微生物工程工艺与设备 蒸发与结晶工艺及其设备

蒸发与结晶工艺及其设备

蒸发是将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被移除，从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程。蒸发的方式有自然蒸发与沸腾蒸发两种。自然蒸发是溶液中的溶剂在低于其沸点下汽化，此种蒸发仅在溶液表面进行，故速率缓慢，效率低。沸腾蒸发是在沸点下的蒸发，溶液任何部分都发生汽化，效率高。由于被蒸发的溶液大多是水溶液，蒸发过程成了用水蒸气作为加热剂去产生水蒸气。为了便于区分，把作为热源的水蒸气称作加热蒸汽或一次蒸汽，把从溶液中汽化出来的蒸汽称做二次蒸汽。概述1）热能的供应：它包括维持沸腾的温度、补充因溶剂汽化所带走的热量、设备消耗的热量等；2）溶剂蒸汽的排除；蒸发过程的完成有两个必要条件：按加热蒸汽被利用的次数分：单效、双效、多效浓缩设备。按浓缩料液的流程分：单程式和循环式两类，其中循环式又有自然循环与强制循环两种。按加热器的结构形式分：盘管式、中央循环管式、升膜式、降膜式、刮板式浓缩。按操作压力分：常压、真空蒸发设备1234进行蒸发操作的设备称为蒸发器。1、物料自身的特性热敏性：酶等后果：失活，产品质量降低。措施：低温短时，各种薄膜式或真空度较高的蒸发浓缩器结垢性：后果：积垢热阻蒸发效能停产措施：高速流防止积垢生成，采用流速大的升膜式或强制循环的蒸发设备，或电磁防垢、化学防垢，易于清洗。

选择与要求发泡性：浓缩液中产生大量气泡后果：溶液损失、产品损耗；污染其它设备，停产。措施：增加流速，高速流冲破泡沫。降低二次蒸汽流速，防跑泡现象或设法分离回收泡沫，消除发泡。腐蚀性措施：不锈钢、石墨加热管或耐酸搪瓷夹层蒸发器结晶性后果：浓度增加时晶粒析出传热措施：夹套带搅拌浓缩器或强制循环粘滞性：后果：浓度增大粘度增大流速传热措施：选用强制循环，刮板式或降膜式2、满足工艺要求：如浓缩比，浓缩比的收缩率，能否保持溶液特性；3、传热效果好，传热系数高，热利用率高；4、结构合理紧凑，操作清洗更换方便，且安全可靠5、尽可能小的功率消耗，如搅拌动力或真空动力消耗等6、合理选择材质和制造维修方便；7、有一定的安全防护措施；真空浓缩装置1、单效真空浓缩装置流程流程组成：浓缩锅、冷凝器、抽真空装置。工作过程：

加热蒸汽真空装置冷凝器（不凝结气体）二次蒸汽浓缩锅料液加热器抽真空器冷凝器分离器单效真空浓缩装置多效蒸发流程并流：

溶液与蒸汽的流向相同，称并流。逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流。错流：溶液与蒸汽在有些效间成并流，而在有些效间成逆流。平流：每一效都加入原料液的方法。并流流程逆流流程多效真空浓缩装置

三效浓缩设备循环型蒸发器蒸发设备中包括蒸发器和辅助设备根据引起循环运动的原因不同，可分为自然循环型和强制循环型两类。特点：溶液在蒸发器中循环流动，因而可以提高传热效果；操作稳定。优点：循环速度大（2～3.5m/s），；可用于蒸发粘度大，易结晶结垢的物料；传热系数较大。缺点：能耗大。

强制循环式蒸发器单程型蒸发器——特点：溶液以液膜的形式一次通过加热室，不进行循环。——优点：溶液停留时间短，故特别适用于热敏性物料的蒸发；温度差损失较小，表面传热系数较大。——缺点：设计或操作不当时不易成膜，热流量将明显下降；不适用于易结晶、结垢物料的蒸发。膜式真空蒸发设备料液在管壁或器壁上分散成液膜的形式流动（上升、下降或上升与下降组合），从而使蒸发面积增加，提高浓缩效率。优点：物料沸腾温度降低，减少物料高温质变提高了热交换温差，增加了传热为二次蒸汽的利用创造了条件，提高热能利用率蒸发器热损失减少

