颗粒标准物质的制备 第2部分：多分散球形颗粒 编制说明

1一、工作简况（一）任务来源根据国家标准化管理委员会下达的国家标准制修订计划项目，由湖州师范学院、中国计量科学研究院、北京海岸鸿蒙标准样品技术有限责任公司、浙江湖磨抛光磨具制造有限公司、上海市计量测试技术研究院等单位负责对ISO14411-2:2020《颗粒标准样品的制备第2部分：多分散球形颗粒》进行制定。（二）制定背景国际标准是产品进入国际市场的通行证，世界经济一体化和贸易全球化是世界经济发展的趋势。因此我国的产品要参与国际市场竞争，积极采用国际标准和国外先进标准将是我国的一项重大技术经济在现代化工业生产领域，颗粒材料已广泛应金、电子、机械、建筑及环保等行业。粒度及粒度分布参数是颗粒材料关键的特性指标之一，其对颗粒材料的生产、技术、质量及应用起着非常重要的作用。多分散球形颗粒通常适用于一定技术条件下的全粒子特性表征方法。利用此标准实现的多分散球形颗粒具有较好的均匀稳定性，在累积粒度分布方面具备较高的可靠性，满足利用图像分析等方法进行粒径测量的要求。目前我国还没有专门的多分散球形颗粒的相关标准。本标准的制2定可以解决多分散球形颗粒的应用问题，完善和规范颗粒物领域标准样品的应用，促进工业生产中质量控制等方面的发展。（三）起草过程1、项目预研国计量科学研究院等相关的科研人员、技术人员及从事标准相关工作的专业人员参与。工作组成员讨论了具体的工作规划、拟定了相应的粒标准样品的制备第2部分：多分散球形颗粒》。2021年5月，湖州师范学院在全国颗粒表征与分检及筛网标委会年会上提出立项提案，2022年8月获得国家标准化管理委员会立2023年3月31日，工作组成员再次召开讨论会对标准内容进行进一步修改。预计2023年6月，完成标准征求意见稿征求意见。2、项目起草项目下达后，在全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会的ofparticulatereferencematerials—Part2:Polydisperse2023年3月31日，工作组成员再次召开讨论会对标准内容进行进一步修改。预计2023年10月，完成标准征求意见稿征求意见。3二、国家标准编制原则、主要内容及其确定依据（一）国家标准编制原则制定《颗粒标准样品的制备第2部分：多分散球形颗粒》国家标准主要遵循以下原则和依据：1、规范性原则按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》、GB/T标准内容，力求编制工作和程序符合要求。本标准等同采用ISO14411-2:2020《Preparationofparticulatereferencematerials—Part2:Polydispersesphericalparticles》，确保内容与ISO14411-2:2022保持一2、系统性原则现行的、涉及到标准物质相关标准的内容相互协调和配套。3、适用性原则适合工作实际和业务需求，也充分考虑了有关企业和实验室的需求以4准的适用性。（二）主要内容及其确定依据多分散球形颗粒通常适用于一定技术条件下的全粒子特性表征方法。本标准对其规范要求和不确定度及可靠性测试进行了统一要求本标准的主要内容围绕多分散球形颗粒的规范要求和不确定度及可靠性测试进行说明，主要从多分散标准样品的制备要求和常规性能要求、多分散颗粒粒径分布要求和多分散颗粒的表征等方面进行论利用此标准实现的多分散球形颗粒具有较好的均匀稳定性，在累积粒度分布方面具备较高的可靠性，满足利用图像分析等方法进行粒径测量的要求。三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益本标准为多分散球形颗粒满足相应行业领域的需求，检测数据准确、可靠、有效，标准起草小组对多分散标准样品的规范要求和不确定度及可靠性测试进行了统一、合理、符合实际的规定。