仪器分析福大试卷

第第#页(2012—2013学年第二学期)福州大学化学化工学院 班(年)级课程 仪器分析 (A)卷一、选择题(2分X17)1.气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于试样中沸点最高组分的沸点 (B)固定液的最高使用温度(C)试样中各组分沸点的平均值 (D)固定液的沸点2•氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是碱金属兀素稀土兀素 (B)碱金属和碱土金属兀素(C)Hg和As (D)As和Hg3•对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法 ？离子交换色谱法 (B)液-固色谱法(C)空间排阻色谱法 (D)液-液色谱法4•在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是(A)异构体 (B)沸点相近，官能团相同的化合物(C)沸点相差大的试样 (D)极性变化范围宽的试样5.用银离子选择电极作指示电极， 电位滴定测定牛奶中氯离子含量时， 如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为(A)KNO3 (B(A)KNO3 (B)KCI6.在进行发射光谱定性分析时(C)KBr (D)K.,要说明有某元素存在，必须(A)它的所有谱线均要出现只要找到2〜3条谱线只要找到2〜3条灵敏线， (D)只要找到1条灵敏线7.双波长分光光度计的输出信号是(A)试样吸收与参比吸收之差(B)试样入(A)试样吸收与参比吸收之差(B)试样入i和"吸收之差(C)试样在入和&吸收之和(D)试样在入的吸收与参比在&的吸收之和8.离子选择电极的电极择性系数可用于(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度(C)校正方法误:(D)估计电极线性响应范围9.库仑分析与一般滴定分析相比需要标准物进行滴定剂的校准很难使用不稳定的滴定剂测量精度相近不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生10•如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为(A)利用相对保留值定性 (B)利用文献保留值数据定性(C)加入已知物增加峰高的办法定性 (D)与化学方法配合进行定性11.根据范蒂姆特方程式h=A+旦+CU，下列说法正确的是固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利载气线速度越高，柱效越高载气线速度越低，柱效越高12•伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了(A)有效地减少电位降 (B) 消除充电电流的干扰(C) 增强极化电压的稳定性 (D) 提高方法的灵敏度13.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是(A)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率 (D)选择合适的吸收区域•紫外-可见吸收光谱主要决定于(A)分子的振动、转动能级的跃迁 (B)分子的电子结构(C)原子的电子结构 (D)原子的外层电子能级间跃迁.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度(A)高 (B)低 (C)相当 (D)不一定谁高谁低16.测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用()(A)热导池检测器 (B)氢火焰离子化检测器(C)电子捕获检测器 (D)火焰离子化检测器17在色谱法中，任何组分的分配系数都比1小的是()(A)气-固色谱(B)气-液色谱 (C)空间排阻色谱 (D)离子交换色谱二、简答题(5分X3,共15分)18.火焰原子化法测定某物质中的 Ca时,选择什么火焰？为了防止电离干扰采取什么办法？为了消除PO43-的干扰采取什么办法？19•用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液,请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用 ？20.原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？(至少写出两种方法)三、计算题（共36分）（6分）用原子吸收法测定某溶液中Cd的含量时，得吸光度为0.141。在50mL这种试液中加入1mL浓度为1.00x10-3mol/L的Cd标准溶液后，测得吸光度为0.235，而在同样条件下，测得蒸馏水的吸光度为0.010,试求未知液中Cd的含量和该原子吸收光度计的灵敏度（即1%吸光度时的浓度）。（6分）在1mol/LNaOH介质中，4.00X0-3mol/LTeO32一在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为 1.50mg/s,汞滴落下的时间为 3.15s,测得其扩散电流为61.9从。若TeO32「的扩散系数为0.75XI0-5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？（8分）25C时测得下述电池的电动势为 0.251V:Ca2+离子选择性电极丨Ca2+（aca2+=1.00x10-2mol/L）IISCE（1）用未知溶液（离子强度相等）取代已知Ca2+活度的溶液后，测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少？（2）假定未知液中有 Mg2+存在，要使测量误差w 1%,则Mg2+的活度应在什么范围内_2（Kca2；Mg2T° ）?（10分）在1米长的填充柱上，某镇静药物 A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min;峰底宽度分别为0.78min和0.82min;空气通过色谱柱需 1.10min。计算：（1） 载气的平均线速度；（2） 组分B的分配比；（3） A及B的分离度；（4） 分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；（5） 达到完全分离时，所需最短柱长为多少。（8分）实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2」L进样分析。测得色谱峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单