布考克乳脂瓶:见图5。图5 巴布考乳脂瓶巴氏离心机:350,2.4.2.1.1f内容。试剂硫酸:1.825。冰乙酸:分析纯。方法2～3g10mg(10ml)50ml烧杯中,10m温水分数溶解乳粉,并洗入乳脂瓶中,8ml冰乙酸,充分摇匀,10ml硫酸,5ml洗涤烧杯,倒入乳脂瓶中,其余硫酸分数次倒入乳脂瓶中;每次参与硫酸后,马上旋转、摇动混合液呈深咖啡色时表明硫酸已适量,2min后,置巴氏离心机中,15min,取出,80℃热水至乳脂瓶颈,2min,4%处,1min,65℃水浴中保温5min,取出马上读取脂肪柱最高点所占的刻度数(读取方法同盖勃法),而后按式(5)计算其脂肪百分含量。乳粉中脂肪(%)=α×18 (5)W式中:α--乳脂计脂肪柱读数;18--换算系数;W--样品重,g。两次平行测定误差不应超过0.1%。酸度测定仪器250ml三角烧瓶。1ml刻度吸管。50ml烧杯。5ml微量滴定管。试剂0.1N氢氧化钠标准溶液。(0.5酚酞乙醇溶液：取0.5g酚酞，用乙醇溶解，并稀释至100m。方法4g样品〔10mg〕50ml96ml，分数次将样品溶250ml1.5ml0.1N氢氧化钠标准溶液，直至溶液呈微红色〔参见GB5409-82.1.1中注，在1min内不消逝为止。其结果按式(6)或(7)计算。酸度(°T)=N×10×V×12 (6)W×(1-B)乳酸(%)=N×10×V×12×0.009 (7)W×(1-B)=T×0.009式中：N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度ml;V--滴定时消耗氢氧化钠标准溶液量,g;T--样品滴定酸度数,°T;B--样品中水分含量,%;12--12g100ml;鲜乳;0.009--乳酸换算系数,1ml0.1N0.009g乳酸。0.5°T。溶解度测定溶解度指数法仪器溶解度指数样品混合瓶：见图6。样品混合机RH-RJ-17。电机：JX-062型单项电容电动机。搅拌桨转速：3600r/min。溶解度指数离心管〔8)它适应于本项d规定的离心机。离心机：离心机旋转半径与旋转速度的关系见表2。图6 溶解度指数样品混合瓶图7 RH-RJ-1型溶解度指数搅拌器1-轴;2-叶轮图8 溶解度指数离心管2半径,mm转速,r/min半径,mm转速,r/min1251085225809150991250767175917275732200858300700注:165为计算依据。②旋转半径系由离心机旋转轴中心线至离心管底水平状态时的距离。玻璃虹吸管.试剂消泡剂:用离心沉淀后的桂酸二甘醇。方法100ml24±0.5℃的水于样品混合瓶中，加三滴消泡剂〔亦可不加〕和13g全脂乳粉〔0.01g),15.6g9g脱脂乳粉。将混合瓶置于混合机上，用搅拌尺以3600r/min90s，马上将内容物50ml刻度。将两只离心管对称地放入离心机中，按规5min。离心后马上用虹吸管吸出离沉淀物外表5ml以上的澄清液。留意操作勿使沉淀混浊。25ml24±0.5℃的水，用一金属丝渐渐搅动沉淀物，并轻轻摇荡使其分散。再加同样温度的水至50ml，再转动几次内容物混匀。放入离心机中，再离心5min，留神取出，保持垂直，合沉淀物界面与眼平齐，读取沉淀物的体积，即刻度数。假设界面倾斜，按上、下界面的平均数读取。所读取的毫升数即为溶解度指数。两次平行试验结果差值不应大于0.1ml。乳糖和蔗糖的测定〔莱因－埃农氏法〕试剂20%20g100ml水中。草酸钾－磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3g7g100ml水中。费林试液〔甲液及乙液〕34.639g0.5ml500ml。173g50g500ml，静止两天后过滤。1%次甲基蓝溶液。1:1盐酸溶液。30%氢氧化钠溶液。0.2%0.2g100ml20%乙醇溶液中。费林试液的标定用乳糖标定称取预先在9℃烘箱枯燥2h的纯乳糖约0.75〔准确到0.2m，用水溶解并稀释250ml。用10m费林试液〔甲、乙液各l5ml),按2.8.3.2和2.8.3.3操作，最终用乳糖液滴定至终点，按式(8)和(9)求出测乳糖时费林试液的校正值(f1)。A1=V1×g1×100=4×V1×g1 (8)250f1=4×V1×g1 (9)AL1式中:a1--实测乳糖数,mg;V1--滴定时消耗配制乳糖量,ml;g2--称取乳糖重,g;AA1--4所得的乳糖数,mg。