釜式反应器的操作与控制-确定反应釜结构

任务0102反应釜结构选型项目011000吨/年乙酸丁酯反应器的选型、设计与操作

光明精细化工厂接到生产乙酸丁酯的订单,该厂拟采用乙酸和丁醇生产乙酸丁酯，年产量1000吨。反应在恒温条件下进行，温度为373K，进料比为乙酸:丁醇=1:5（mol），以少量硫酸作催化剂。本次任务：确定完成生产任务所需的反应器结构型式、冷热源及反应器的材质。

任务引入：

0102－1反应釜的结构形式及其作用画出乙酸丁酯反应器的结构示意图并说明各部分作用0102－2反应器的壳体结构选择乙酸丁酯反应器的壳体结构总结反应器常用的材质种类及其特点、应用简要分析反应物系特点，合理选择反应器材质0102－3反应器的换热装置及冷热源选择乙酸丁酯反应器的换热装置及冷热源0102－4乙酸丁酯反应器的搅拌装置选择乙酸丁酯反应器的搅拌装置0102－5乙酸丁酯反应器的传动装置及密封结构选择乙酸丁酯反应器的密封结构

任务点及其要求釜式反应的结构

0102－1乙酸丁酯反应器的结构及其作用

釜式反应器的结构,主要由壳体、搅拌装置、轴封和换热装置四大部分组成。

釜式反应器是生产中广泛采用的反应器。它可用来进行均相反应，也可用于以液相为主的非均相反应。如非均相液相、液固相、气液相、气液固相等。不锈钢反应釜

stainlesssteelreactor

高压反应釜

（high-pressurereactor)外盘管式反应釜

Outertubediscreactionvessel

搪玻璃反应釜

Glassliningreactor

0102－2釜式反应器的壳体结构

(一)壳体结构：

包括筒体、底、盖（或称封头）、手孔或人孔、视镜及各种工艺接管口等。1、筒体作用：主要用来提供容积，是完成介质的物理、化学反应的容器。平面形：适用于常压或压力不高时；碟形：应用较广。球形：适用于高压场合；椭圆形：应用较广。锥形：适用于反应后物料需要分层处理的场合。2、封头3、手孔、人孔：安装和检修设备的内部构件。4、视镜：观察设备内部物料的反应情况，也作液面指示用5、安全装置:安全阀和爆破片6、其它工艺接管进料管:伸向釜内成对45

切口指向中央。出料管:下出料管；上出料管:管子设在最低处并成对45

角仪表接管:测P、T、取样等(二)压力对筒体的影响一般按外压容器考虑原因（1）搅拌釜通常适用于低压或常压反应（2）筒体外夹套内通常通水蒸气作为热源Ⅰ外压容器的稳定性（1）外压容器（圆筒）的失稳：在外压作用下，圆筒体失去原来形状而被压瘪的现象。（2）失效形式有两种：一种是因强度不够而破裂；另一种是因刚度不够而失稳。（3）影响临界压力Pcr的因素※与圆筒的几何尺寸有关：L/Do一定时，δe/Do大者pcr高；δe/Do一定时，L/Do小者pcr高；δe/Do和L/Do相同时，有加强圈者pcr高；※材料的性能有关：材料的弹性模量E大者，pcr高；※体不圆度大及材料的不均匀，都会使pcr降低。（4）提高稳定性的方法：增加厚度或缩短圆筒计算长度,选择E大者。（5）外压容器的压力试验※外压容器和真空容器以内压进行压力试验。※外压容器和真空容器的试验压力：液压试验：pT=1.25p式中：pT—试验压力，MPa；气压试验：pT=1.15pp—设计压力，MPa。※外压容器压力试验的试验介质、温度和试验方法等其它要求与内压容器的压力试验相同。

Ⅱ内压容器的强度（1）弹性失效观点认为：壳体内壁的金属纤维超过该材料的实际屈服点（即丧失弹性进入塑性）时，就认为该容器已经失效而不能使用。（2）满足内压容器的强度：σt≤[σ]tΦ[σ]t—设计温度下圆筒材料的许用应力，MPa；Φ—焊接接头系数；（3）内压容器的压力试验※压力试验的目的：验证超过工作压力条件下密封结构的严密性；验证超过工作压力条件下焊缝致密不漏；检验强度。※压力试验有两种，液压试验和气压试验。

