降膜、刮膜说明(高真空分子精馏)要点分析VIP

分子蒸馏技术2/3/20211Molecular

distillation

technology分子蒸馏技术原理分子蒸馏装置分子蒸馏技术的应用概述：分子蒸馏是一种特殊的液液分离技术，它产生于20世纪20年代，是伴随着人们对真空状态下气体分子运动论的深入研究以及真空蒸馏技术的不断发展而兴起的一种新的分离技术。目前，分子蒸馏技术已成为分离技术的一个重要分支，广泛应用于天然产物，食品，石油化工，农药，塑料工业等领域有机物的分离。2/3/20212分子蒸馏及其特点2/3/20213分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差异，在高 真空下实现混合物分离的一种新型分离技术。与真空蒸馏差异：蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被 分离物蒸汽分子的平均自由程，蒸发面逸出的分子可无 碰撞、无阻拦地传递扩散到冷凝面上冷凝，其蒸发传质 速率可高达20～40g/m2s。由于分子蒸馏过程中的蒸发和冷凝面的间距小于其分子 平均自由程，因此，有时也称为短程蒸馏。分子蒸馏的特点2/3/20214

在极高的真空条件下，对含有多组份的物料，使其在远低于其沸点的温度下进行连续液-液分离，尤其适合于高沸点、热敏性物质及易氧化物的高效分离提纯。操作温度低常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的,

分子蒸馏基于不同物质分子运动自由程的差异, 在远远低于沸点下进行操作的。常规的真空蒸馏通常在沸腾状态下操作，由于 塔板或填料的阻力较大，使操作温度比分子蒸 馏要高得多，如某一混合物的分离，采用真空 蒸馏时其操作温度为260℃，换用分子蒸馏的 操作温度可能降到160℃左右。2/3/20215蒸馏压强低由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压 强极小,可以获得很高的真空度。同时,由分 子运动自由程公式可知,要想获得足够大的平 均自由程,可以通过降低蒸馏压强来获得,一 般为1×10-4Pa数量级。2/3/20216■受热时间短受加热面与冷凝面的间距小于轻分子的运动自由程,由液 面逸出的轻分子可未经碰撞到达冷凝面；在薄膜状态下，真空蒸馏受热时间为1h，而分子蒸馏仅 用十几秒，受热时间很短。■分离程度高相对于真空蒸馏，分子蒸馏的分离程度更高，因此，分子 蒸馏常用来分离常规蒸馏不易分开的物质。2/3/20217几种产物的分子蒸馏与真空蒸馏比较2/3/20218♦1 分子蒸馏技术原理分子碰撞：➢分子间存在相互作用力。➢当分子相距较远时，分子间以吸引力为主。➢当分子相互接近到一定距离之后，分子间排斥力迅速增加。当接近到一定程度时，由于斥力的作用，两分子发生斥离（排斥而分离）。➢分子碰撞：分子由吸引而接近至排斥而分离的过程。2/3/20219分子运动平均自由程2/3/202110分子运动自由程：一个分子在相邻两次分子碰撞之间 所经历的路程。任何一个分子的自由程都在不断变化， 在一定条件下，不同物质的分子运动自由程不同。分子平均自由程：在一定时间间隔内，大量同种物质 的分子自由程的平均值。它受温度、压力及分子有效 直径影响。分子有效直径：分子在碰撞过程中，两分子质心的最 短距离，即发生斥离的质心距离。分子运动平均自由程的数学公式：lm－平均自由程；Ｐ－运动分子所处空间的压强；Ｔ－运动分子的环境温度；Ｋ－波尔兹曼常数；d－分子有效直径。不同种类物质的分子，由于其有效直径不同，所以平均自由程不同。即不同种类物质分子逸出液面后不与其它分子碰撞的飞行距离不同。2/3/202111·常规蒸馏分离基于不同物质沸点差异；分子蒸馏基于不同物质分子运动的平均自由程的差异。2/3/202112分子蒸馏过程2/3/202113热量通过加热面快速传递到流动的薄层液膜内，分子从液相主体向蒸发表面扩散；在高真空、远低于沸点的温度下，分子从液膜表面自由蒸发；基于真空抽力，蒸发分子向冷凝面飞射；分子自由程大于蒸发面－冷凝面距离的分子在冷凝面上冷凝，小于蒸发面－冷凝面距离的分子不能到达冷凝面；没有蒸发的重组分和返回加热面上的极少量轻组分由于重力或离心力作用落到加热器底部。不同分子量组分的分子蒸馏原理ll2/3/2021142分子蒸馏装置加热系统冷凝系统控制系统物料输入系统真空系统蒸发系统内冷凝系统物料输出系统分子蒸馏装置构造框图2/3/202115真空间歇蒸馏物料在蒸馏釜内停留时间较长，且处于沸点状态，所以残留物甚至馏出物经常发生热破坏。2/3/202116降膜式蒸发器成膜质量主要取决于:重力、物料的粘度和给料流率;降膜成层流状态，导致膜上出现“死点”，使物料过热而热分解;膜层中存在较大的温度梯度，妨碍了最佳蒸馏效果2/3/202117刮膜式蒸发器机械“刮膜”，温度梯度和死点被大大减小极限真空有限，有较高的流阻2/3/202118分子蒸馏装置内部冷凝器，流阻小，极限真空高2/3/202119分子蒸馏器的模式离心薄膜式

