塑料粒子一致性验证方法-

第1页1、一致性验证的实际意义1.1监控整车开发、验证试验及售后过程中的零部件材料，在DV验证及失效分析过程中多次发现验证件或验证车上的零部件材料与材料定义不一致，存在验证结果有效性方面的风险，建立相应的材料一致性验证需求，可以有效快速检测验证零部件或整车上相应部位零部件的材料是否与定义一致。1.2针对后期质量一致性管控，尤其售后市场反馈的实际失效分析提供更为全面有效的一致性管控及分析。也曾发现量产件的材料成分或热力学性能与材料初始定义有差异性，需要监控或抽查，以保障量产质量。第2页2、一致性验证和回料管控2.1针对已认可及项目开发过程中定义的非金属材料。建立基础验证项目包含FTIR（红外）+DSC（差热）+TGA（热重）+密度，以及扩展项目XRF(EDX)/XRD+PY-GCMS，用于非金属零部件与材料定义一致性的判定。2.2针对非金属材料及零部件的一致性验证及失效分析，全成分分析可扩展至高分子材料研究中常用的各类现代析方法，例如：光谱分析（含紫外、荧光、离子、中红外及拉曼等）、核磁共振（NMR）、气相色谱、液相色谱、凝胶色谱、热裂解分析、SEM-EDS、TMA、DMA、X射线衍射、熔融指数等。并包括样品制样等前处理，包括溶解、分离、过滤、索提、萃取、超声、减压蒸馏、震荡、离心、粉碎、制备色谱、干燥、旋蒸及灰分处理。

2.3针对回料，监控手段相对有限，一般采用NMR、分子量分布、粘数（粘度）等方法监控，需要根据不同材料的实际情况出具更有针对性的分析方案、试验参数和方法。常用检测手段及鉴别对象第3页3.1、一致性判定推荐依据(A)红外分析一致性判据：首先保证待测材料与标准材料分析条件一致，即仪器参数相同，前处理方法相同。在此条件得到的待测材料红外谱图与标准材料制成的谱图进行比对，两组谱图一致须满足如下条件：①主要特征峰一致；②特征峰峰值波数无明显变化；③特征峰峰形和相对强度近似；④如需针对材料种类或单体及填料等成分判定，须添加XRF(EDX)/XRD针对填料种类进行定性判定，PY-GCMS针对材料种类及单体成分进行定性判定。(B)差示扫描量热分析一致性判据首先保证待测材料与标准材料分析条件一致，即仪器参数相同，颗粒大小基本一致，取样量5~15mg，在此条件下分别得到待测材料与标准材料的差示扫描量热曲线，两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状（玻璃点转化温度、结晶温度、熔融温度范围等温度峰）无明显变化；②温度变化不大于某个限值（根据材料具体区分），温度变化趋势一致（同大或同小）无明显变化。(C)热重分析一致性判据首先保证待测材料与标准材料分析条件一致，即仪器参数相同，颗粒大小基本一致，取样量都是5~20mg。在此条件下分别得到待测材料与标准材料的热重曲线，两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状和变化趋势（拐点和初始分解温度等）无明显变化；②降解变化数量相同；③初始分解起始、终止温度和一阶微分峰温变化不大于25℃；④各降解段降解量和残余量变化不大于某一限值；⑤根据红外、XRF(EDX)/XRD等手段针对残余物进行成分比对。第4页3、一致性判定举例：3.1红外：以下图显示为我司认可的PP+EPDM-TD20，牌号为AIP-2616JL。第5页3、一致性判定举例：3.1红外：以下图可以区分定义为PP材料，但实际谱图显示含有PE成分。第6页3、一致性判定举例：3.2DSC：以下图显示为我司认可的PP+EPDM-TD20，牌号为金发料AIP-2616JL，其中熔融温度点为167.9℃。第7页3、一致性判定举例：3.2DSC：以下图1显示为定义材料为PP，但实际却含有PE即包含两个熔融温度点，图2为纯PP料只有一个熔融温度点。图1PP包含PE图2纯PP料第8页3、一致性判定举例：3.3TGA：以下图显示为我司认可的PP+EPDM-TD20，牌号为金发料AIP-2616JL，其中分解初始温度为458.3℃，填料含量为19.92%(重量比)。第9页3、一致性判定举例：3.3TGA：以下图1显示为定义材料为PP-TD30，填料比例应为30±2%，但实际填料比例为24.41%，不满足材料定义。第10页3.3一致性判定试验方法标准

以下为在分析过程采用的部分试验方法标准，