（4）致密性试验※符合下列情况时，容器应考虑进行致密性试验：

介质为易燃、易爆；介质为极度危害或高度危害时；

对真空有较严格要求时；如有泄漏将危及容器的安全性（如衬里等）和正常操作者。※致密性试验方法有：气密性试验(压缩空气或氨等，试验压力为设计压力）、煤油渗漏试验液压试验步骤开排气阀——灌水排气——关排气阀——开试压泵增压至试验压力——保持压力30min（压力读数应不变）——降至设计压力（保持足够长时间）——全面检查气压试验步骤密闭容器——升压至试验压力的10%（且不应超过0.05MP）保持5min（初步检查焊缝、连接部位等有无渗漏）——升压至试验压力的50%——按10%试验压力的级差逐渐升至试验压力保持10min——降至设计压力至少30min——全面检查(三)工业反应器的材质

应用材料材质分为金属材料：由金属元素或以金属元素为主形成的，具金属特性的物质复合材料：两种或两种以上不同性质或不同组织的材料组合而成的材料非金属材料：除上述二者外的（如陶瓷、搪瓷、玻璃等）金属材料分为铁合金：铁和以铁为基的合金（钢、铸铁、铁合金）非铁合金：有色金属（铜、铝、铅及其合金）钢分为碳钢：含碳量小于2.11%的铁碳合金如Q235A屈服极限２35MPa，A级质量，镇静钢低合金钢：在碳钢基础上加入某些元素所形成的钢种。常加入有Si、Cr、Mn、Ni、Ti等，以改善钢的性能，一般钢中含有合金元素总量小于5%合金钢：如不锈钢，具有耐蚀性，多数含碳量为0.1～0.2%，含碳量越低，耐蚀性增加，但强度和硬度下降牌号含义：1Cr18Ni9Ti表示含碳量为0.1%，Cr18%，Ni9%，Ti含量小于1.5%釜式反应器壳体的材质

主要为钢制反应釜、铸铁反应釜及搪玻璃反应釜：（1）最常见的钢制反应釜的材料为Q235A（或容器钢）。钢制反应釜的特点是制造工艺简单、造价费用较低，维护检修方便，使用范围广泛，因此，化工生产普遍采用。由于材料Q235A不耐酸性介质腐蚀，常用的还有不锈钢材料制的反应釜，可以耐一般酸性介质。经过镜面抛光的不锈钢制反应釜还特别适用于高粘度体系聚合反应。（2）铸铁反应釜在氯化、磺化、硝化、缩合、硫酸增浓等反应过程中使用较多。

铸铁的成分☆

含碳量一般在2.50%～4.00%之间。☆Si：1.00～3.00%☆含有较多的硫、磷杂质：P：0.01～0.50%，S：0.02～0.20%☆为了提高铸铁的性能，添加少量Cr、Ni、Cu、Al、Mo、V等铸铁的组织特点

铸铁组织与钢相比，最大的不同就是含有石墨，决定了铸铁与钢不同的性能。石墨：简单六方晶格，两底面间距较大，结合力弱，易形成片状碎片强度，塑性极低接近于零。铸铁的性能特点a、含c量高，接近共晶合金成分，使得铸铁具有熔点低、流动性好等优点，具有良好的铸造性。b、较低的强度及塑、韧性，良好的减摩性、减震性、切削加工性及对裂纹不敏感（组织中含有石墨）。c、传热效果不好d、笨重，不能进行变形加工e、价格低廉，生产工艺简单，成品率高。（3）搪玻璃反应釜性能如下：耐腐蚀性：能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质的腐蚀。搪玻璃设备不宜用于下列介质的储存和反应：任何浓度和温度的氢氟酸；PH＞12且温度大于100℃的碱性介质；温度大于180℃、浓度大于30%的磷酸；酸碱交替的反应过程；含氟离子的其他介质。耐热性：允许在-30～+240℃范围内使用耐冲击性：较小。

