应化仪器分析试验

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1.仪器分析试验基础知识

一、仪器分析试验目的

1.把握各类仪器分析的基本原理和方法

2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.把握仪器分析相关试验技术

二、仪器分析基本原理、分类及试验安排

1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。

2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。

3.三类仪器分析方法

（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和

化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。

硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等

（2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分派系数(与吸附能力或溶解

能力有关)的不同来实现分开，通过检测器进行测量的仪器分析方法

气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等

（3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法

红外光谱法的常规试验技术；分光光度法测定双组分混合物；原子吸收光谱法测定水体中的铁猛元素；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜；原子荧光光

谱法测定粗盐中的铅含量

等

三、仪器分析相关试验技术（一）试剂的配制

1.根据试剂本身性质确定配制方法①纯度化学试剂等一级二级三级四级级优级纯(保证试中文标志分析纯化学纯试验试剂剂)英文简写G.RA.RC.R(C.P)L.R标签颜色绿色红色蓝色棕色应用范围缜密科研分析一般科研分析一般工业分析一般化学制备②稳定性2.根据试剂在试验中用途确定配制方法

（1）作为标准溶液（具有已知确凿浓度的溶液）用的试剂①直接法

溶解定量转移定容标准溶液（C）基准物质（g）(分析天平)（容量瓶）

②间接法

近似浓度的溶液基准物质（g）/标准溶液（C）滴定、计算确凿浓度的溶液--标准溶液（C＇）

（2）作为一般反应用试剂（二）仪器的选择

1.称量仪器的选择(台秤和分析天平)

2.体积测量仪器的选择(容量器皿和非容量器皿)

3.专用仪器的选择（酸度计、电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、元素分析仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等）

熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！（三）数据处理与计算1.正确记录数据

2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或回归方程的建立4.分析结果的表示

（1）被测组分含量的表示方法①固体试样——质量分数浓度

被测组分质量?100%试样质量被测组分质量?106试样质量被测组分质量?109试样质量被测组分质量?1012试样质量(ppm)(ppb)(ppt)②液体试样(如水溶液)——体积质量数

被测组分质量液体试样体积mg·L-1或?g·L-1或ng·L-1

注：当溶液为稀溶液时，1mg·L-1相当于1ppm；1μg·L-1相当于1ppb；1ng·L-1相当

于1ppt

③气体试样（如空气）

a.体积质量数浓度(mg·m-3或μg·m-3或ng·m-3等)b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt）(2)分析结果有效数字位数的一般要求①对于高含量组分（＞10%）

一般要求分析结果用4位有效数字表示②对于中含量组分（1%～10%）

一般要求分析结果用3位有效数字表示③对于微量组分（＜1%）

一般只要求分析结果用2位有效数字表示

1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择适合的化学试剂，写出配制过程试验流程以及所需要的主要试验仪器名称。若试验中还需要100ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程试验流程以及所需要的主要试验仪器名称。

2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量(以NO2计)，在298K以及101325Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0μg。（1）计算在标准状况下（273K以及101325Pa）的采样气体体积。

（2）计算在标准状况下气体样品的体积质量数浓度（以mg·m-3表示）。（3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以ppm表示）。（4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提醒：是否与温度、压力有关？）

2.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析

一、试验目的

1.学习电位滴定的基本原理和操作技术

2.把握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线）二、试验原理1.硫酸的电离

2.磷酸的分步电离及分步滴定条件

H3PO4H2PO4-+H+H2PO4-H2SO4=HSO4-+H+SO42-+H+HSO4-pKa2=1.99

pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36HPO42-+H+PO43-+H+HPO42-分步滴定条件

cKa1?10?8，Ka1/Ka2?104；cKa2?10?8，Ka2/Ka3?104

3.电位滴定工作电池

Ag，AgCl∣HCl(0.1mol·L-1)∣玻璃膜∣试液∣KCl(饱和)∣Hg2Cl2(s)，Hg(l)∣Pt玻璃电极（指示电极）甘汞电极（参比电极）

(注：①玻璃电极25℃时，?玻?K?0.0592lgaH??K-0.0592pH；

②饱和甘汞电极25℃时，?甘汞?0.2412V；

③pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极。)4.电位滴定确定终点的方法(作图法)

三、试验内容

1.NaOH溶液的配制与标定(1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH?溶解????稀释????定容???250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

10mLH2C2O4标液（100mL烧杯）①粗测H2O~25mLNaOH滴定搅拌记录V(NaOH)、pH值

V(NaOH)/mL02468910111213pH②细测(数据记录与预处理)V(NaOH)/mLpH△pH/△V--V1--△2pH/△V2----V2----2.硫酸-磷酸混合试样溶液的测定(电位滴定法)H2ONaOH滴定10mL硫酸-磷酸混合试液记录V(NaOH)、pH值（100mL烧杯）~25mL搅拌

①粗测V(NaOH)/mL034567