升膜式浓缩设备设备组成：加热器、蒸发分离室、循环管、冷凝器、真空装置等。

物料底部进入，加热蒸汽在管间传热和冷凝，将热量传递给料液。

料液被加热沸腾汽化，产生的二次蒸汽和料液在管内高速上升，浓液被高速上升的二次蒸汽带动，沿管壁成膜状上升不断被加热蒸发。

料液从加热室底部至顶部出口处逐渐被浓缩，浓缩液进入蒸发分离室，二次蒸汽从分离室顶部排出

浓缩液一部分通过循环管，再进入加热室底部，继续浓缩，另一部分达到浓度要求的浓缩液可从分离室底部放出。管式升膜蒸发器1）、升膜式浓缩设备（自然循环式）1、升膜形成a：开始加热，管壁受热升温，密度下降，而管中心的液体温度较低，使液体在管内产生自然对流b:当溶液开始沸腾时，产生蒸汽气泡分散于连续的液相中。由于蒸汽气泡的密度小，故气泡通过液体而上升。c、液相因混有蒸汽气泡，使液体静压头下降，液体继续受热，温度不断升。气泡增大，气体上升的速度则加快。d、当气泡继续增大形成柱状，占据管子中部的大部分空间时，气体以很大的速度上升，而液体受重力作用沿气泡边缘下滑.

f.若温度能达到一定值，滑流下来液体很快蒸发，未蒸发的液体也被高速气流拖带，二次蒸汽占据整个管子的中间空间，液体分布于管壁，形成液膜。e、液体下降较多时，大个柱状汽泡则被液层截断。升膜蒸发条件：

蒸汽与物料有足够的温差，20~35C

二次汽速度：常压20~50m/s，减压100~160m/s

浓缩倍数

5操作注意事项：控制进料液量，经过一次浓缩蒸发的水分量，不能大于进料量的80%，若进料过多，管下部积液过多；进料太少，会发生管壁结焦现象。特点：液体沿管壁成膜状向上流动，停留时间较短，传热效率高，加热器安装在蒸发分离室外，便于检修，但清洗不方便。双效升膜式的浓缩装置可连续操作，具有节约加热蒸汽和冷却水的优点。应用：适合于易起泡沫的料液，热敏性物料，不适用于易结晶结垢料液。1、结构组成：加热器、蒸发分离室、液体分配器、循环管、冷凝器、抽真空装置等。2、工作过程：物料从加热器顶部进入，液体在重力作用下，沿管内壁成液膜状下降浓缩，加热蒸汽在管间传热和冷凝，将热量传递给料液。料液被加热沸腾，迅速汽化，汽液进入蒸发分离室进行分离，二次蒸汽从分离器顶部排出，浓缩液从底部抽出。降膜式浓缩设备液体分配器形式

头螺旋沟槽导流（螺纹槽塞）式

管子上有一个开有螺旋槽的塞，液体在螺旋槽中旋转，在惯性作用下液体在管中旋转打圈布管。圆锥体导流（喇叭嘴）式把实心塞子做成底部为凹形，呈喇叭状，底部的塞边与管壁有一定均匀间距，液体在此环形间隙中流入管内周边。

锯齿形溢流管式在加热管管口周边做成锯齿形，以增加液体的溢流周边。当液面稍高于管口时，则可以沿周边均匀地溢流而布膜。液体分配器形式

切线进料旋流器旋流器插放在各加热管口上方，液体从切线方向进入，产生离心力，形成靠壁旋流。在重力作用下，液体就成薄膜状沿管壁旋流而下，增加了液体湍流，提高了传热系数但是设计时要注意各切线进口的均匀分布，否则会互相影响而造成进料不均匀

套管式在加热管内加入一根套管，加热管内壁与套管外壁之间保持一定间隙，料液由小孔进入后，即从此间隙流下形成薄膜。

液体分配器形式

筛板式进料器它在管板上方一定距离水平安装一块筛孔板，筛孔对准加热管之间的管板，当筛板上保持一定液层时，液体从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等，就沿管板均匀流散到各管子的边沿，成薄膜状沿管壁下流。为保证液流的分布均匀，可采用二层或三层筛板，多次分配这种分配设备简单，但只宜用作稀薄溶液的分配。对黏稠物料难以分配均匀特点可以浓缩高黏度的液体（1Pa.s以下）液体沿管壁成膜状流动，克服加速压头比升膜式小，沸点升高也小，停留时间较短；加热管内高速流动的蒸汽使产生的泡沫极易破坏消失，适用于容易发泡的料液加热蒸汽与料液温差大，传热效果好，但供料不稳易结垢，清洗困难一次通过的浓缩比不大于7，最适宜的蒸发量不大于进料量的80%。要求浓缩比较大的场合可以采用液体再循环的方法5、应用：热敏性物料，不适合高浓度粘稠物料。刮板式薄膜浓缩设备

