09级药学《-仪器分析-》试卷

O……………O……O……………O…………O…………O…………O…………线O………订O………装O…………O…………O…………O…………O题号〔型〕一二三四五六题号〔型〕一二三四五六七八核分人得分总分评卷人.〔〕一、选择题〔262分〕1.质谱分析有格外广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用( )。号： A.定量分析 B.构造与定量分析 C.构造分析 D.外表状态分析号学 2.假设试样中组分的沸点范围很宽，分别不抱负，可实行的措施为( )。A.选择适宜的固定相； B.承受最正确载气线速；C.程序升温； D.降低柱温3.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( 。A.变大 B.变小 C.渐渐变小 D.不变化： 4.原子吸取测定时，调整燃烧器高度的目的是( )。名姓 A.掌握燃烧速度 B.增加燃气和助燃气预混时间C.提高试样雾化效率 D.选择适宜的吸取区域 在气相色谱中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )。A.CS2 B.CO2 C.CH4 D.NH3在液相色谱中，用紫外吸取检测器时，以下哪种溶剂作流淌相最适宜( )。：级 A.在190nm以下有吸取峰 B.在254nm处有吸取峰班C.在360nm处有吸取峰 D.在190nm以上有吸取峰有机化合物的红外吸取光谱分析中消灭在4000~1350cm-1频率范围的吸取峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为( )。指纹区 B.基团频率区 C.基频区 D.和频区 某试样中含有不挥发组分，不能承受以下何种气相色谱定量分析方法( )。A.内标法 B.外标法 C.标准参加法 D.归一化法

以下化合物中，同时有n→*，→*，→*跃迁的化合物是( 。A.一氯甲烷 B.丙酮 C.1,3-丁二烯 D.甲醇原子吸取光谱仪用的检测器是( )。热导检测器 B.电导仪 C.光电倍增管 D.热电偶饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位( )。变大 B.变小 C.为零 D.不变用紫外－可见分子吸取光谱进展定性分析的依据不包括( 。A.吸取峰的数目 B.吸取峰的外形C.吸取峰的位置 D.最大波特长吸光度值的大小要使相对保存值增加，可以实行的措施是( )。承受最正确线速 B.承受高选择性固定相C.承受细颗粒载体 D.削减柱外效应二、填空题〔151分〕共轭效应使共轭体具有共面性,且使电子云密度平均化,造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此,双键的红外吸取频率往 波数方向移动。在色谱法中，能起分别作用的柱子称为 ，固定在色谱柱内的填充物称为 。和 辐射可使原子外层电子发生跃迁。在GC中假设气化室温度过底样品不能快速气化则峰形变 则保存时间变 ，峰型一般变 。 在原子吸取法中, 由于吸取线半宽度很窄,因此测量 有困难,所以用测量 来代替。TISAB除了掩蔽干扰离子外，还可以 和 。2在色谱分析中，被分别组分与固定液分子性质越类似，其保存值 。 2.作为苯环的取代基，—NH3+不具有助色作用，—NH却具有助色作用；—OH的助色作用明显2小于—O-。试说明缘由。核磁共振的化学位移是由于 而造成的化学位移值是以 为相对标准制定出来的。三、推断对与错〔101分〕对于原子吸取分光光度法来说,可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。( )当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量全都时，则将产生红外吸取。( )对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进展分析。( )在火焰AAS中，需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进展调制，以消退火焰中分子辐射所带来的干扰。( )植物学家茨维特〔M.Tswett〕在争论植物色素的成分时承受的色谱方法属于液—固色谱。( )上升柱温，增加进样量和加快记录仪纸速都可以使色谱峰的半峰宽变宽。( 7．空心阴极灯是一种锐线光源。( )

画出pH玻璃电极的构造图，并注明每一局部的名称。用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。( )气相色谱定量分析时，标准物质的定量校正因子等于零。( )在进展紫外吸取光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸取峰的波长、强度及外形等不会产生影响。( )四、简答题〔共25分，每题5分〕1.试从原理和仪器上比较原子吸取分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。