搪玻璃由石英、长石、硼砂、苏打、硝石和金属氧化物等物质，于1400℃高温下，经多个工序融熔制成乙酸丁酯反应器材质的选择根据反应物料的酸碱性及反应条件选择反应器材质反应釜以搪玻璃材质为宜。0102－3釜式反应器的换热装置与换热方式(一)釜式反应器的换热方式

夹套式；蛇管式；列管式；外部循环式；回流冷凝式；电加热式

夹套式（Jacketedtype）几种加强夹套传热结构

当反应器的直径大或者加热蒸汽压力较高(>0.6MPa)时，夹套必须采取加强措施。蛇管式（coiltype)

蛇管浸没在物料中，热量损失少，且由于蛇管内传热介质流速高，它的给热系数比夹套大很多。对于含有固体颗粒的物料及粘稠的物料,容易引起物料堆积和挂料,影响传热效果.几种插入式传热构件

当反应器内壁衬有橡胶、瓷砖等非金属材料时，或反应器内反应物料容易在传热壁上结垢时，采用插入式结构，检修、除垢都比较方便。列管式(tubular)

对于大型反应釜，需高速传热时，可在釜内安装列管式换热器。外循环式（outsidecirculationtype）

当反应器的夹套和蛇管传热面积仍不能满足工艺要求，或无法在反应器内安装蛇管而夹套的传热面积又不能满足工艺要求时，可以采用外部循环式。换热装置的比较换热装置类型优点缺点适用夹套式简单方便传热面积小，衬有内衬时导热系热小优先选用蛇管式传热介质流速高，给热系数大；热损失少含有固体颗粒的物料及粘稠的物料,容易引起物料堆积和挂料；传热面积受釜体积限制单靠夹套传热不能满足要求时，或者是反应器内壁衬有橡胶、瓷砖等非金属材料列管式高速传热传热面积受釜体积限制大型反应釜外部循环式传热面积不受釜体积限制，温度可较精确控制多一台泵和换热器，使得流程复杂，增加了设备费用和操作费用反应器的夹套和蛇管传热面积仍不能满足工艺要求，或无法在反应器内安装蛇管而夹套的传热面积又不能满足工艺要求回流冷凝式利用物料蒸发带走热量，不必额外采用冷源只能用于放热反应反应在沸腾下进行或蒸发量大的场合

乙酸丁酯反应釜的换热装置换热装置的选择应考虑1、物料性质2、满足反应所需的换热面积3、设备成本乙酸丁酯的换热装置以夹套式为宜，正丁醇－水共沸物从釜顶蒸出。

反应器的热载体包括冷、热源。(二)常用冷、热源种类适用温度范围特点热水100℃以下可利用二次热源，节约能量。缺点是：和蒸汽冷凝相比，给热系数低许多，许多加热过程中，温度下降，不能恒定；加热的均匀性不好。低压饱和水蒸汽160℃以下汽化潜热大，蒸汽消耗量相对较小；在给定压力下，冷凝温度恒定，故在有必要时，可通过改变加热蒸汽的压力来调节其温度。蒸汽冷凝时的给热系数很大，能够在低的温度差下操作；价廉、无毒无失火危险等。高压饱和水蒸汽（高压饱和汽水混合物）200-250℃饱和温度与压力一一对应，且对应的压力较高，对设备的机械强度要求高，投资费用大。不够安全，且远距离输送时热损失大。高温有机物(甘油、萘、乙二醇、联苯与联苯醚的混合物、二甲苯基甲烷、矿物油和有机硅液体等）液态联苯混合物用于加热250C范围内的场合。气态联苯混合物的加热温度可达到380C。甘油作为加热剂，用于加热220—250°C范围内的场合。联苯混合物能在较低的压力下得到较高的加热温度。热稳定性好无爆炸危险，无腐蚀。甘油无毒、无爆炸危险、易得、价格较低(仅为联苯混合物的1／4），且加热均匀。无机熔盐(moltensalt)最高可达550℃由于硝酸盐和亚硝酸盐混合物具有强氧化性，应避免和有机物质接触。烟道气可达1100℃热效率低，给热系数小，温度不易控制。电加热最高可达3000℃清洁、方便、利用率高，加热温度可精确调节有机载热体（导生油）