分：立式、卧式

主要组成：料液分配盘、刮板、轴承、轴封、蒸发室和夹套加热室等。

工作过程：料液从上部进料管进入，经过分配盘（由转轴带动），被抛向夹套加热室内壁，受重力作用沿器壁流动，装在转轴上的刮板把料液刮成薄膜，料液受加热而蒸发。料液在重力及离心力的作用下不断更新液膜，汇集于底部。二次蒸汽可与浓缩液以并流方向进入汽液分离器进行分离，或以逆流方向上升到浓缩器的顶部，由旋转的带孔叶板把二次蒸汽所夹带的液沫甩向加热面，除沫后的二次蒸汽从蒸发器顶部排出活动式刮板固定式刮板浓缩产品特点：总传热系数高，料液在加热区停留的时间可随浓缩器的高度和刮板的导向角、转速等因素而变化。但动力消耗大，由于加热室直径小，清洗不方便。应用：浓缩高粘度的果汁、蜂蜜或含有悬浮颗粒的料液。离心式薄膜浓缩设备

构造：离心浓缩器、传动系统、电控制仪表箱、安全阀、操作台、冷却水分配阀、冷凝器和真空泵。离心盘为梯形的碟，具有夹套结构形式，离心盘之间有一定的间隙，形成加热蒸发空间。结构与碟式分离机相似。

工作原理：通过旋转的离心盘产生的离心力使料液分布于离心盘外表面，形成薄膜。当离心盘的夹套内通入蒸汽后，对其外表面液膜进行加热蒸发。蒸汽放热后，成冷凝水受到离心力作用甩到夹套的下边缘周边汇集，由中心轴疏水装置排出，以保持加热面具有较高的给热系数。浓缩液汇集于转鼓上部周边浓缩聚集槽，通过真空从浓缩液出口吸出二次蒸汽经离心中央孔汇集上通过二次蒸汽出口进入冷凝器冷凝水在离心力作用下，经碟片径向孔甩到夹套的下边缘汇集，从冷凝水出口排出离心薄膜蒸发设备流程图1-平衡槽；2-螺杆进料泵；3-离心薄膜蒸发器；4-汽液分离器；5-水力喷射泵；6-急闪冷却器；7-蒸汽喷射泵；8-控制台；9-电磁阀；10-冷却水槽；11高压水泵；12-浓缩液贮罐

特点传热效率高，蒸发强度大，料液受热时间很短。

应用果汁、热敏性液态食品的浓缩，不适用于粘度大、易结晶、易结垢的物料。七、真空浓缩设备的附属设备（一）、冷凝器作用冷凝大量的二次蒸汽分离二次蒸汽及冷却水中的不凝性气体，便于真空装置抽出，保证达到所需的真空度。1、表面式冷凝器2、大气式冷凝器3、低位冷凝器4、喷射式冷凝器

（1）水力喷射器的结构及工作原理：喷嘴、吸气室、混合室、扩散室。工作时，借助离心泵的动力，将水压入喷嘴，由于喷嘴的断面积小，水流以高速（15-30m/s）射入混合室及扩散室，然后进入排水管，这样在喷嘴出口处，形成低压区，不断的将二次蒸汽吸入。（2）作用：抽真空和冷凝双重作用(二)捕集器作用：1、将二次蒸汽所携带的细微液滴回收，减少损失；2、净化二次蒸汽，防止污染管道及浓缩器加热面；3、提高冷凝水的纯度，为利用余热奠定一定的基础（三）抽真空装置(1)水力喷射泵结构及特点♣起混合冷凝和抽真空的双重作用；♣简单，本身无运动部件，造价低廉；♣能耗低，适于抽腐蚀性气体；♣不能获得高的真空度。

(2)蒸汽喷射泵结构及工作原理

蒸汽喷射泵的工作原理与水力喷射器相同，结构也相似。它由喷嘴、混合室和扩散室组成。不同的是蒸汽喷射泵采用较高压力的水蒸汽作动力源，而且必要时可采用多级蒸汽喷射泵串联组合，因而可以达到高的真空度·，喷嘴的材料性能要求比水力喷射器更高，通常用不锈钢制造。