用蔗糖标定称陬在10℃烘箱中枯燥2h的蔗糖约0.2〔准确到0.2m，用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中，按2.8.4.2操作，得出滴定10ml费林氏液〔甲、乙液各5ml〕所消耗的转化糖量。按式(10)和(11)求出测蔗糖时费林试液的校正值(f2)。A2=V2×g2×1000=10.5263×V2×g2 (10)100×0.95f2=10.5263×V2×g2 (11)AL2式中:A2--实测转化糖量,ml;V2--滴定消耗转化糖量,ml;g2--称取蔗糖重,g;AL2--4所得的转化糖数,mg。乳糖测定方法样品处理2.5～3g样品〔0.1g)100ml250ml容量瓶中，加4ml乙酸铅、4ml草酸钾－磷酸氢二钠溶液，每次参与试剂时都要缓缓参与，并摇动容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。静置数分钟，用枯燥滤纸过滤，弃去最初25ml，所得样液作滴定用。预备滴定50ml15ml10ml〔5ml〕于250ml2min内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s，参与次甲基蓝液3滴,缓缓滴入样液至蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的毫升数。周密滴定取10ml费林液〔甲、乙液各5m，一次参与比预备滴定量少0.～1.0ml的样液，2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min3滴次甲基蓝液，一滴一滴地滴入样液，待蓝色褪尽即为终点，以此滴定量作为计算的依据〔在同时测定蔗糖时，此即为转化前滴定量。计算：乳糖(%)=F1×f1×250×100 (12)V1×W式中:V1--滴定消耗样液量,ml;W--样品重,mg;F1--4所得乳糖数,mg;f1--费林试液乳糖校正值。蔗糖测定方法转化前转化糖量的计算利用测乳糖时的滴定量，自表4中查出相对应的转化糖量，按式(13)计算。转化前转化糖量(%)=F2×f2×250×100 (13)V1×W式中:F2--4所得转化糖折数,mg;f2--费林试液蔗糖校正值;V1、W同式(12)。样瘁的转化及滴定50ml100ml容量瓶中,20ml水,10ml1:1的盐酸,75℃水浴锅中,时时摇动,2min30s2min45s6767℃后连续在水浴中保持5min69.5℃，取出，用冷水冷却，当瓶内温度至35℃230%20℃，用水稀释至刻度，摇匀。并在此温度下保温半小时后再滴定。转化后转化糖量(%)=F3×f3×500×100 (14)V2×W式中:F3--V2查得转化糖的数,mg;V2--转化后消耗样液量,ml;f2、W同式(13)。蔗糖量计算:蔗糖(%)=(L1-L2)×0.95 (15)式中:L1--转化后转化糖的含量,%;L2--转化前转化糖的含量,%。表4 乳糖及转化糖因数表(10ml费林试液)滴定量,ml乳糖,ml转化糖,mg滴定,ml乳糖,ml转化糖,mg1568.350.53367.851.71668.250.63467.951.71768.250.73567.951.81868.150.83667.951.81968.150.83767.951.92068.050.93867.951.92168.051.03967.952.02268.051.04067.952.02367.951.14168.052.12467.951.24268.052.12567.951.24368.052.22667.951.34468.052.22767.851.44568.152.32867.851.44668.152.32967.851.54768.252.43067.851.54868.252.43167.851.64968.252.53267.851.668.352.5因数”系指与滴定量相对应的数目，可自表4中查得。假设蔗糖含量与乳糖的比3:15中的校正数后计算。溶液中乳糖、蔗糖共存时，测定乳糖时应在滴定量中加上的校正数见表5。