Agilent 6890 工作原理日常维护故障诊断

Agilent

6890

工作原理日常维护故障诊断安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部1色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱2常用的气路连接图

主供气体氦气脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接Agilent68903作用:

使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品 引入过程不应发生任何化学反应。进样口类型 气路控制分流/不分流进样口 EPC与non-EPC隔垫吹扫填充进样口 EPC与non-EPC冷柱头进样口 只有EPC程序升温汽化进样口 只有EPC挥发进样口 只有EPC进样口系统4流量控制模式(推荐用于填充柱)压力控制模式(推荐用于毛细管柱)流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口5保温层保温套垫圈柱螺母保温层进样垫螺母固定螺母加热器/传感器组件进样垫O形环隔垫吹扫填充进样口实体保温层隔垫吹扫填充柱进样口分解图6分流模式用于 含量较高组分分析不分流模式用于 痕量组分分析

脉冲分流允许更大进样量脉冲不分流允许更大进样量分流/不分流进样口7分流/不分流流路系统8节省载气节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。分流出口流量(mL/min)200-175-150-100-75-50-25--2-1012345678910预运行时间节省载气流量进样节省载气启动时间设在2.5分钟。运行结束节省载气流量正常流量9分流/不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件衬管绝缘层垫圈变径接头保温层垫圈柱螺母进样垫固定螺母进样垫O形环分流出口管线分流/不分流进样口实体固定螺母分流平板保温套10毛细管柱进样口衬管维护@此部件须非常清洁1. 移去玻璃毛2. 在溶剂中超声处理3. 干燥4. 精心处理避免划伤衬管的内表面。1. 移去玻璃毛2. 在溶剂或酸液中超声处理3. 清洗并干燥4. 更换去活性的玻璃毛5. 去活性-硅烷化*6. 干燥*可从柱供应商处获取硅烷化试剂清洗步骤：工厂去活性衬管常规目的，未去活性的衬管清洗步骤：11分流平板的维护在溶剂中超声处理烘干用非氯化剂去活化HMDSBSTFABSATSIM

用溶剂清洗先惰性洗涤-甲苯再用醇类清洗-甲醇

烘干此部件须非常清洁12pptrillionppbppmppthousandpercent1ppm=1ng1Lm1mgLiter1LmLiter==TCDFIDECDAEDPIDNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(SorN)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6mg10-3mgGC检测器比较13检测器操作条件检测器样品类型灵敏度范围 气体流量(mL/min.)

载气+氢气

空气

尾吹气FID 碳氢化合物 10-100pg20-6030-40200- 10ppb-99% 500TCD 除载气外的 5-100ng 15-30 n.an.a.

其它所有物质 10ppm-100%ECD 有机卤化物 0.05-1pg30-60n.a.n.a.

氯化溶剂 50ppt-1ppm

&农残NPD 有机氮化合物& 0.1-10pg20-401-570-100

有机磷化合物14气流TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。

当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化。这个差异就被用来做检测器的信号。

热导检测器15柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹过柱末端“套住”柱子，以减小柱末扩散。参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。

单丝TCD16参考气流量选择17推荐流量载气(氢气，氦气，氮气)填充柱,10-60ml/min毛细管柱,1-5ml/min.参考气(与载气种类相同)15-60ml/min该值设定参见前页毛细管柱尾吹气(与载气种类相同)5-15ml/min-毛细管柱2-3ml/min-填充柱气体种类 流量范围推荐的检测器温度当

<150ºC时，不能开启灯丝150ºC到200ºC-灯丝低设定>/=200ºC-灯丝高设定检测器温度应高于炉温30-50ºC。TCD操作18检查压力/流量热清洗TCD可能会被柱流出的沉积物或不纯的样品所污染现象包括：基线抖动噪音水平提高参考样品的响应值变化更换检测器TCD故障确认及日常维护19柱末端喷嘴空气H2入口+尾吹气FID检测器组件入口毛细管柱末端位置(距喷嘴顶端1-2mm)氢火焰离子化检测器示意图20FID是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集计算后形成检测器信号。含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会产生最大信号。H2H2H2H2H2H2CH4CH4CH4CH4CH4CH4CHO+CHO+CHO+CHO+CHO+CO2CO2CO2H02H02H02H02H2H2H2H2H2H2色谱柱喷嘴氢火焰离子化检测器21甲酸乙酸丙酸已酸甲苯甲醇乙醇丁醇已醇241086相对响应(bywt.)响应值与化合物中含有的碳-氢键个数成正比。甲醇乙醇丁醇HHCOHHHHCCOHHHHHHCCCCOHHHHHHHHFID响应22FID气路(EPC)23填充柱毛细管柱面积=2600S/N=5面积=2600S/N=10灵敏度=信号/噪音峰高=5噪音=1峰高=10噪音=1使用毛细管柱提高灵敏度24载气选择灵敏度与气体的分子量关系H2流量与灵敏度(载气和空气流量恒定)2空气流量与灵敏度(载气与氢气流量恒定)SAirFlowSH2FlowGas(mw)HeArNKr2SFID变化规律25推荐流量气体种类 流量范围 推荐流量推荐的检测器温度如果<150ºC，火焰将无法点燃