简述塔板理论和速率理论的要点。

O…………O…………O…………O…………O装…………O订…在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？O 五、计算题〔24分〕…… 1〔在肯定条件下，两个组分的调整保存时间分别为85秒和100秒，要到达完全分别，即R=1.。…… 计算需要多少块有效塔板。假设填充柱的塔板高度为0.1cm，柱长是多少？…O………….O.…………O…………

0.275。另取5.00mL未知液和2.00mL50.0×10-6mol.L-1的Pb2+标准溶液，也放入50mL容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0.650。试问未知液中Pb2+浓度是多少?3.〔8分〕Fe(Ⅲ)0.5µg·mL-1lcm时，百分透光率为80〔〕〔〕该络合物的摩尔吸光系数〔〕〔〕使〕的百分透光率保持为80不变时吸取池的厚度。：O号… 2〔分〕用原子吸取分光光度法测定某试样中Pb2+浓度，5.00m未Pb2试液，置50m容量………线OO…………O…………O…………O

绍兴文理学院10学年第2学期药学专业 09 级《仪器分析》期末试卷(A)参考答案及评分标准一、选择题〔26分，每题2分〕

四、简答题〔共25分，每题5分〕一样点：(1)均属于光吸取分析方法，且符合比尔定律；(2)仪器装置均由四局部组成〔光源，试样架，单色器，检测及读数系统。(1光源不同。分光光度法是分子吸取〔宽带吸取〔窄带吸取，承受锐线光源；…………1.B 2.C 3.A 4.D 5.C 6.A 7.B 8.D O装…………二、填空题〔151分〕

10C

12.D

13.B

(2)吸取池不同，且排列位置不同。分光光度法吸取池是比色皿，置于单色器之后，原子吸取法则为原子化器，置于单色器之前。苯胺中的氨基含有一对非键nn电子消逝了，助色作用也随之消逝。酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n电子，其助色效果也就更显著。O 1．低订…………色谱柱，固定相紫外，可见

〔〕〕〕〔〕5〕接线“塔板”的概念来描述组分在两相间的安排行为．它的奉献在于解释色谱流出曲线的外形，推导精彩谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公O 4.宽，短，窄线…………积分吸取，峰值吸取

式，并成功地解释了流出曲线的外形及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。速率理论提出，色谱峰受涡流集中、分子集中、气液两相间的传质阻力等因素掌握，从动力学基O…………O…………O

调整PH值，掌握溶液离子强度大电子屏蔽，四甲基硅烷

础上较好解释影响板高的各种因素，对选择适宜的操作条件具有指导意义．依据三个集中方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称VanDeemter方程式：H=A+B/u+Cu式中u为流淌相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流集中项系数、分子集中项系数、传质阻力项系数。5.承受正相及反相色谱是为了降低固定液在流淌相中的溶解度从而避开固定液的流失水性固定液时常承受疏水性流淌相，即流淌相的极性小于固定液的极性，称为正相液液色谱；反三、推断对与错〔101分〕O √，×，√，√，√，×，√，×，×，×

之，假设流淌相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。〔24分〕1．(共8分)r21=100/85=1.18n有效=16R2[r21 /(r21—1) ]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547〔块〕L有效= n有效·H有效= 1547×0.1=155 cm即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分别。2．(共8分)设未知液中铅离子浓度为Cx,则:Ax =KCx×5.00/50.00=0.1KCx=0.275同理:A0=KC’x=K(5.00×Cx+50.0×10-6×2.00)/50.00=0.1KCx+2×10-6K=0.650Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2×10-6KK=1.875×105Cx=1.47×10-5mol.L-13.(8分)b=1cm,T=80%,c=0.5µg·mL-10.510c 1038.9525106则 55.85

mol·L-1(1)A=–lgT=–lg0.80=0.0969(2由=εb得