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青岛大学实验报告2011年11月30日姓名:栗贵莹系年级:2008级应用化学3班组别:上一同组者:JL科目:有机化学实验题目: 从茶叶中提取咖啡因仪器编号:200841602068实验:从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:.学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。.掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。.熟练掌握萃取、蒸储、升华等基本操作。二、实验原理:咖啡因,有名咖啡碱、茶素(caffeine;theine;guaranine)o最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。咖啡因咖啡因为喋吟的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧喋吟,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100C时即失去结晶水,并开始升华,在120C升华显著,1780c升华很快。茶叶中含有咖啡因,约占1%〜5%,另外还含有11%〜12%的单宁酸(糅酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。三、仪器与试剂:1、仪器:100ml圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、75c蒸储弯头、直形冷凝管、接液引管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。2、试剂用量及规格:试剂名称试剂规格实际用量理论量茶叶10.0g8.0g乙醇化学纯/95%100ml60ml氧化钙化学纯5.0g3.0g3、主要物料及产物的物理常数:名称分子量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度水醇酯咖啡因194.19无色针状晶体1.23g/cm3234.5178微溶微溶微溶乙醇46.07无色液体0.905g/cm3-11778.3OOOOOO四、实验装置图:V—出水V一进水V—出水V一进水反应装置图(a)反应装置图(b)五、试验流程图:安装仪器加料:称取8g茶叶研细加入恒压滴液漏斗,在圆底烧瓶中加入60mL95%乙醇及几粒沸石烘焙:向提取液中加入3.0g生石灰粉,搅拌,蒸气浴蒸干除去水分,使成粉状冷却后用空气浴加热升华,控温在220C左右当滤纸上有许多白色毛状结晶时,停止加热,自然冷却至100℃左右取结晶物搅拌,大火加热片刻,使升华完全记录晶体性状六、实验记录:时间步骤现象8:068:098:188:258:459:209:459:4610:1010:2310:4010:4110:50按从上到下,从左到右顺序安装仪器称取8g茶叶,加入恒压滴液漏斗中;量取60mL乙醇,加入圆底烧瓶,并加入几粒沸石。开始蒸储打开活塞,平衡气压稍冷却后,改为简单蒸储装置茶叶开始浸润提取液浸没茶叶一段距离。滴液漏斗中蒸汽冷凝液滴下速度与萃取液滴入烧瓶速度相等。烧瓶中有浅绿色液体滴下将蒸出的乙醇回收,趁热将烧瓶中剩余的液体倒入蒸发皿想提取液中加入3.0g氧化钙粉末,搅成浆状,在蒸气浴上蒸干蒸发皿中物体成粉状,深绿色冷却后,擦去粘在边沿的粉末,在蒸发皿上盖一张孔刺向上的滤纸,再罩一个漏斗,漏斗颈部塞一小团棉花,空气浴小心加热(控制温度在220c左右)搅拌残渣,更换滤纸,继续升华取下滤纸,刮下产品滤纸微黄滤纸上有大量针状白色晶体晶体性状:白色针状晶体残渣成粉状,暗绿色七、实验结果得到的产品为白色针状晶体。八、讨论第一次萃取过程中要不时转动活塞九、思考题1、本实验中使
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