检测器温度应高于炉温20ºC。载气(氢气,氦气,氮气)

填充柱10-60ml/min

毛细管柱1-5ml/min

检测器支持气氢气24-60ml/min40ml/min.空气200-600ml/min450ml/min柱流量与尾吹气加合10-60ml/min50ml/minFID操作26FID分解图27适用于毛细管柱的FID喷嘴喷嘴类型HPPartNo.喷嘴内径毛细管柱G1531-805600.29mm

(0.011in)高温(用于模拟蒸馏)G1531-806200.47mm

(0.018in.)FID喷嘴选择28强适应性的FID喷嘴喷嘴类型HPPartNo.喷嘴内径毛细管柱19244-805600/29mm(0.011in.)填充柱18710-201190.47mm(0.018in.)粗径填充柱(用于大流量的应用)18789-800700.030in.高温(用于模拟蒸馏)19244-806200.47mm(0.018in.)FID喷嘴选择29典型问题火焰熄灭出刺低灵敏度漂移FID故障确认检查压力/流量检查本底信号检查火焰检查电子部件的连接(弹簧)检查O形环FID维护清洗或更换喷嘴清洗收集极更换点火线圈装置FID故障确认及日常维护30希有气体氮的氧化物卤化硅H2O杂环化合物NHHCOCOHCOH223CSCOSONHCOOH222对FID没有响应的物质31Question?如何用FID来测量CO、CO2？（CO、CO2在FID上没有响应，最好的TCD灵敏度20-50ppm）FID检测器的选择性32Question?如何用FID来测量CO、CO2？（CO、CO2在FID上没有响应，最好的TCD灵敏度20-50ppm）FID检测器的选择性

好的方案：COCO2

灵敏度可达0.1ppmCH4

或+H镍350C

催化管33

火焰无法点燃流量对吗？喷嘴干净吗？柱与接头接牢了吗？钢瓶压力如何？34基线噪音检查：过滤器，净化器，所有气体清洗收集极清洗喷嘴确认柱最高温度进样垫No污染问题关闭Air/H2还有噪音吗？Yes电子部分问题联系Agilent寻求服务35=样品=电子由放射源发射的β射线轰击载气分子使之丢去外层电子，在阳极形成基础电流。eeeeeeeeeeeeeee电子捕获检测器36u-ECD结构37uECD流路系统

FilterFritProportionalValvePSPressureControlLoopAnodegasrestrictorMakeuprestrictorPressuresensorColumnCapillaryadapter38相对响应值烃类 1酯类，醚类 10醇类，酮类 100单-Cl,F,胺类单-Br,二-Cl,F

1,000酐类,三-Cl 10,000单-I,二-Br,多

Cl,F 100,000二-I,

三-Br,多

Cl,F 1,000,000

39检测器气体要求检测器温度ECD操作使用氮气或含5%甲烷的氩气作为尾吹气和阳极吹扫气。载气与尾吹气和阳极吹扫气必须是足够干的，去除氧气的。所以在所有气体供应管路中都应加上脱水管和脱氧管。检测器温度应比炉温的最高温度高以避免峰拖尾及防止检测器污染。检测器灵敏度检测器灵敏度取决于许多因素，如分析物的浓度，检测池的洁净程度，色谱柱、进样口和仪器设置值（温度与流量）等。40插入柱子顶到头然后向回拉1-2mm

如果柱内径<.20mm,按照下图安装:ECD柱连接41uECD

气体流量气体类型推荐的流量范围载气填充柱（氮气或氩气-甲烷）30到60ml/min毛细管柱(氢气，氮气或氩气-甲烷)0.1到20ml/min取决于柱子内径毛细管柱尾吹气(氮气或氩气-甲烷)

10-150mlmin.(常用的是30-60ml/min)42氮磷检测器操作原理喷嘴O2O2O2O2N或

PN或PH2H2N2N2RbRbPt丝活性核素区在多层陶瓷源中的铷盐Rb43NPD流路系统PSPSPS空气入口氢气入口尾吹气入口过滤器比例阀压力传感器限流器44氮磷检测器45NPD铷珠组件电缆金属主体连接头陶瓷珠“源”46

1.

打开检测器的气体流量，H2流量为3ml/min,空气流量为60ml/min，尾吹气＋载气流量为12ml/min（建议尾吹气为氮气）；2.

关闭autoadjust

Adjustoff;3.

缓慢提高检测器的温度，先升至150度，保持20分钟，再将温度提至200度，保持15分钟，再将温度提至250度保持10分钟，300度（10分钟），340度（20分钟）；4.

将铷珠的电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；缓慢升高铷珠电压，2.5V……，2.7V……，2.8V……，2.85V……，观察输出信号（接近激发时，以0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠铷珠的激发电压在2.8V至3.1V之间）；5.

一般情况下铷珠在运行72小时后可以保持稳定的激流信号输出。

氮磷检测器新铷珠安装注意事项：47

1.

检测器的温度保持在330至340度，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；2.

如果发现氮磷检测器的灵敏