并针对多分散标准样品的常规性能要求、多分散颗粒粒径分布要求和多分散颗粒的表征进行了实验分析。(1)多分散标准样品的制备要求产有证标准样品或未经认证的材料，应使用哪种材料，应生产多少，5匀性和稳定性评估、材料表征、存储和分发等规划。料转换为适合分销的不同候选标准样品单元。应注意确保充分均质，避免污染，并确保适当的包装以实现长期稳定性。尤其是对于颗粒标准样品，应避免在填充过程中进行混合。材料在运输和储存条件下的稳定性。基于此评估，估计了稳定性指南35中列出了几种表征方法。至关重要的是，选择一种方法来确保认证值的预期可追溯性。评估的结果，确定了赋值及其不确定性。期评估材料的稳定性，以检测可能使认证值无效的变化。(2)多分散标准样品的常规性能要求61.颗粒的长宽比或椭圆率应通过图像分析来表征。在至粒径范围内的颗粒的平均长宽比或平均椭圆率应大于等于0.9。2.当分散在液体中时，颗粒材料不应发生颜色渗透或吸收。颗粒材料应在化学和物理性质上均一，并且不溶于分散剂介质中。3.颗粒表面应光滑，污染或粘连尽可能少。4.材料的表观密度应超过分散液的密度，使颗粒在湿法应用中不5材料不宜包含碎颗粒。碎颗粒或非球形颗粒的数量以及离群大颗粒的数量应通过图像分析来表征。6.材料应易于分散在所选分散液中。分散后，应检测不到任何颗粒团聚或絮凝。可以使用分散剂或超声手段使颗粒分散。7.颗粒不应被分散介质中的超声压力破坏。材料应具有足够高的机械强度，能承受典型的干法分散过程而不被压碎。由于对多种不同的干法分散过程中的压力参量不能进行可靠的理论计算，所以不能给出一个具体的机械强度值。8.在至少两年的保存期限内，材料成品的物理特性不发生明显变化。需明确所有主要存储条件，如必要的紫外线防护或避光保护等。9.材料在纯分散介质中的膨胀宜尽可能的低。不宜超过干燥环境下颗粒粒径的0.8%。在样品制备的过程中应对膨胀系数进行限定。(3)多分散颗粒粒径分布要求多分散颗粒的粒径分布应为单峰分布。累积体积分布的90％以上宜在一个数量级之内。粒径分布应至少在的范围内7满足近似对数正态分布。(4)多分散颗粒的表征粒径分布粒径分布是通过可溯源方法得出，并满足以下要求：1.相对扩展不确定度应具适用性（对应于95％的置信度）。2.从到范围内的参考数据应具适用性。3.粒径分布应通过两种或两种以上不同的测量原理的测量方法进行测量。对于每个测量数据，应标明95％的置信度或5％的不确定4.结果应可追溯至国际单位制(SI)，或者使用具有量值溯源性数进行适当校准。5.测量方法应通过某种方法进行验证，以确保测量不确定度在规定范围内。6.所有结果和特性值应以基于体积的粒径分布a)7.测量的颗粒数量应足够多，以达到要求的精度。长宽比长宽比应通过适当的图像分析方法通过随机抽样测量至少1000个颗粒来测量。较少的颗粒将无法证明满足长宽比的设定要求。表观颗粒密度表观颗粒密度应通过任何合适的方法进行测量。8折射率颗粒或块状材料的折射率应通过某种合适的方法进行测量，例如四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情样品、样机的有关数据对比情况本标准为方法标准，等同转化ISO14411-2：2020《颗粒标准样品的制备---第2部分：多分散球形颗粒》（Preparationofparticulatereferencematerials—Part2:Polydispersesphericalparticles）。制定过程中开展试验验证标准方法的可行五、以国际标准为基础的起草情况，以及是否合规引用或者采用国际国外标准，并说明未采用国际标准的原因本标准等同转化ISO14411-2：2020《颗粒标准样品的制备---第2部分：多分散球形颗粒》（Preparationofparticulatereferencematerials无技术差异。六、与有关法律、行政法规及相