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2,6-二羟基甲苯精制工艺序号材料名称序号材料名称投料量g备注12,6-二羟基甲苯900.0鼎烨取的,有明显不溶物.2正丁醇360.03甲苯280.0二,操作:质量质量比升温温保温时间降温温度滤饼湿重／烘干失重正丁醇甲苯甲苯收率90℃搅10后，缓慢降温。直接降温0-3℃，觉察晶体析出后微粘稠，并在0-3质量质量比升温温保温时间降温温度滤饼湿重／烘干失重正丁醇甲苯甲苯收率度度〔90℃〕干重/(%)滤液淋洗滤液液正丁醇360g1室温2.6－二90℃羟基甲900g2.590℃10675g/645.5g 29.5g/4.37% 475.2g 280g347.80℃苯71.72%甲苯280g0.78棕黄颜色白色红色无色色将正丁醇g滤液减压脱溶。a0，直至釜内有晶体析出后，准时破除真空，23g×4次g晶体湿重gg。减压浓缩正丁醇母液脱出正丁醇量瓶内剩余量脱溶损失量脱溶温度降温温度甲苯淋洗量正丁醇滤液滤饼湿重／干重甲苯滤液量收率／总收率质量475.2g150g310.8g14.4g91g150g119.6g/109g103.5g12.1%/83.83%温度超过70℃〕0℃白色略带微白色略带微颜色红真空度-0.098MPa150g正丁醇母液按一次浓缩方法进展二次浓缩。减压浓减压浓正丁醇脱出正脱溶温降温温甲苯淋正丁醇滤饼湿重／甲苯滤收率／总收率缩 母液 丁醇量 度 度 洗量 滤液 干重 液量质量 150g 43g 77g 65.2g 26g/25g 75.4g 2.78%/86.6%70℃〔不温度 超过 0℃80℃〕颜色

白色略带微红下面为白色〕-0.098MPa真空度旋蒸前质量蒸出液质量甲苯含量正丁醇含量旋蒸前质量蒸出液质量甲苯含量正丁醇含量瓶内晶体量烘干后重量＞９５％〔旋＞９５％〔旋质量64g34.4g25.5g22g蒸不干净〕正丁醇滤液淡黄色〔旋蒸颜色红棕色棕色不干净〕质量521.2g427.7g84.7g75.6g甲苯滤液颜色红色无色棕色共投入量重结晶共投入量重结晶正丁醇一次 正丁醇二次 正丁醇三次甲苯浓缩至总重损失量浓缩浓缩浓缩至干干甲苯４４８ｇ混合液４２ ４２７８ｇ ２０．２ｇ７．７ｇ正丁醇３６０ｇ153g４３ｇ３４．４ｇ２３０４ｇ １２９．６ｇ２,

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