亚硝酸钴钾重量法测定钴

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一、方法提要:

在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用于65%~70%Co的测定。二、试剂及配剂:

HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2、乙醇、丙酮。

洗涤液:KNO2洗涤液(1L含30gKNO2、8mL冰乙酸)10%的乙醇洗涤液。三、分析步骤:

称0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,参与40mLHCL、10mLHNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至体积约3ml,参与5mlH2SO4,加热至冒尽SO3取下,冷却.用少量水淋洗表面皿及杯壁,参与60ml水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,参与酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下渐渐参与70ml500g/LKNO2溶液,充分搅拌后,在水浴上保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上.用已称至恒重的G4－玻璃砂芯坩埚,减压,过滤.用KNO2洗涤液(1L洗涤液含30gKNO2,8ml冰乙酸),洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最终用丙酮洗涤1次.将坩埚连同沉淀移入预先升至150oC烘箱中烘1.5h,取出,置于枯燥器中冷却至室温后,称至恒重。四、结果计算：

钴的含量按下式计算：

Co%=[0.1303(m1-m2)/m0]×100式中:

m1－坩埚加沉淀物重(g)；m2－空坩埚重(g)；m0－称取试样的质量(g)；

0.1303－换算因数。

EDTA滴定法测定镍

一、方法提要:

由于镍电解液中杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的方法直接滴定其中的Ni2+,如用NH4F,酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等,用Na2S2O3掩蔽Cu2+,在pH9～10介质中,用紫脲酸铵作指示剂,以EDTA标准溶液滴定至稳定的玫瑰红色,即为终点。二、试剂及配剂:

酒石酸钾钠溶液200g/L、氟化铵、氢氧化铵(1+1)、硫代硫酸钠溶液200g/L、紫脲酸铵、EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.2000mol/L]。

镍标准溶液:1.0000g/L。三、分析步骤:

移取1.00ml镍电解液置于250ml锥形烧杯中,参与0.5gNH4F、10ml酒石酸钾钠溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH4～6,参与50ml水、

10mLNa2S2O3溶液200g/L、0.1g紫脲酸铵指示剂,滴加氨水(1+1)至出现黄绿色,用c(C10H14O8N2Na2)≈0.2000mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液出现橙红色,参与5ml氨水(1+1),继续滴定至出现稳定的亮紫色,即为终点。四、结果计算:镍含量按下式计算:

Nig/L=CV1×58.69/V0

式中:

C－EDTA的量浓度;c(EDTA)=0.2000mol/L;V1－滴定时消耗EDTA的体积(ml);

V0－移取试样的体积(ml)；65.69—镍的靡尔质量。

一,

钴电解液中钴的测定EDTA容量法

一，方法提要；

用紫脲酸铵作指示剂,溶液在pH8.5～9.5下,用EDTA标准溶液滴定,Fe3十，Cu，Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴定到溶液浮现亮紫色即为终点.本法适用于P507钴液,电解阴极液及阳极液中钴的测定。二,试剂与配制:

酒石酸钾钠溶液200g∕L:氟化铵:氯化铵:

紫脲酸的配制：

称取1g紫脲酸铵加100g氯化钠，研磨成细粉，装在棕色瓶中，保存，备用。

EDTA标准溶液配制与标定：

称取乙二胺四乙酸二钠盐（