EBSD样品制备工艺

2021年EBSD显微分析高级应用培训EBSD培训EBSD样品制备工艺1整理课件1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2021年EBSD显微分析高级应用培训xx主要内容2整理课件1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2021年EBSD显微分析高级应用培训xx主要内容3整理课件2021年EBSD显微分析高级应用培训xxEBSD样品制备流程切割镶嵌研磨机械抛光电解抛光化学侵蚀特殊方法4整理课件常用的切割设备带条切割机高速切割机低速金刚石切割机2008年EBSD显微分析高级应用培训xx5整理课件样品的切割和截面的获得防止发热或破坏组织不适宜的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式切割中带来的破坏会影响EBSD质量好的切割外表热损伤后的外表切割砂轮的选择很重要2008年EBSD显微分析高级应用培训xx6整理课件选择适宜的切割砂轮片有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度Hv30-400SiliconCarbide(SiC)，胶木粘结钢铁类，硬度Hv80-850 Alumina(Al2O3〕，胶木粘结非常硬的钢铁类材料Hv500-1400 CubicBoronNitride〔立方氮化硼〕烧结的碳化物、陶瓷Hv800-2000 Diamond〔金刚石〕，胶木粘结矿物、陶瓷、易碎材料Hv800-2000 Diamond〔金刚石〕,镶嵌在金属砂轮片上根据厂家提供的指导手册选择适宜等级的砂轮片、润滑剂及切割条件2008年EBSD显微分析高级应用培训xx7整理课件样品的镶嵌通常推荐使用热镶方式较高的温度和压力(200ºC&50kN).粘结材料的选择:较容易磨掉稳定及容易粘结样品,真空下稳定最好能导电热镶热镶后的样品2008年EBSD显微分析高级应用培训xx8整理课件样品的镶嵌冷镶针对不适合热镶的材料较低的收缩和高的硬度真空下稳定通常使用环氧树脂镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质冷镶后的试样2008年EBSD显微分析高级应用培训xx9整理课件平面磨削平面磨削直到所有试样外表平整磨削工具可根据材料选择选择磨削介质类型及粘结方式很重要磨削砂轮破坏的区域2008年EBSD显微分析高级应用培训xx10整理课件精磨每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量粗大的划痕说明试样还需精磨精磨/抛光时磨削示意图破坏的区域磨削掉的材料层2008年EBSD显微分析高级应用培训xx11整理课件抛光金刚石抛光可能会留下剩余应力或者破坏试样抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上机械抛光方向金刚石抛光2008年EBSD显微分析高级应用培训xx12整理课件抛光介质的选择氧化物悬浮液适合大局部材料的抛光氧化铝基的抛光液适合于大多数材料浮雕现象轻石英硅乳胶体化学-研磨共同作用非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料浮雕现象轻在抛光的同时还起着研磨的作用2008年EBSD显微分析高级应用培训xx13整理课件针对EBSD所做的最终抛光通过化学-机械抛光方式可以有效去除金刚石抛光过程中带来的剩余应力及试样破坏虽然其它的氧化物抛光剂抛光效果不错，但是硅胶体是个非常不错的抛光介质Residualsurfacedamage2008年EBSD显微分析高级应用培训xx14整理课件机械抛光带来的试样外表的缺陷即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕在精磨及机械抛光后仍能观察到粗抛时留下的粗大划痕重新精磨及机械抛光抛光效果好的试样外表在微分干预差显微镜下〔DIC〕观察到的试样外表的划痕有可能是金刚石抛光是留下200X200X2008年EBSD显微分析高级应用培训xx15整理课件试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响在电解抛光后，由于试样外表质量差，不能得到好的晶体学取向图制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息根据把戏质量图可以看出试样需要重新准备2008年EBSD显微分析高级应用培训xx16整理课件可以在二次电子像及把戏质量图中清晰的观察到外表划痕在二次电子图像里面并不清楚的小的外表划痕在把戏质量图里面非常清楚因此需要选择适宜的材料及工艺防止小的外表缺陷划痕二次电子像把戏质量图晶体取向图小的外表缺陷2008年EBSD显微分析高级应用培训xx17整理课件表面缺陷纯铜的研磨和抛光划痕2008年EBSD显微分析高级应用培训xx18整理课件样品制备常见问题得不到较好的菊池把戏外表凹凸不平

导电性差EBSD样品根本要求外表平整、清洁、无剩余应力

导电性良好

适合的形状及尺寸2021年EBSD显微分析高级应用培训xx19整理课件1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2021年EBSD显微分析高级应用培训xx主要内容20整理课件2021年EBSD显微分析高级应用培训xx