5滴定至终点时所用的糖液量,ml 用10ml费林试液蔗糖对乳糖量的比3:16:1150.150.30200.250.50250.300.60300.350.70350.400.80400.450.90450.500.95500.551.05铜、铅的测定样品处理湿法处理5g(0.2mg)500ml250ml凯氏烧瓶中,先加少许水润湿,再参与浓硝20ml20ml、玻璃珠数粒,先以小火加热,猛烈反响停顿后,加大火力,分420ml过氧化氢溶液直至溶液透亮或呈淡绿色为止。连续加热数分钟至浓白烟25ml饱和草酸铵溶液，连续加热到冒白烟后代谢min为止，冷50ml容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至刻度，作分析铜、铅用。同时做空白试验。2.9.1.2 干法处理5g〔0.2mg)1g15%10ml，混匀，于水浴锅上蒸干，先用微火炭化，至无烟后移至高温炉加热至550℃，灼烧3～4h5ml润湿灰分，用玻璃棒搅拌，用少量水冲洗玻璃棒上附着的灰分至坩埚内。再置水浴上蒸干后移至高温炉上于5502h，冷却后加水5ml6N10ml50ml6N盐酸洗5ml5ml，洗液并入容量瓶中，加水稀10ml1g1.5ml，同时做试剂空白试验。铜的测定试剂硝酸:优级纯。硫酸:优级纯。柠檬酸铵--乙二胺四乙酸二钠溶液:20g及乙二胺四乙酸钠5g溶于水中,100ml。2N20ml,300ml36ml。1:1氨水:浓氨水加水稀释一倍。酚红指示剂:0.1%乙醇溶液。铜试剂溶液:0.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,必要时过滤贮于冰箱中,可用一周。四氯化碳:优级纯。铜标准溶液:50.1964g,2N硫酸溶液溶解,500ml容量瓶中,2N硫酸溶液稀释至刻度,混匀(0.1mg/ml)。10ml100ml容量瓶中,2N硫酸溶液稀释至刻度,混匀。此溶10μg。方法铜标准曲线绘制0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml〔0、2、4、6、8、10μg)125ml分液漏斗中，各加2N硫酸溶液20m，柠檬酸铵－乙二胺四5ml31:1氨水调整pH9～9.2〔溶液由红变黄再变红后，再多加2滴，加铜试剂溶液1m、四氯化碳10m，猛烈振摇2mi，静止分层。将四氯化碳层通过脱脂棉滤于2cm比色杯中，以零管调整零点，于波长440nm下测吸光度，绘制标准曲线。样品测定周密吸取消化液或灰化样品和空白液各10ml,置于125ml分液漏斗中，参与柠檬酸铵5ml31:1氨水至溶液pH9～9.2，随后按标准曲线一样的作法，测定其吸光度，从标准曲线中求得铜含量，再计算出铜含量。铜(mg/kg=(A1-A2)×1000 (16)W×V2×1000V1式中:A1--样品消化液中铜的含量,μg;A2--空白消化液中铜的含量,μg;W--样品重量,g;V1--样品消化液总体积,ml;V2--测定用样品消化液体积,ml;1000--为分子、分母的单位变换倍数,即由μg/gmg/kg。铅的测定试剂配制试剂用水必需是无铅水,必要时加硫酸数滴,用全玻璃蒸馏器重蒸馏。1:1氨水。氯仿或四氯化碳:不应含氧化物,处理方法同2.10.2.2.9。酚红指示剂:0.1g100ml无水乙醇中。10%1%氰化钾溶液:50g氰化钾,加水溶解并稀释至100ml,必要时用双硫腙-氯仿溶液除铅,方法同柠檬酸铵溶液。但为了除去残留在氰化钾溶液中的双硫腙,10～20,10%1%的氰化钾溶液备用。氰化钾为剧毒药品,使用时不行用嘴吸,使用后洗手,废氰化钾溶液也为可与酸接触,以免发生中毒,处理时可加氢氧化钠和硫酸亚铁,使成铁氰化钾,减低毒性。20%柠檬酸溶液:溶解50g柠檬铵于100ml二次蒸馏水中,加酚红指示剂2滴,滴加1:1氨水使pH值为8.5～9.0即溶液呈微红色,将溶液倾入250ml分液漏斗中,加10ml(100μg ml)双硫腙溶液,振摇分出有机层,重复此操作直至双硫腙不变色为止,再用氯仿或四氯化碳抽提残留在水溶液中和双硫腙,二次弃去氯仿层,转入容量瓶后,加水稀释至250ml。20%盐酸羟胺溶液。铅标准溶液:0.1598g,1%10ml，全部溶解后，放100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液含铅量为1mg/ml。测定时准确量取此1ml100ml容量瓶中，加水至刻度，此液铅含量为10μg/ml。0.1g1:1硝酸溶液中，用二次蒸馏水稀释至100ml1mg/ml，10μg/ml。