联苯与联苯醚的混合物以及以烷基萘为主的石油馏分。利用其常压沸点高、熔点低、热稳定性好等特点可提供高温的热源。优点：能在较低的压力下得到较高的加热温度。温度范围：能用于200～350℃的范围。

导生油加热方案：自然循环加热法、强制循环加热法、电加热法。熔盐（moltensalt）应用最广的是含40％NaNO2、7％NaN03和53％KN03的熔化物，其熔点是142℃，可用于300～400℃的情况。冷源的比较种类适用温度范围特点

常温冷却剂水10～30℃最为常用，一般控制冷却水终温不超过40～50℃以防结水垢。生产上大多使用循环水，在换热器内用过的冷却水，送至凉水塔内，与空气逆流接触，部分汽化而冷却，再重新作为冷却剂使用。空气10～30℃不会在传热面产生污垢，但给热系数小，比热容较低，因此其耗量较大(达到同样的冷却效果，空气的质量流量大约是水的5倍)。载冷体冷冻盐水（氯化钠及氯化钙等盐的水溶液）一般用于-30℃以上由于盐的存在，使水的凝固温度大为下降(其具体数值视盐的种类和含量而定)。盐水的低温由制冷系统提供。氯化钠盐水及氯化钙盐水均对金属材料有腐蚀性，使用时需加缓蚀剂重铬酸钠及氢氧化钠。有机水溶液（乙二醇、丙二醇的水溶液）-10℃效果最好乙二醇和丙二醇溶液的凝固温度随其浓度而变。有机水溶液的低温由制冷系统提供。对金属材料无腐蚀性，但粘度大，传热性能较差。制冷剂（氨和氟里昂等）可达-50℃以下温度越低,单位能量消耗越大

冷冻盐水起始凝固温度与浓度的关系相对密度15℃氯化钠盐水氯化钙盐水浓度%100kg水加盐量(kg)起始凝固温度(℃)浓度%100kg水加盐量(kg)起始凝固温度(℃)1.051.101.151.1751.201.251.2867.013.620.023.17.515.725.030.1-4.4-9.8-16.6-21.25.911.516.821.926.629.96.313.020.228.036.242.7-3.0-7.1-12.7-21.2-34.4-55.0

乙二醇和丙二醇溶液的凝固温度与浓度关系容积浓度，%20253035404550凝固温度℃乙二醇丙二醇-8.7-7.2-12.0-9.7-15.9-12.8-20.0-16.4-24.7-20.9-30.0-26.1-35.9-32.0冷、热源选择应考虑1、满足反应的温度要求2、能量消耗3、安全性4、环保乙酸丁酯反应器用冷、热源反应器夹套用热源：低压饱和水蒸汽釜顶冷凝器用冷源：水乙酸丁酯反应器用冷、热源

一般的传热问题，要移走热量，可以采用很大的温差，也可以采取增大传热系数或传热比表面积的措施。但化学反应器中的传热条件不能任意选择，因为反应器内的化学反应和传热过程相互交联。这种交互作用具体表现在对传热温差的限制，载热体的温度与反应温度的温差宜小，以保持反应的稳定进行。

注意：强放热反应冷源的选择

对一个在高温条件下进行的强放热反应，必须采用高温介质作为冷却剂。否则将影响稳定操作。一般反应温度在240℃以下宜采用加压热水；250～300℃可采用联苯－联苯醚混合物等有机载热体；300℃以上则需用熔盐作载热体。0102－4釜式反应器的搅拌装置