转子刮膜式主要区别在于物料形成薄膜的方法不同现在国内、外的工业化装置以转子刮膜式为主2/3/202120离心薄膜式分子蒸馏器2/3/202121转子刮膜式分子蒸馏器2/3/2021223

分子蒸馏技术的应用2/3/202123·适合分离分子量差别大的液体混合物（如同系物）。·不适合异构体分离。异构体不仅分子量相同，而且多数情况下物理和化学性质差异也不很大。·适合分离高沸点、热敏性、易氧化（或易聚合）物质。如中药有效成分、天然产物的分离等。对于分子量相同或相近的物质，如果它们的沸点或分子结构等其它性质差异较大，同样也可分离。·设备昂贵、运行成本也高，只适合高附加值物质的分离。分子蒸馏技术的主要应用领域2/3/202124脱除热敏性物质中的轻分子（气味不纯物、残留溶剂或小分子杂质）。如：香精香料、大蒜油、姜油的脱臭，天然产物脱溶剂。产品脱色和除杂质。色泽多为重分子所致，也共存重分子杂质。避免和减少热敏物质的损伤与破坏。需要避免环境污染的分离问题。如：传统脱除甘油三酸酯中游离脂肪酸的方法是先用NaOH使游离酸皂化，然后水洗得到纯的甘油三酸

酯。该方法不仅使甘油三酸酯也大量被皂化，而且所用试剂污染产

品和环境。分子蒸馏技术可在不污染环境的前提下，既得到高品质

甘油三酸酯，同时还可得到游离脂肪酸副产品。产品与催化剂的分离。传统分离方法会使催化剂破坏或失活。应用情况简介2/3/202125石油化工方面塑料工业方面食品工业方面医药方面香料工业方面事例12/3/202126事例22/3/202127事例32/3/202128事例42/3/202129事例52/3/202130••酸性氯化物氨基酸酯葡萄糖衍生物吲哚萜酯天然和合成维生素互叶白千层油辣椒碱大蒜素的精制川芎当归 姜油中草药有效成分的提纯制药应用领域和产品2/3/202131化1．醇类—酯乙二醇醚4.除草剂全能碳氢化合物工杀虫剂硅油妥尔革柔油2/3/2021321．环氧树脂2.

环氧化油3.

异氰酸盐4.

增塑剂5.

稳定剂塑料2/3/2021331．脂肪酸及衍生物二聚酯肪酸鱼油小麦胚芽油种子油单甘油酯双甘油酯生育酚黄油塑料2/3/2021341．盐基油亮库存油润滑油石蜡油沥青残留物焦油石油化工2/3/2021351．羊毛酯酸2.

羊毛酯醇3.

烷基多酣4.

海藻、金雀花、褐苔、鲜花、根菜作物、辣椒的提取物日2/3/202136化1．广藿香油玫瑰油山仓子油桉叶油（茶树油）香茅油橙油紫罗兰酮香料香精2/3/202137典型的三级分子蒸馏流程图: