山楂麦曲颗粒质量标准研究

山楂麦曲颗粒质量标准研究

山楂麦曲的记载在《中医》第14卷中。它由山楂、麦芽和千猫组成。它的功能是打开胃，消食，用于食欲不振、消化不良和腹部肿胀。本次研究用高效液相色谱法对制剂中橙皮苷的含量进行了测定。1ag-133电子天平系统HP-1100高效液相色谱仪(美国,HP化学工作站,DAD检测器,四元梯度泵),SimplicityTM个人型超纯水系统(Millipore公司),AG-135电子天平(梅特勒-托利多)。橙皮苷对照品(批号:110721-200613,含量测定用,中国药品生物制品检定所提供),山楂麦曲颗粒(批号:20100401、20100601、20100602、20100801、20100802、20100803,江西省中医药研究院中试车间研制),乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯。2方法和结果2.1流动相及流速色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm5μ),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1mL/分,检测波长283nm,柱温:室温。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。在此条件下对照品、供试品在约15分钟有一色谱峰(图1)。2.2对照溶液的制备取橙皮苷对照品,加甲醇制成每1mL含约50g的溶液。2.3超声处理法取本品适量,研细,取约5.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,称定重量,超声处理45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.4阴性对照条件干扰试验按处方取不含黔曲的其他药材,照本制剂的制备工艺制成阴性对照样品,再按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液,取阴性对照溶液10μL,按样品测定方法注入液相色谱仪,结果在对照品橙皮苷色谱峰相应的位置上,无其它色谱峰出现,阴性对照对样品测定无干扰。2.5橙皮苷的提取精密称取橙皮苷对照品5.42mg,置25mL量瓶中,加甲醇近刻度,超声处理使溶解,并加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1mL含橙皮苷0.2168mg)。取此对照品加甲醇稀释成以下浓度:13.55、27.1、54.2、86.72、108.4、216.8μg/mL,分别吸取10μL,注入液相色谱仪中,按确定色谱条件测定,将样品浓度与峰面积进行回归处理,回归方程为:Y=8.426+1059.8X,r=0.99996(n=6),进样量0.1355-2.168μg,线性关系良好。2.6精密度测试精密吸取同一供试品溶液10μL,连续重复进样6次,测定橙皮苷峰面积值,数据结果分析RSD为1.94%。2.7峰面积测定精密吸取同一供试品溶液10μL,每间隔1、2、4、8、12小时测定橙皮苷峰面积值,结果表明,供试品溶液在12小时内稳定,数据结果分析RSD为1.36%。2.8确定法添加橙皮苷的量取同一批样品(20100401)以确定方法进行提取和测定,共6份,测定橙皮苷平均含量为0.2952mg/g,数据结果分析RSD为2.37%。2.9加样回收率测定取同一批样品(20100401),研细,共6份,取约2.5g精密称定,置具塞三角瓶中,各精密加入橙皮苷对照品溶液(浓度为0.0312mg/mL,以50%甲醇为溶剂)25mL,余下同确定方法制成供试品溶液,并进行测定,计算回收率,结果见表1。2.10橙皮苷的测定取山楂麦曲颗粒制剂按确定的制备方法制成供试品溶液,注入液相色谱仪进行测定,测得另5批样品中橙皮苷含量为0.3232、0.3549、0.1174、0.1274、0.119mg/g。3不思饮食,私家车饮食黔曲为曲类中药制剂,载于部颁中药02册,由陈皮、青皮、枳实等药材经发酵制成,具有健脾开胃,理气导滞,清暑化湿的功效,用于食积饱胀,胸闷腹痛,不思饮食,暑湿感冒。由于在山楂麦曲颗粒制剂中没有找到合适的山楂中的有效成分作为含量测定指标,因此选取黔曲中的橙皮苷进行测定,参照文献资料采用高效液相色谱法测定本制剂中橙皮苷的含量,进行了方法学研究,对提取溶剂(甲醇、50%甲醇、乙醇、70%乙醇)