色谱分析技术-质谱联用仪

知识点：质谱联用的仪器原理结构—1—质谱联用知识概述一质谱联用类型二质谱联用工作原理三目录页—2—质谱联用知识概述三由于色谱仪的色谱柱具有高效的分离能力，把物质按保留时间大小进行分离，然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质，因此对未知样品很难定性分析。而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。把色谱与质谱联合起来使用，实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。—2—质谱联用类型三1.气相色谱-质谱联用仪2.液相色谱-质谱联用仪—1

—质谱联用类型

气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域；环境中有机污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测。—1

—质谱联用类型

液相色谱-质谱联用仪（liquidChromatographMassSpectrometer），简称LC-MS，是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。—2—质谱仪工作原理三

为了质谱仪器的正常工作，必须要组成高真空系统的真空室。仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空。被分析样品经毛细管柱分离，进入离子源。采用电子电力标准配置(EI)，产生正离子，在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。知识点：质谱联用—仪器的使用操作

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仪器原理结构

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操作质谱联用—使用操作过程气质联用仪

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操作质谱联用—使用操作过程质谱联用示意图

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操作质谱联用—使用操作过程气相色谱联用示意图质谱联用仪器的使用操作—1—质谱仪知识概述一质谱仪操作规程二质谱仪用法三目录页—2—过渡页质谱仪知识概述三质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。—1

—质谱联用仪器的使用操作仪器操作流程仪器操作流程1.打开仪器2.加热（按heating按钮）3.完全清理DSC仪器：关闭炉膛条件下，将DSC上部盖子取下（对角下螺母，防止受力不均），完全打开炉膛，在炉膛下垫纸，用粗铁丝和细铁丝清理毛细管连接处和上端出气孔，关闭炉膛。4.等待真空度检测完毕，灯亮起。打开软件，检测真空度10-5—1

—质谱联用仪器的使用操作仪器操作流程仪器操作流程5.毛细管接上DSC：先松开导管在质谱仪上的的螺母，保证毛细管不碰到仪器。

6.设定温度：DSC接头处：220℃；质谱仪：230℃（DSC接头处：按两下P，出现SP，调整温度，再次按下P以确定；质谱仪：按一下P，出现SP，调整温度，再次按下P以确定）

7.打开修正文件mei1.0%kongqi1-200,保存位置要使用全英文

8.先点DSC的’开始测量’，再点’Continue’

9.关机前先关闭软件，关闭软件10分钟后再关机—1

—质谱联用仪器的使用操作质谱仪用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m＋Δm，分辨率定义为m／Δm。现代质谱仪的分辨率达105～106量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

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—质谱联用仪器的使用操作质谱仪用法

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。固体火花源质谱：对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱：对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定，可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。—1

—质谱联用仪器的使用操作有机质谱仪

有机质谱仪基本工作原理：以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比（m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构。有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。有机质谱仪的发展很重要的方面是与各种联用仪（气相色谱、液相色谱、热分析等）的使用。它的基本工作原理是：利用一种具有分离技术的仪器，作为质谱仪的"进样器"，将有机混合物分离成纯组分进入质谱仪，充分发挥质谱仪的分析特长，为每个组分提供分子量和分子结构信息。—1

—质谱联用仪器的使用操作无机质谱仪无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样，无机质谱仪是以电感耦合高频放电(ICP)或其他的方式使被测物质离子化。知识点：质谱联用—仪器的使用操作

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仪器原理结构

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操作质谱联用—使用