化学工业中常用的搅拌装置是机械搅拌装置，包括搅拌器：包括旋转的轴和装在轴上的叶轮；辅助部件和附件：包括密封装置、搅拌电机、减速箱、支架、挡板和导流筒等。

典型的机械搅拌装置1-釜体；2-搅拌器；3-加料管；4-电机；5-减速箱；6-温度计套；7-挡板；8-搅拌轴(一)搅拌目的：

使物料混和均匀，强化传热和传质。包括：均相液体混合；液-液分散；气-液分散；固-液分散；结晶；固体溶解；强化传热等

(二)常用搅拌器种类及特点

(三)搅拌液体的流动模型

搅拌器是实现搅拌操作的主要部件，其主要的组成部分是叶轮，它随旋转轴运动将机械能施加给液体，并促使液体运动。液体在设备范围内作循环流动的途径称作液体的“流动模型”，简称“流型”。

(a)轴向流(b)径向流(c)切线流打漩现象

搅拌器两方面性能：产生强大的液体循环流量；产生强烈的剪切作用。

基本原则：在消耗同等功率的条件下，低转速、大直径的叶轮，可增大液体循环流量，同时减少液体受到的剪切作用，有利于宏观混合。反之，高转速、小直径的叶轮，结果与此恰恰相反。

桨式搅拌器由桨叶、键、轴环、竖轴所组成。桨叶一般用扁钢或不锈钢或有色金属制造。桨式搅拌器的转速较低，一般为20～80r／min。桨式搅拌器直径取反应釜内径Di/3～2/3，桨叶不宜过长，当反应釜直径很大时采用两个或多个桨叶。桨式搅拌器适用于流动性大、粘度小的液体物料，也适用于纤维状和结晶状的溶解液，物料层很深时可在轴上装置数排桨叶。

涡轮式搅拌器

涡轮式搅拌器分为圆盘涡轮搅拌器和开启涡轮搅拌器；按照叶轮又可分为平直叶和弯曲叶。涡轮搅拌器速度较大，300～600r／min。涡轮搅拌器的主要优点是当能量消耗不大时，搅拌效率较高，搅拌产生很强的径向流。因此它适用于乳浊液、悬浮液等。

推进式搅拌器

推进式搅拌器，搅拌时能使物料在反应釜内循环流动，所起作用以容积循环为主，剪切作用较小，上下翻腾效果良好。当需要有更大的流速时，反应釜内设有导流筒。推进式搅拌器直径约取反应釜内径Di的1/4～1/3，300～600r／min，搅拌器的材料常用铸铁和铸钢。

框式和锚式搅拌器

框式搅拌器可视为桨式搅拌器的变形，其结构比较坚固，搅动物料量大。如果这类搅拌器底部形状和反应釜下封头形状相似时，通常称为锚式搅拌器。框式搅拌器直径较大，一般取反应器内径的2/3～9/10，50～70r／min。框式搅拌器与釜壁间隙较小，有利于传热过程的进行，快速旋转时，搅拌器叶片所带动的液体把静止层从反应釜壁上带下来；慢速旋转时，有刮板的搅拌器能产生良好的热传导。这类搅拌器常用于传热、晶析操作和高粘度液体、高浓度淤浆和沉降性淤浆的搅拌。

螺带式搅拌器和螺杆式搅拌器

螺带式搅拌器，常用扁钢按螺旋形绕成，直径较大，常做成几条紧贴釜内壁，与釜壁的间隙很小，所以搅拌时能不断地将粘于釜壁的沉积物刮下来。螺带的高度通常取罐底至液面的高度。螺带式搅拌器和螺杆式搅拌器的转速都较低，通常不超过50r/min，产生以上下循环流为主的流动，主要用于高粘度液体的搅拌。

搅拌附件

搅拌附件通常指在搅拌罐内为了改善流动状态而增设的零件，如挡板、导流筒等。1、挡板：目的是为了消除切线流和“打漩”。一般为2-4块，且对于低速搅拌高粘度液体的锚式和框式搅拌器安装挡板无意义。2、导流筒

目的是控制流型（加强轴向流）及提高混合效果。不同型式的搅拌器的导流筒安置方位不同。

主要根据物料性质、搅拌目的及各种搅拌器的性能特征来进行。1、按物料粘度选型对于低粘度液体，应选用小直径、高转速搅拌器，如推进式、涡轮式；对