重量分析硫酸镍中镍含量的测定 分析测试硫酸镍中镍含量的测定_第1页
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项目七重量分析——硫酸镍中镍含量的测定1认识重量分析2重量分析操作条件的选择3分析测试——硫酸镍中镍含量的测定任务任务3分析测试硫酸镍中镍含量的测定一、测定原理丁二酮肟是二元弱酸（H2D），离解平衡为：HD-，在氨性溶液中与Ni2+发沉淀反应为：

生成红色沉淀Ni(HD)2,经过滤，洗涤，在1300C下烘干至恒重，称取沉淀质量以计算镍的质量分数。本法沉淀介质的酸度为pＨ＝８～９的碱性溶液。用酒石酸消除铁，铝，铬，钛的干扰。二、仪器与试剂1、主要的仪器（1）用于沉淀过滤、洗涤的减压抽滤装置1、主要的仪器（2）用于沉淀陈化保温的装置——恒温水浴锅（3）用于沉淀干燥的装置——恒温干燥箱（4）用于样品和沉淀的称量——电子分析天平2、主要的试剂（1）硫酸镍：测定的样品（2）HCl(1+19)：溶解硫酸镍时加入，防止样品水解（3）氯化铵（200g/L）：控制沉淀时pH为8-9；（4）NH3·H2O(1+1)：控制沉淀时pH为8-9；（5）酒石酸（200g/L）：掩蔽Al3+、Fe3+等干扰离子；（6）酒石酸（20g/L）：洗涤沉淀用的洗涤剂；（7）丁二酮肟(10g/L)：沉淀剂；（8）硝酸银（0.1mol/L）：检验沉淀是否已经洗净，无Cl-；（9）硝酸（2mol/L）：检验沉淀是否已经洗净，无Cl-。三、测定的步骤1、空坩埚的准备1洗净玻璃砂芯坩埚3130℃烘箱中干燥1.5h5分析天平上称重，记录质量m17当∆m<0.0002g，即为恒重，记录数据2连接真空抽滤装置，抽滤2min4干燥器中冷却至室温（30min）6重复烘干1h后，冷却，称重m22、试样的称量、溶解1准确称取样品0.2-0.3g于400mL烧杯中3加5mLNH4Cl(200g/L)5盖上表面皿加热至沸腾7加热至70℃-80℃2加2滴HCl(1+19)，加约20mL水溶解4加5mL酒石酸(200g/L)6用水冲洗表面皿及烧杯内壁，搅拌均匀3、沉淀的生成及陈化1上述保温溶液中，不断搅拌，缓慢加50mL丁二酮肟(10g/L)3滴加氨水(1+1)至溶液pH为8-9，继续过量2mL2继续在该温度下搅拌，缓慢加20-30mL丁二酮肟4盖上表面皿，陈化，即在70℃-80℃下，保温35min4、沉淀的过滤、洗涤、烘干、称重1稍冷后，用倾泻法将沉淀用准备好的玻璃砂芯坩埚抽滤3用温水洗涤沉淀，至无Cl-(弱酸性下用HNO3检验)5干燥器中冷却至室温，称重，记录质量m1’7依据过滤前后坩埚质量的变化计算WNi2用酒石酸(20g/L)洗涤沉淀及烧杯8-10次

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