双硫腙－氯仿溶液双硫腙贮备液：0.05%氯仿溶液，保存于暗处。必要时双硫腙用下述方法纯化：取双硫腙于研钵中研细，称取0.5g溶于50ml氯仿中250ml1:99氨水提取双硫腙三次，每次100ml500ml6N盐酸使成酸性，将沉淀的双2～320ml。合并氯仿层，用等量水洗涤二次，弃去洗液，在50℃蒸去氯仿，精制的双硫腙置硫酸枯燥器中备用。或将沉淀出的双硫腙用200、200、100ml氯仿提取三次，合并氯仿液作贮备液。双硫腙A0.005%氯仿溶液(50μg/ml)。双硫腙B0.001%氯仿溶液(10μg/ml)。双硫腙应用液：取双硫腙A1ml10ml1cm比色510nm下测吸光度(D)，用式(17)100ml双硫腙应用液〔70%透光率〕所需双硫腙A液的毫升数(V)。V=10(2-lg70)=1.55 (17)D D1%硝酸溶液。方法2.9.1。标准曲线的绘制周密吸取上述标准铅溶液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9ml〔相当铅0、1、3、5、7、9μg)125ml1%20ml，各加柠檬酸铵溶液2ml1ml21:1氨水调整pH9.0～9.5〔颜色由黄变红2ml，混匀，各准确参与双硫腙B液或双硫腙应用液10ml1min，静止分层后，弃去水层。氯仿层用10%氰化钾溶液洗涤，每次10～20ml，至氯仿层没有双硫腙颜色为止。经脱脂棉将氯仿层滤至1cm510nm下测吸光度，做出标准曲线。2.3.2.3 样品测定10～20ml〔1～2g)和一样量的试剂空白液，分别置125ml20ml，以下与做标准曲线的步骤一样。最终也在同样条件下测吸光度。在标准曲线上查出铅含量，再按式(18)计算铅含量。铅(mg/kg)=(A1-A2)×1000 (18)W×V2×1000V1式中:A1、A2--样品液和空白溶液相当的铅量,μg;W--样品重,g;V1--样品消化液总体积,ml;V2--测定样品消化液体积,ml。汞的测定测汞仪法原理汞蒸气对波长253nm的紫外光具的猛烈的吸取作用。样品经过硝酸-硫酸消化使汞转为离子状态,在强酸性中被氯化亚锡复原成单质汞,以氮气作为载体,将汞吹出,进展紫外光吸取测定,与标准比较定量。仪器测汞仪。消扮装置:500ml400mm磨口球形冷凝器。汞蒸气发生器:见图9,容积为50ml,玻璃磨口。图9 汞蒸气发生器抽气装置。试剂硝酸:优级纯。硫酸:优级纯。30%氯化亚锡溶液:取氯化亚锡(分析纯)30g,加少量水,再加硫酸(优级纯)2ml,100ml。无水氯化钙:枯燥用。5N混合酸液：取硫酸〔优级纯〕10ml，硝酸〔优级纯〕10ml，渐渐倒入50ml100ml。1050.1354g加混100ml1ml100ml容量瓶中，加混合酸液至刻度，混匀。再周密吸取稀释液1ml100ml容量瓶中，加混合酸液至刻0.1μg。2.10.1.4 方法2.5g〔20g8g6g，干酪4g),0.2mg500ml圆底烧瓶中加玻璃球数粒，连接冷凝器，通水冷却。比冷凝器的上端加硝酸30m、硫酸5m〔牛乳、酸牛乳加10m，留神转动烧瓶，防止局部炭化。小火加热。待开头发泡时停顿加热，发泡停顿后，加热回流2h，如加热5ml，连续回流2h，放冷后从冷凝器上端留神参与水20ml，连续加热回流10min，放冷后用适量水冲洗冷凝器，将消化液经玻璃棉过滤至100ml容量瓶中，并用少量水洗圆底烧瓶及过滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。周密吸取此液10ml于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿发生器内壁快速参与氯化2ml1.5L/min的氮气或经活性炭处理的空气，将汞蒸气经过氯化钙枯燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数。0、0.1、0.2、0.3、0.4ml〔0、0.01、0.02、0.03、0.04μg),分别置于试管中，各加混合酸液至10ml，然后分别倒入汞蒸气发生器内，按上述样品操作，依据读数绘制标准曲线。同时做试剂空白试验。计算：汞(mg/kg)=(A1-A2)×1000 (19)W×10×1000100式中:A--样品相当汞微克数;A2--试剂空白相当汞微克数;W--样品重量,g。注：过滤空气所使用的活性炭处理方法：取碘1g2g20ml溶解后，参与10g，搅拌至溶液脱色，取出活性炭于1002h，待用。双硫腙法本方法系用硫酸、硝酸将样品消化，使汞转为离子状态，用微氯化亚锡复原为单质汞，蒸馏至高锰酸钾吸取液中，被氧化为离子汞。汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙色络合物，用有机溶剂提取后与汞标准溶液比较定量。仪器消扮装置：同测汞仪法。1000ml全玻璃蒸馏器。试剂硝酸：优级纯。硫酸：优级纯。40%氯化亚锡溶液：取氯化亚锡〔分析纯〕80g，溶于盐酸〔优级纯〕50ml200ml。吸取液：于水中渐渐参与硫酸50ml，混匀，放冷后，加高锰酸钾〔优级纯〕6g1000ml。20%盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺〔化学纯〕20g100ml，5ml10ml，洗涤至氯仿层无色，弃去氯仿层备用。双硫腙－氯仿溶液〔70%透光度〕2.9.3款铅的测定。双硫腙A2.9.3款铅的测定。双硫腙应用液〔透光率70：取双硫腙A液1m，加氯仿10m，混1cm490nm下测定吸光度(D)，用式(20)算出配100ml双硫腙应用液〔70%透光率〕所需双硫腙A液的毫升数(V)。V=10(2-lg70)=1.55 (20)D D1.55/Dml,100ml即可。105℃枯燥过的二氯化汞〔分析纯〕0.1354g加1N硫酸溶液溶解，转入容量瓶，瓶稀释至100ml1ml100ml1N硫酸溶液稀释至刻度，混匀。临用时周密吸取此稀释液5ml于50ml1N硫酸溶液至刻度，混匀。每毫升相当含汞1μg。1N硫酸溶液：取硫酸〔优级纯〕5ml150ml水中，冷却后再180ml。氯仿〔优级纯，不含氧化物〕检查方法：取氯仿10ml，加煮沸过的水25ml，振摇3min，静置分层10ml16.5%0.5%淀粉指示剂各数滴，振摇后不显蓝色。1/10～1/2020%的硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后参与少量无水氯化钙脱水，进展蒸馏，弃去最初及最终的1/10蒸馏液，中间蒸馏液备用。0.5g5ml，搅匀后渐渐倒入沸水100ml，随倒随搅拌，煮沸成淡薄半透亮液，临用时现配。方法称取乳粉样品约6g〔测其他产品的取样量：牛乳、酸牛乳50g，甜炼乳20g，淡炼乳12.5g9g〕于消扮装置的烧瓶中，加数粒玻璃珠、45ml硝酸、10ml硫酸〔牛乳加15ml硫酸，装上冷凝管，留神加热，待开头发泡即停顿加热，发泡停顿后，2h。如加热过程中溶液变棕色，再加硝酸5ml2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液和消化液并入蒸馏瓶中。同时做试剂空白试验。40%30ml，摇匀，马上连接冷凝管器下端已插入50ml吸取液中，加热蒸馏，吸取液体积增至约100ml为止。取下吸取液，加盐酸羟胺溶液2ml，待高锰酸钾颜色消逝后，将溶液移入250ml分液漏斗中，用少量水洗涤吸取瓶，40min250ml6只，加吸取50ml60ml0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml(相当含汞0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg)，分别参与分液漏斗中，摇匀，再各加盐酸2ml20min，并时时摇动。于样品及标准内分别准确参与双硫腙－氯仿5ml2min1cm490nm下测吸光度。标准管各光度减去零管吸交度后绘制标准曲线。样品吸光度减去零管吸光度与标准比较，或与标准色列目测比较。同时做试剂空白试验。计算汞(mg/kg)=(A1-A2)×1000 (21)W×1000式中:A1--样品管相当汞的微克数;A2--试剂空白相当汞的微克数;W--样品重量,g。注:①以氯仿调整零点可使吸光度增高而削减误差。②使用后的双硫腙－氯仿溶液可集中蒸馏，除去双硫腙再经处理后使用。10%硝酸溶液冲洗干净。④蒸馏瓶壁可用深氢氧化钠溶液加热,除去氯化亚锡。⑤绘制标准曲线时标准双色管吸光度也可不减去零管吸光度制成曲线,其样品作比较的标准比色管吸光度也不减去零管吸光度。农药残留量的测定有机氯(六六六、滴滴涕)薄层色谱法仪器小型粉碎机。分样筛：一套。电动振荡器。恒温水浴锅。脂肪提取器：60ml尖底并朋刻度的烧瓶。