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分析化学化学分析2绪论第一节分析化学及其作用第二节分析化学的发展第三节分析化学的方法分类第四节分析过程和步骤第五节分析化学的学习方法第六节课程任务和要求化学分析3第一节分析化学及其作用一、定义:分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。1993年,IUPAC爱丁堡会议,“建立和应用各种方法、仪器和策略获取关于物质在空间和时间方面的组成和性质信息的科学。”分析化学既是一种技术、又是一门科学,是表征和量测的科学。化学分析4二、任务:分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学。1.确定物质体系的化学组成;2.测定其中的有关成分的含量;3.鉴定体系中物质的结构和形态。解决关于物质体系构成及其性质的问题,即解决物质体系“是什么?”、“有什么?”、“有多少?”的问题。化学分析5三、作用1.分析化学是研究物质及其变化的重要方法之一。在化学学科的发展上以及与化学有关的各个学科领域中发挥重要的作用。分析化学是科学技术的眼睛。澳大利亚皇家化学会:分析化学分会化学分析62.分析化学是药学专业重要的专业基础课。新药的开发研究、药物作用机制、代谢与分解、药物动力学研究及临床检验、中草药有效成分分离和测定、药品质量的全面控制、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性研究等。分析化学理论知识和实验技能在药物分析学、药物化学、天然药物化学、药剂学、药理学和中药学等各个学科都有广泛应用。化学分析73.重要性1991年,IUPAC国际分析科学会议主席E.NIKI教授所说,21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步,而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。

经典化学分析和现代仪器分析方法化学分析8第二节分析化学的发展分析化学发展的三次重大变革一、经典分析化学十九世纪末~二十世纪30年代,溶液四大平衡理论→分析化学理论基础→技术→科学二、近代分析化学30年代末~70年代,物理学与电子学的发展→分析中物理方法的应用→仪器分析时代1930,Raman,Ramanspectroscopy1952,Martinetal,ChromatographyBlochetal,NuclearMagneticResonance1959,Heyrovsky,Polarography化学分析9三、现代分析化学70年代末→现在,计算机科学在分析化学中的应用→

以计算机为基础的分析化学,成为当代最富活力的学科之一。英国半数科学家为化学家化学家中1/4为分析化学家化学方面的招聘广告有一半明确要求懂分析化学。化学分析10化学分析11化学分析12微型高效自动智能化学分析13当前分析化学发展的主要特点:(1)发展微量分析(2)发展快速分析(3)发展结构分析和形态分析(4)发展联用技术和智能化仪器(5)化学计量学化学分析14第三节分析化学的方法分类分类依据:根据分析任务(目的)、分析对象、测定原理、操作方法和试样用量等的不同进行分类。1.定性分析、定量分析、结构分析和形态分析(分析任务)定性分析(qualitativeanalysis)的任务是鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成。定量分析(quantitativeanalysis)的任务是测定试样中某一或某些组分的含量,有时是测定所有组分,即全分析(totalanalysis)。化学分析15结构分析(structuralanalysis)的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。形态分析(morphologicalanalysis)的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等性质。分析过程:先定性,后定量化学分析162.无机分析和有机分析(分析对象)无机分析(inorganicanalysis)的对象是无机物中的元素、离子、原子团或化合物的鉴别、含量测定和某些组分存在形式的确定等。分为无机定性分析和无机定量分析。有机分析(organicanalysis)主要是对有机物的元素分析、官能团分析、含量测定和结构分析。分为有机定性分析和有机定量分析。化学分析173.化学分析和仪器分析(测定原理)(1)化学分析化学分析法(chemicalanalysis)是以物质的化学反应为基础的分析方法,是分析化学的基础,又称经典分析法。分为定性化学分析和定量化学分析。概念:试样:被分析的物质称为试样(或样品)。试剂:与试样起反应的的物质称为试剂。化学分析18分析化学反应:试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反应。化学定性分析:根据分析化学反应的现象和特征鉴定物质的化学成分,称为化学定性分析。化学定量分析:根据待测组分与所加一定试剂发生有确定计量关系的化学反应来测定该组分相对含量的分析。可分为重量分析和滴定分析或容量分析。特点:仪器简单,结果准确,应用范围广;具有局限性,只适用于常量组分的分析,灵敏度较低,分析速度较慢。化学分析19(2)仪器分析仪器分析(instrumentalanalysis)是使用较特殊仪器进行分析的方法,是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法,分为物理分析法和物理化学分析法。仪器分析主要包括光学分析、电化学分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析、电子探针和离子探针微区分析等。特点:灵敏、快速、准确,适用于生产过程的控制分析,特别适用于低含量组分的分析。化学分析204.常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析(试样用量)无机定性分析一般采用半微量分析方法(如点滴分析),常量分析多采用化学分析方法,微量或超微量分析一般采用仪器分析方法(如原子发射光谱、色谱等)。分析方法试样质量试液体积常量分析>0.10g>10.00ml半微量分析0.01~0.10g1.00~