常用的制备工艺

机械方式

化学方式化学侵蚀，电解抛光方便，快捷，试样外表破坏，存在剩余应力

各种制样方式利弊

机械抛光机械抛光

电解抛光方便，最常用，但抛光工艺〔抛光液配方、参数〕摸索需要较长时间21整理课件电解抛光抛光和侵蚀导电材料直流电需要控制温度电压过高时需注意平安电解抛光示意图2008年EBSD显微分析高级应用培训xx22整理课件电解抛光的特点影响抛光效果的因素电解液成分溶液温度搅拌电解面积〔影响电流密度〕电压根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同.腐蚀抛光抛光效果好电流密度〔A/mm2〕抛光时电压2008年EBSD显微分析高级应用培训xx23整理课件不同阶段电解抛光样品外表的变化阳极溶解促使电解发生夹杂物周围基体发生电解反响形成不同的电解层厚度反响不均匀搅拌促使反响加剧氧气泡会在试样外表形成凹坑2008年EBSD显微分析高级应用培训xx24整理课件电解抛光的利弊有利因素:迅速，快捷可重复操作人员不需要太多的培训无机械变形可自动化不利因素:并不适合于所有金属抛光不均匀或者形成凹坑边缘被腐蚀抛光区域有限抛光能力有限电解液有毒比较难找到适宜的抛光工艺2008年EBSD显微分析高级应用培训xx25整理课件2021年EBSD显微分析高级应用培训xx

试样制备方式的选择简单方便根据材料选择

金属材料

脆性材料机械抛光+化学侵蚀硬度较高、原子序数大

复合材料机械抛光+电解抛光纯金属/第二相细小的合金机械抛光，推荐石英硅乳胶(Colloidalsilica)特殊的制备方式26整理课件2021年EBSD显微分析高级应用培训xx

小尺寸样品的处理镶嵌法电镀法

环氧树脂冷镶

电木热镶

导电的镶嵌材料

电镀Cu，Ni或者其它金属材料

导电性差样品的处理镀金，喷碳27整理课件1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2021年EBSD显微分析高级应用培训xx主要内容28整理课件钛合金试样的制备机械抛光后离子轰击后model682GatanPECS

离子轰击2008年EBSD显微分析高级应用培训xx29整理课件钛合金基体

机械抛光电解抛光钛合金第二相机械抛光电解抛光离子束轰击后GatanModel691PrecisionIonPolishingSystem(PIPS)经电解抛光使用离子束轰击后把戏质量比照2008年EBSD显微分析高级应用培训xx30整理课件离子束轰击条件：1mAionbeamat6kV,60deg.旋转Zeroionmilling5minutes15minutes把戏质量增加随时间增加把戏质量增加试样外表逐渐被剥蚀2008年EBSD显微分析高级应用培训xx31整理课件15分钟25分钟2008年EBSD显微分析高级应用培训xx32整理课件表面质量离子束轰击1个小时后离子束轰击时间过长后试样外表2008年EBSD显微分析高级应用培训xx33整理课件离子束轰击过程中试样不旋转，使得试样外表出现凹坑Monelsample〔蒙乃尔铜-镍合金〕2008年EBSD显微分析高级应用培训xx34整理课件形成凹坑后试样标定对一定程度的凹坑EBSD仍然可以标定2008年EBSD显微分析高级应用培训xx35整理课件2021年EBSD显微分析高级应用培训xx

聚焦离子束(FIB)FIB主要功能：

形貌观察

微区刻蚀

微沉淀

36整理课件37整理课件HCP=红色Cubic=蓝色钛合金的三维EBSD标定2021年EBSD显微分析高级应用培训xx38整理课件CrossSectionPolisher

(截面抛磨机)Ar离子束加工2008年EBSD显微分析高级应用培训xx2003年开展起来为EPMASEM/EDSAES试样的制备提供了方便39整理课件使用Ar+离子枪刻蚀关闭样品室抽真空电子枪关闭启动电子枪刻蚀试样外表截面抛磨机方便简单离子枪Ar离子2008年EBSD显微分析高级应用培训xx40整理课件截面抛磨机与机械抛光的比较机械抛光CP抛磨时间:4hoursAuNi-PCu背散射电子图像加速电压:5kVCP2008年EBSD显微分析高级应用培训xx41整理课件AuNiPCuCardEdgeConnector背散射电子像EBSDanalysisCPPolymerbase在Cu层清晰的晶体取向衬度说明界面抛磨后试样外表没有发生受损2008年EBSD显微分析高级应用培训xx42整理课件BSEimageNormalDirection(ND)RollingDirection(RD)TransverseDirection(TD)ImageQualityEBSDAnalysis截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面，对试样表面无明显损伤，因此非常适合用于EBSD试样的制备CPforEBSD2008年EBSD显微分析高级应用培训xx43整理课件CP加工特点用Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小适合EBSD分析适用于难抛光的软材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等用于难加工的硬材料:陶瓷、玻璃等软、硬组合的多层材料－断面制备抛光区域几百mm，远大于FIB抛光区域操作容易，本钱低，不使用水和化学试剂，环保。2008年EBSD显微分析高级应用培训xx44整理课件1.样品制备要求及问题2.常用样品制备方法3.特殊的样品制备方法4.应用举例2021年EBSD显微分析高级应用培训xx主要内容45整理课件1.试样粗磨：P240,320,600&1200SiC砂纸2.使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光3.电解抛光:

电解液:5%高氯酸酒精溶液

电压:40V

温度:-20ºC

时间:1-2分钟铝合金的电解抛光2021年EBSD显微分析高级应用培训xx外表质量差外表质量好46整理课件镁合金的电解抛光1.试样粗磨：P240,320,600&2000，4000SiC砂纸〔不能用水〕2.电解抛光: 电解液:AC-2〔商业镁合金专用抛光液