为了得到更高的真空度，可采用多级串联组合的蒸汽喷射泵为提高效率，减少蒸汽耗量，在各级泵之间配置冷凝器(一般为混合式冷凝器)，以减少后一级泵的负荷。一般单级蒸汽喷射泵能达到的最高真空度为0.086～0.095MPa双级达到0.096-0.098MPa，三级可达到0.099MPa。晶体固体产品可分为晶体和无定型两类。晶体:

即粒子按一定的空间次序排列而形成的固体。无定型:粒子的无规则排列-沉淀。晶体结构与特性晶体的自范性：晶体具有自发地生长为多面体结构的可能性。晶体的均匀性：晶体中每一宏观质点的物理性质和化学组成都相同(因内部晶格相同)。各向异性：晶体的几何特性及物理效应常随方向的不同而表现出数量上的差异的性质。饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶解度时，该溶液称为饱和溶液；过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液；稳定区：溶液尚未饱和，没有结晶的可能。介稳区：也不会自发产生晶核，但如已有晶核，则晶核长大而吸收溶质直至浓度回落到饱和线上。不稳区：能自发产生晶核。结晶过程原理结晶一、结晶原理和方法(一)原理溶解度温度关系图过饱和线饱和线刺激区育晶区不稳区溶解区温度溶解度%晶体形成（长大）过程几个质点结合成线成晶面晶核质点质点质点质点质点按一定规律排结晶过程的特点高排它性：“格格不入”----只有同类分子或离子才能排列成晶体，因此结晶过程具有良好的选择性，许多难分离的混合物系适宜用结晶分离。易分离性：在结晶过程中，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤，能分离出高纯或超纯的晶体。能耗低：结晶热一般为蒸发潜热的1/3～1/10。操作相对安全。一般无有毒废气逸出，有利于环境保护。工艺复杂：结晶是一个很复杂的分离操作，结晶过程及其设备种类繁多。结晶过程：（1）形成过饱和溶液，（2）晶核形成，（3）晶体生长。结晶方法：（1）冷却结晶；（2）蒸发结晶；（3）化学反应结晶；（4）盐析结晶；

（5）溶析结晶。晶体形成的条件物质特性：形成晶体的先决条件。分子越大越难结晶。许多盐类、尿素、各种有机酸、单糖、核苷酸、氨基酸、维生素、辅酶、双糖等。溶质的纯度：越纯越易。多数蛋白质和酶必须达到50％才能结晶溶液饱和度：过饱和；溶质析出速度与晶格形成速度一致时方能形成晶体。影响晶体形成的因素1）温度影响溶质或杂质溶解度影响晶体形态2）pH值：影响溶质溶解度3）结晶时间：结晶时间长，晶体大，纯度高4）搅拌速度：过快易造成溶解、晶体损坏。工业上选用5～15r/m结晶设备结晶设备的类型和特点按改变溶液浓度的方法分为：浓缩结晶设备结晶和蒸发同时进行，又叫煮晶设备冷却结晶设备等电点结晶设备其他结晶设备除按方法分类外，还有：混合型、分级型、母液循环型、晶浆循环型；分批型及连续型。

(一)、冷却结晶器采用降温来使溶液进入过饱和区结晶，并不断降温，以维持溶液在一定的过饱和浓度进行育晶。冷却结晶设备常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。种类结晶敞槽搅拌式结晶器摇篮式结晶槽长槽搅拌连续式锥形分级冷却结晶器。

1、立式搅拌式结晶器

结构：锥底圆筒、冷却蛇管、搅拌器

工作过程：

特点：结晶大、均匀但产量小，适合柠檬酸、葡萄糖等产品。立式搅拌结晶箱、蛇管式锚式搅拌器、夹套式立式搅拌式结晶器循环蒸发结晶器

卧式搅拌式结晶器结构：圆筒、冷却夹套、搅拌器等工作过程：

特点：结晶速度快、结晶小、产量大，动力消耗少。适合味精助晶、葡萄糖结晶。

排料阀轴螺旋夹套

搅拌结晶器立式结晶器：适用产量小，结晶周期较短卧式结晶器：适于产量大，结晶周期长设备要求：冷却装置：冷却排管或冷却加套促使晶核悬浮或溶液浓度一致