凯狄浓缩器。薄层板涂布器。三角烧瓶：250ml分液漏斗：500、250、150ml。玻璃板：20×9cm。开放槽：20cm8cm25cm。玻璃喷雾器。微量注射器：1、5、10、50μl。试剂丙酮：重蒸馏，或优级纯。乙醚：重蒸馏，或优级纯。乙醇：重蒸馏，或优级纯。石油醚：重蒸馏，沸和30～60℃，或优级纯。苯：重蒸馏，优级纯。无水硫酸钠：优级纯。草酸钾：优级纯。硫酸：优级纯。氧化铝G:薄层色谱用。1%硝酸银溶液。0.05g10ml，用丙酮稀100ml30%过氧化氢溶液10μl，混合后贮睛棕色瓶中，放冰箱内保存。2%硫酸钠溶液。六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体，p,p”－滴滴涕、p.p”滴滴滴、p,p”滴滴伊、o.p”滴滴涕(α-666、β-666、δ-666、γ-666,p,p”-DDT、p,p”DDD、p,p”DDE、o,p”DDT)10mg100ml容量瓶中，加乙烷至刻度，混匀，作为贮备液〔农药含量10μg/m，存于冰箱中。临用时2ml10ml20μg/ml。方法提取称取鲜乳100〔乳制品取样量按鲜乳析算，移入500ml分液100ml1g1min〔牛乳的脂肪存在于小脂肪球中，球的外面包有一层由磷脂类和蛋白岳组成的膜，处理后使球膜破坏，便于脂肪和有机氯农药提取100ml100ml2min10min，弃去20g无水硫酸钠的漏斗留神缓慢地滤入250ml三角瓶中，再用少量石油醚分三次洗涤漏斗及内容物，洗液并入滤液中。用提取器除去有机溶剂，残渣为黄色透亮油状物。再以石油醚溶解，稀释至100ml。净化:100ml10ml〔提取液与浓硫酸体积之比为10:1〕振摇后，翻开盖放气，然后振摇半分钟，静止分层，将下层液放掉，将上层溶液倒入另一分液漏斗，加10ml浓硫酸,振摇,直至下层溶液无色为止。用少量石油醚洗原分液漏斗，洗液并入同一分液漏斗中。再加2%硫酸钠10ml，振摇、静置、分层。弃去下层水溶液，用滤纸吸除分液漏斗内外的水分，然后将石油醚层放出，并经盛有约15g无水硫酸钠漏斗过滤,用石油醚洗滤三次,10ml左右,洗淤工入滤液,1ml,或将滤液稀释至确定体积,供气相色谱法用或供薄层层析用。经上述净化步骤处理过的样品液，如在测定时干扰，或再以硫酸处理。薄层板的制备:取氧化铝G4.5g,1%1ml6ml，研磨25×7cm0.25mm30min100℃30min后，置于枯燥器中，避光保存。2cm处，用针划一标记，点样品或标准液10μl，一个板上可点3～4个，中间点标准液，两边点样品液，也可以用滤纸移样法点样。2.11.1.1.3.5开放：在开放槽中预先倒入丙酮－乙烷(1:99)，或丙酮－石油醚(1:99)溶液10ml。将点好的薄层板放入槽内，当溶剂前沿距离原点21～22cm时，取出，自然枯燥。留意开放槽要用凡士林密封。2.11.1.1.3.6 显色：将开放后的薄层板喷以硝酸银显色剂10ml。枯燥后，距紫外光灯8cm处照10～20min，六六六、滴滴涕等全部显现棕黑色斑点。2.11.1.1.3.7 计算六六六或滴滴涕及其代谢物的单一含量〔mg/kg)=A×1000 (22)W×V2×1000V1式中:A--样品斑相当农药标准的数量,μg;V1--样品浓缩液总体积,ml;V2--样液点板的体积,ml;W--样品重量,g。注:食品中六六六残留量以四种异构休总合计,p,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDE及o,p”-DDT总合计。按比移值大小,斑点消灭的挨次是p,p”-DDE、o,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDT、α-66、γ-666、β-666、δ-666。气相色谱分析法电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕，不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰挨次：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p”-DDE、o,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDT。仪器气相色谱仪：具有电子捕获检测器。