DB63∕T 1870-2020 水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法

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DB63

涕灭威的测定

液相色谱串联质谱法Water

quality-determination

aldicarb

liquid

mass

spectrometry 青海省市场监督管理局

DB63/T

2020目次前言

................................................................................

II

范围

..............................................................................

规范性引用文件

....................................................................

术语和定义

........................................................................

方法原理

..........................................................................

试剂和材料

........................................................................

仪器和设备

........................................................................

样品

..............................................................................

分析步骤

..........................................................................

结果计算与表示

....................................................................

10

精密度和准确度

...................................................................

11

质量保证和质量控制

...............................................................

12

废物处理

.........................................................................

附录

方法精密度和准确度..................................................

DB63/T

2020前 言本文件按照GB/T

1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定DB63/T

2020水质

涕灭威的测定

液相色谱串联质谱法告：涕灭威属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物。溶液配制和样品预处理过应在通风橱内进行操作。

当进样体积为5.0

8×10

g/L

HJ/T

91

5.1

24

g/ml。5.2

5.3

5.4

5.5

DB63/T

20205.6

a)

b)

5.6

(5.3)

c)

=100

3

d)

5.6

5.33

5.7

%。5.8

a)

b)

0.22

聚四氟乙烯或其它等效材质的滤膜。

6.1

6.2

色谱柱。C18（1.7

50

6.3

6.4

固相萃取柱。填料为二乙烯苯和

N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，规格为

ml/500

mg

6.5

6.6

水样恢复至室温，经0.22

μm滤膜（5.8）过滤后，弃去收滤液，准确移取1.0

mL样品至玻璃样品瓶中，加入内标使用液10.0

不露出液面。量取

100

ml水样，以小于5

ml/min的流速（约每秒1滴～每秒2滴）通过固相萃取柱。再

10

ml甲醇

DB63/T

2020

以水代替样品，按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃取法空白

a)

流动相：流动相

1；b)

流速：0.4

ml/min

c)

柱温：40

d)

正离子模式，毛细管电压2.00

kV，离子源温度120

℃，雾化温度350

℃。检测方式为多离子反应

DB63/T

2020

混匀后贮存在棕色玻璃样品瓶（2

取待测试样（7.2），按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。当水样浓度超出标准曲

按照表

留时间与标准样品中该组分的保留时间的相对偏差的绝对值应小于2.5

%；且对待测样品中各组分定性KsamKstd进行比较，所得偏差在表

.....................................

Ksam2

1

....................................

std

sam

stdstdstdstdDB63/T

2020Kstd

Astd2

标引序号说明：

3

固相萃取法样品中的目标物的质量浓度按公式（3）：

DB63/T

2020

.....................................

ρ

ρ1

——从标准曲线上计算得到的试样中目标物的浓度，μg/L；V1

V ——水样体积，ml；

直接进样法样品中的目标物的质量浓度按公式（4）：

.......................................

ρ

ρ1

——从标准曲线上计算得到的试样中目标物的浓度，μg/L；

10.1.1.1六家实验室对涕灭威浓度为

0.2

的统一空白加标水样进行

%～8.8

；实

μg/L、0.46

中表

A.1。10.1.1.2

样进行了

中表

10.1.1.3

样进行了

次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：3.1

%～6.6

%、1.7

%、1.9

%；实验室间相对标准偏差分别为：4.9

μg/L、0.25

A.2。

10.1.2.1六家实验室对涕灭威浓度为

0.2

的统一空白加标水样进行

次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0

%～11

DB63/T

2020

μg/L、0.006

μg/L。精密度汇总表见附录

A.3。10.1.2.2 六家实验室对含涕灭威浓度为

0.002

μg/L

加标样进行了

%；实验室间相对标准偏差分别为：13

%、16

%、10

μg/L、0.002

0.033

μg/L、0.058

中表

A.4。10.1.2.3 六家实验室对含涕灭威浓度为

0.002

μg/L

%、2.6

μg/L、0.004

μg/L、0.029

μg/L、0.044

中表

A.4。

10.2.1.1 六家实验室对涕灭威浓度为

0.2

重复测定，加标回收率范围分别为：62.6

%、71.0

中表

A.5。10.2.1.2 六家实验室对涕灭威浓度为

0.2

重复测定，加标回收率范围分别为：63.2

%、78.7

中表

A.5。

10.2.2.1六家实验室对涕灭威浓度为

0.2

%、79.6

%～109.5

A.6。10.2.2.2六家实验室对涕灭威浓度为

0.2

%、82.6

%～1