10ml微量分析0.10~10.00mg0.01~

1.00ml超微量分析<0.10mg<0.01ml化学分析215.常量组分分析、微量组分分析和痕量组份分析(被测组分百分含量)常量组分分析:组分含量>1%。微量组分分析:组分含量0.01%~1%。痕量组份分析:组分含量<0.01%。常用ppm(10-6w/w或v/v,百万分率)、ppb(10-9w/w或v/v,十亿分率)表示。注意:这种分类法与试样用量分类法不同,两种概念不要混淆。化学分析226.例行分析和仲裁分析(分析方法的作用)例行分析是指一般实验室在日常生产或工作中的分析,又称为常规分析。例如,药厂质检室的日常分析工作。仲裁分析是指不同单位对某一试样的分析结果有争议时,要求仲裁单位(如药检所)用法定方法,进行准确分析,以仲裁原分析结果是否准确。化学分析23第四节分析过程和步骤所有分析过程都包括多个单元操作,实际分析中每个单元操作都应有各自的标准操作程序(standardoperationprocedure,SOP),最终形成一个总的标准操作程序。整个分析过程一般包括明确任务和制订计划、取样、试样制备、干扰的消除、测定、结果计算和表达、方法认证、形成报告等步骤。化学分析241.分析任务和计划首先要明确所需解决的问题,如试样的来源、测定的对象、测定的样品数、可能存在的影响因素等。根据任务制订一个初步的研究计划,包括采用的方法、准确度、精密度要求等,以及所需实验条件如仪器设备、试剂等。化学分析252.取样分析测定的实际试样必须要能代表待测定的整个物质系统。必须采用科学取样法,从分析的总试样或送到实验室的总试样中取出有代表性的试样进行分析。3.试样的制备试样制备的目的是使试样适合于选定的分析方法,消除可能的干扰。应进行空白试验或回收试验等来估计试样制备过程可能带来的误差。化学分析264.分析测定根据待测组分的性质、含量和对分析测定的具体要求,选择合适的化学分析方法或仪器分析方法进行测定。对试验条件进行优化,建立最优化试验方案,以保证试验结果的可靠性。进行实际试样测定前必须对所用仪器(或测量系统)进行校正。所使用的具体分析方法必须经过认证,以确保分析结果符合要求。定量分析方法认证包括准确度、精密度、检出限、定量限和线性范围等的确定。化学分析275.结果的计算和表达运用统计学方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理。完整的结果表达必须包括平均值、标准差(或相对标准差)、测量次数和置信度等。6.形成书面报告。根据实验的要求形成实验报告或根据期刊杂志的要求公开发表。化学分析28第五节分析化学的学习方法掌握化学平衡理论在分析化学中的具体体现和实际应用,与无机化学、物理化学中的溶液理论紧密联系起来,理解各类分析方法的基本原理、分析反应过程中各种平衡状态、各成分的浓度变化。牢固树立

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