试剂六六六、滴滴涕农药标准溶液：用薄层色谱法配制的贮备贮备以已烷或苯稀释至适宜浓度(0.01μg/ml)。载体：硅藻土80～100〔气相色谱用。固定液：OV-17QF-1。方法气相色谱条件氚源电子捕获检测器。气化温度：190℃。色谱柱温度：160℃。检测器温度：165℃。载气〔氮气〕流量：60ml/min。极化电压：30V。N631电子捕获检测器汽化室温度：215℃。色谱柱温度：195℃。检测器温度：225℃。载气〔氮气〕流量：90ml/min。3～4mm,1.2～2m1.5%OV-17和2%QF-180～100目硅藻土。测量与计算电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量，可依据仪器的灵敏度，配制一系列不同浓度的标准溶液，六六六和滴滴涕分别混合制备。5μl分别注入气相色谱仪中，则可测得不同量标准农药的峰高。同时取样品液〔薄层色谱法制备的净化后供试液〕5μl，注入色谱仪中，测得样品的色谱图。将被测样品从色谱图中量出峰高值，介于两个浓度的标准之间，即可计算出相应农药的含量。六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量(mg/kg)=A×1000 (23)W×V2×1000V1式中:A--被测样品液中六六六或滴滴涕的含量,ng;V1--样品郊化液体积,mg;V2--进样体积,μg;W--样品重量,g。例如:10g,100ml,5μl,被测样品α-6666.4cm,0.04ng标准样α-6665,4cm,0.06ng8.4cm。α-666含量(mg/kg)=0.04+[(0.06-0.04)×6.4-5.4]/10×0.005-×1000=0.094(24)8.4-5.4 100其他异构体或代谢物按上例计算,其中六六六残留量以四种异构体总合计,滴滴涕以p,p”-DDT、p,p”-DDD、p,p”-DDEo,p”-DDT总合计。乳粉的微生物检验GB5408-85《消毒牛乳》附录B(补充件)进展。GB5413-85附录A乳粉的其他检验方法(参考件)乳粉水分快速测定法红外乳粉快速测定仪测定将仪器安装在枯燥、无振动的平台上,调整仪器水平。150V,5min，使机壳预热。将称样硫酸纸烘60～65℃。35～3010g砝码，调整零点对准投影屏中黑线上一小格〔即轻5m，休止天平。10g10g乳粉，用小久将乳粉摊均匀。为了读数便利，应使零点在投影屏中黑线上二小格〔即重10m。称样应快速、准确。依据机旁指示温度计读数，选择应使用的电压为150-(A°-20°)V〔其中A°为机旁温度，℃)，开灯，同时开头记录照耀时间至15min，在10～15min时，粉70～75℃。1～2min到达机旁，预备读数。读数时不要关灯〔气流流淌对天平产生浮力影响已考虑在内关灯，休止天平。将粉样取出，倒净，称样纸放回托盘上，待称样纸上35～30A.1.1.1～A.1.1.7重复操作。高温枯燥一次称量法在干净已恒重的铝皿或玻璃皿中，称取～5g乳粉〔准确至0.2m，而后尽可能地反乳粉分布成为比较均匀的薄层，放于110℃的烘箱中枯燥30min，取出，于枯燥器25～30min，再次称量。依据枯燥后削减的重量和取样量算出乳粉水分百分含量。再扣除0.15%，作为报告数据。乳粉溶解度测定〔重量法〕仪器50ml离心管：厚壁、硬质〔参见下面图〕50ml烧杯。2.6.1.1项d内容。50～70mm的铝皿或玻璃皿。溶解度重量法离心管方法5g〔0.01g)50ml38ml25～30℃的水分数次将乳粉溶解50ml305min3min，置离心机中，以规定的转速离心10min，使不溶物沉淀。倾去上清液，并用棉栓拭清管25～3038ml，加塞，上、下摇动，使沉淀悬浮。再置离心机中离心10min，倾去上清液，用棉栓认真拭清管壁。用少量水将沉淀冲洗入重量的称量皿中。先在沸水浴锅上将皿中水分蒸干再移入100℃烘箱至恒重〔最终两次重量差不超过2m(Al算出溶解度。溶解度(%)=100-(W2-W1)×100 (Al)(1-B)×W式中:W--样品重,g;W1--称量皿重,g;W2--称量皿和不溶物枯燥后重,g;B--样品水分,%。注:①加糖乳粉计算时要扣除加糖量。②依据试验，乳粉溶解度指数法与原重量法对同一样品测定结果，其对应关系如式(A2)、(A3)或(A4)。