光学分析技术-二甲苯的红外吸收光谱图的绘制与比较

技能点:二甲苯红外光谱图的绘制

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—液体样品的测定一液体池法二基线校正三

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如何测定液体样品的红外光谱？液体池法液膜法溶液法若液体沸点低于100℃，采用液体池法；若液体沸点高于100℃，采用液膜法

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液体池法由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般，后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和ZnSe等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0.01～2mm。

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液体池法图1液体池组成的分解示意图1－后框架；2－窗片框架；3－垫片；4－后窗片；5－聚四氟乙烯隔片；6－前窗片；7－前框架

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基线校正类型：水平校正斜度校正弯曲校正基线校正通常都采用A谱。它对光谱中每一个数据点作指定方式的算术运算。T基线水平方向上、下移动的数值。C与基线倾斜相关的数值。水平校正（纵向平移）：C=0；T为常数（A值）斜度校正：T=0；C为常数（斜率）弯曲校正需逐点变更T、C数值给予校正技能点：二甲苯红外光谱的绘制的电子图片

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根据2880cm-1和2960cm-1附近是否存在对称和非对称伸缩振动峰，判断甲基的存在。

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根据1650-1900cm-1区域苯环结构的吸收面貌，700-800cm-1范围的C-H面外弯曲振动形式对应的吸收频率，判断二甲苯属于邻位、间位还是对位。

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将样品的红外谱图与查阅的标准图谱，进行比对，也可以得出相关结论。

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二甲苯红外光谱的测定

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图1液体池组成的分解示意图1－后框架；2－窗片框架；3－垫片；4－后窗片；5－聚四氟乙烯隔片；6－前窗片；7－前框架技能点:二甲苯红外光谱测定结果比较

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—结果解析一红外光谱信息区二测量步骤三

目录页二甲苯的红外光谱四

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解析结果1、设法获得纯样品，绘制其光谱图进行对照，但必须考虑到样品的处理技术与测量条件是否相同。2、若不能获得纯样品时，可与标准光谱图进行对照。当谱图上的特征吸收带位置、形状及强度相一致时，可以完全确证。当然，两图绝对吻合不可能，但各特征吸收带的相对强度的顺序是不变的。常见的标准红外光谱图集有Sadtler红外谱图集、Coblentz学会谱图集、API光谱图集、DMS光谱图集。

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红外光谱信息区常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000670cm-1依据基团的振动形式，分为四个区：(1)4000cm-12500cm-1X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S）(2)2500cm-12000cm-1三键，累积双键伸缩振动区(3)20001500cm-1双键伸缩振动区(4)1500670cm-1X—Y伸缩，X—H变形振动区（1）将样品（≈2mg）置于玛瑙研钵中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨细混匀（向同一方向研磨）。（2）将磨好的粉末移置压片模具中，使其分布均匀，中心可以高一点，并轻轻转动几周。将模具置于压片机上，在20MPa压力下压制，保持3分钟，制成透明式样薄片。（3）拆除样膜，将试样薄片装在试样架上，放在红外光谱仪光路中，扫描图谱。注意：扫描前先粗测透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按仪器操作方法扫描图谱。若未达到40%，则需重新压片。（4）打印所得图谱及吸收峰的数据（波数和透光率）。（5）退出FTIR软件系统；按仪器后侧电源开关，关闭主机。（6）实验结束后，取下试样架，取出薄片，按要求将模具、试样架等擦净收好。

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测量步骤

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二甲苯红外光谱图技能点：二甲苯红外光谱测定结果比较电子图片

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红外光谱信息区

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官能团的吸收峰

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乙醇在四氯化碳中不同浓度的IR图3515cm-10．01M0．1M0．25M1．0M3640cm-13350cm-12950cm-12895cm-1

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饱和醛(酮)1740-1720cm-1；强、尖；不饱和向低波移动

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羧酸的红外光谱

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红外光谱分布特征区指纹区500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氢键）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HCCC=C技能点:二甲苯红外光谱测定溶液的配制

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—溶液的配制流程一样品的准备二溶液的配制三

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溶液的配制流程

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样品的准备（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；

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溶液的配制技能点：二甲苯红外光谱溶液配制的电子图片

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实验材料二甲苯

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溶液的配制流程：称量-溶解-转移-洗涤-定容-摇匀-标准溶液

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电子天平

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溶液配制所需玻璃仪器技能点:二甲苯红外光谱测定仪器的操作

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—仪器和设备一实验步骤二测量步骤三

目录页苯甲酸的红外光谱四

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仪器和试剂溴化钾（光谱纯）二甲苯（分析纯）FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪玛瑙研钵压片机压片机模具红外灯

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实验步骤1、开机步骤（1）按主机后侧的电源开关，开启主机，加电后，开始有一个自检过程（约30秒），主机加电后至少要等待15分钟，等电子部分和光源稳定后，才能进行测量。（2）开启电脑，运行操作软件，检查电脑与主机通讯是否正常。（3）红外光谱仪仪器需在每天使用前进行较正，较正方法是：单击“采集”菜单下的“实验设置”选择“诊断”观察各项指标是否正常。选择“光学台”观察增益值是否在可接受范围内。（1）将样品（≈2mg）置于玛瑙研钵中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨细混匀（向同一方向研磨）。（2）将磨好的粉末移置压片模具中，使其分布均匀，中心可以高一点，并轻轻转动几周。将模具置于压片机上，在20MPa压力下压制，保持3分钟，制成透明式样薄片。（3）拆除样膜，将试样薄片装在试样架上，放在红外光谱仪光路中，扫描图谱。注意：扫描前先粗测透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按仪器操作方法扫描图谱。若未达到40%，则需重新压片。（4）打印所得图谱及吸收峰的数据（波数和透光率）。（5）退出FTIR软件系统；按仪器后侧电源开关，关闭主机。（6）实验结束后，取下试样架，取出薄片，按要求将模具、试样架等擦净收好。

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测量步骤

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二甲苯红外光谱图技能点：二甲苯红外光谱测定仪器的操作电子图片

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苯甲酸红外光谱测定

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红外光谱仿真软件

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二甲苯红外光谱测定

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取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）

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在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），再将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。

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