lnY=4.6051-0.04X (A2)或logY=4.6051-0.04X (A3)2.3026或Y=100e-0.04X (A4)式中:Y--重量法所测溶解度,%;X--指数法所测溶解并,ml;e--自然对数，e=2.7183。乳粉中蛋白质的测定原理在加热时硫酸分解成亚硫酸酐、水和氧。有机物被氧化为二氧化碳和水,而蛋白质的氨态氮与过量硫酸则转变为硫酸铵,硫酸铵在碱性溶液中进展蒸馏。将蒸馏出来的用硼酸吸取,再用酸标准溶液滴定。仪器凯氏烧瓶:500ml300ml。定氮蒸馏器。50ml滴定管。250ml三角烧瓶。试剂浓硫酸:分析纯。硫酸钾:分析纯。硫酸铜:分析纯。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.1%0.1%95%的乙醇分别配好,0.1%10ml0.1%2ml,混合(5:1)。3%硼酸溶液:30g硼酸,1L水中。0.1N硫酸标准溶液。40%氢氧化钠溶液。30%过氧化氢溶液。方法称取样品2〔准确至0.2m，放入凯氏烧瓶中，参与10g硫酸钾和1g20ml浓硫酸，缓缓参与凯氏烧瓶中，混合，瓶口放一小漏斗，用微火加热〔留神瓶内泡沫冲出而影响结果，当瓶内发泡停顿，稍加大火力。同时可分数次参与10ml30%过氧化氢溶液〔但必需将烧瓶冷却数分钟以后参与。当烧瓶内容物的颜色渐渐转成透亮的淡绿色时，关小火焰，连续消化0.5～1h〔假设凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时，进展摇动或待瓶之内容物冷却数分钟后，用过氧化氢溶液冲下，连续消化至呈透亮时为止。然后取下并使之冷却。将澄清的消化液留神移入100ml容量瓶中，以水洗三次凯氏烧瓶，洗涤液并于上述容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。吸取25ml于定氮蒸馏瓶中，在冷凝器的下端放置一个盛有50ml硼酸、3滴混合指示剂的250ml2030ml氢氧化钠溶液渐渐地参与蒸馏瓶中〔溶液应呈强碱性，快速将塞塞好，然后通入蒸汽进展蒸馏，蒸馏时间约需20～30min，和蒸馏水冲洗冷凝管下端，将洗0.1N硫酸标准溶液滴定，至溶液消灭紫色为止。同时进展空白试验，并在结果中加以校正。计算:蛋白质(%)=(V1-V2-×N×0.014×6.38×100 (A5)W×25100式中:V1--0.4N硫酸标准溶液的体积,ml;V2--0.1N硫酸标准溶液的体积,ml;N--硫酸标准溶液的当量浓度;W--样品重,g;0.014--氮的毫克当量;6.38--换算系数。注:①空白试验:除不加样品外,消化、蒸馏、滴定步骤都和加样品的一样。②蒸馏时要留意蒸馏状况,避开筐中液体发泡冲出,进入受瓶。火力太弱,蒸馏瓶内压力减低,则承受瓶内深会倒流,造成试验失败。③参与硫酸钾:在于提高硫酸的沸点(338℃),增进反响速度。10g硫酸钾将沸点400℃。过多的硫酸钾沸点太高,513℃会分解。④辊硫酸铜的作用:供作催化剂,使作用加速。⑤参与样品及试剂时避开粘附在瓶颈上。乳粉中灰分的测定用具瓷坩埚(容量为40ml),用水清洗后,再用王水浸渍1h,洗去酸液,置电炉上烧约半小时,取出,称重,待用。方法5g样品(0.2mg)于已预备好并已称重的坩埚中,先置于电炉上初步约烧,使之炭化,移入高温炉维持温度550℃左右,约烧,使之成白灰后称重,再将坩埚置高1h(550℃),取出冷却称重。前后两次重量差不超过2mg。灰分(%)=W2-W1×100 (A6)W1-W式中:W--坩埚空重,g;W1--坩埚加样品重,g;W2--坩埚加样品烧化后重,g。乳粉中锌的测定原理锌离子在pH4.0～5.5时能与双硫腙生成紫红色络合物,溶于四氯化炭、氯仿等有机溶剂中。参与硫代硫酸钠可阻挡铜、汞、铅、铋、银和镉等离子的干扰,依据有机溶剂中所呈紫红色的深浅与标准比较宣。试剂配制试剂所用水必需无锌,必要时加硫酸数滴用全玻璃蒸馏重蒸馏。2N乙酸钠溶液:368g,250ml。2N乙酸溶液:10ml,85ml,混匀。乙酸缓冲液(pH=4.75):2N2N0.01%双硫腙-四氯化碳溶液除去锌,直至提取液为绿色不变,最终用四氯化碳提取乙酸缓冲液中过剩的双硫腙直至四氯化碳层无色。1:1氨水。2N盐酸溶液:10ml,60ml。0.02N盐酸溶液:2N1ml,100ml。酚红指示液:0.1%乙醇溶液。20%盐酸羟胺溶液:20g,60ml,1:1氨水,调整pH什4.