仪器分析考试题及答案

第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保存值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保存时间B保存体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最佳？()AH2BHeCArDN24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最适宜？()AH2BHeCArDN26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分派系数。7、选择固定液时，普通根据（）原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。8、相对保存值是指某组分2与某组分1的（）。A.调节保存值之比，B.死时间之比，C.保存时间之比，D.保存体积之比。9、气相色谱定量分析时（）规定进样量特别精确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B.分派系数；C．保存值；D．柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器；

B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了变化色谱柱的选择性，重要可进行以下哪种（些）操作？（）A.变化固定相的种类B.变化载气的种类和流速C.变化色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会造成半峰宽（）。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分派系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流杰出谱柱,_________后流杰出谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法规定的最重要的条件是_____________________________________________________________。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,普通选用_________________固定液,试样中各组分按________________分离,_____________的组分先流杰出谱柱,______________的组分后流杰出谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_______________先流杰出谱柱,_______________后流杰出谱柱。5.气相色谱分析中,分离极性物质,普通选用______________固定液,试样中各组分按__________________分离,__________________的组分先流杰出谱柱,____________的组分后流杰出谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表达柱效能。7、在线速度较低时，_____________项是引发色谱峰扩展的重要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分派达成的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时敏捷度较高；FID对_________的测定敏捷度较高；ECD只对有响应。三．判断题1．组分的分派系数越大，表达其保存时间越长。（）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的重要因素。（）4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小次序出峰。（）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分派次数越多，分离效果越好。（）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的因素之一是由于涡流扩散项A=0。（）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中全部组分全部出峰。（）8．色谱外标法的精确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，普通采用程序升温的办法来改善分离效果。（）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采用分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C全部有机化合物D全部化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱合用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相似的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范畴宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱办法中起重要作用（）。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。A减小填料粒度B适宜升高柱温C减少流动相的流速D增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（）。A紫外吸取检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器6．高压、高效、高速是当代液相色谱的特点，采用高压重要是由于（）。A可加紧流速，缩短分析时间B高压可使分离效率明显提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应9．在液相色谱中，惯用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭10．样品中各组分的出柱次序与流动相的性质无关的色谱是（）。A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂合用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相似的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范畴12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法13．在下列办法中，组分的纵向扩散可忽视不计的是（）。A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，但是前者持续变化的是流动相的，而不是温度。2．在液－液分派色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性_______________固定相的极性称为正相分派色谱。3．正相分派色谱合用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。4．高压输液泵是高效液相色谱仪的核心部件之一，按其工作原理分为和两大类。5．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。7．通过化学反映，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。8．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式合用于分离极性变化范畴宽的试样。9．用凝胶为固定相，运用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择适宜的来实现。10．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。三、判断题1．运用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）2．高效液相色谱合用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一种“克制柱”，以增加洗脱液本底电导。（）4．反相分派色谱适于非极性化合物的分离。（）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了变化被测组分的保存值，提高分离度。（）6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（）7．化学键合固定相含有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，变化淋洗液的构成、极性可明显变化组分分离效果。（）9．高效液相色谱柱柱效高，但凡能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（）第4章电位分析法一、选择题1．下列参量中，不属于电分析化学办法所测量的是(

)A

电动势B

电流

C

电容

D

电量2．列办法中不属于电化学分析办法的是(

)

A

电位分析法

B

伏安法

C

库仑分析法

D

电子能谱3．分电解池阴极和阳极的根据是(

)A

电极电位

B

电极材料

C

电极反映

D

离子浓度4．H玻璃电极膜电位的产生是由于(

)A

离子透过玻璃膜

B

电子的得失C

离子得到电子

D

溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5．璃电极IUPAC分类法中应属于(

)A

单晶膜电极

B

非晶体膜电极

C

多晶膜电极

D

硬质电极6．测定溶液pH时，所用的参比电极是：(

)A

饱和甘汞电极

B

银-氯化银电极

C

玻璃电极

D

铂电极7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：(

)A

去除不对称电位

B

去除液接电位

C

清洗电极

D

使不对称电位处在稳定8．体膜离子选择电极的敏捷度取决于(

)A

响应离子在溶液中的迁移速度

B

膜物质在水中的溶解度C

行营离子的活度系数

D

晶体膜的厚度9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，重要的干扰离子是(

)A

Cl-

B

Br-

C

OH-

D

NO3-10．实验测定溶液pH值时，都是用原则缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。(

)A

不对称电位

B

液接电位

C

温度

D不对称电位和液接电位11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于(

)A内外玻璃膜表面特性不同

B内外溶液中H+浓度不同C内外溶液的H+活度系数不同

D内外参比电极不同12．用离子选择电极原则加入法进行定量分析时，对加入原则溶液的规定为(

)A体积要大，其浓度要高

B体积要小，其浓度要低C体积要大，其浓度要低

D体积要小，其浓度要高13．离子选择电极的电位选择性系数可用于

(

)A预计电极的检测限

B预计共存离子的干扰程度C校正办法误差

D计算电极的响应斜率14．在电位滴定中，以E/V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线,滴定终点为：

(

)A曲线的最大斜率（最正值）点

B曲线的最小斜率（最负值）点C曲线的斜率为零时的点

DE/V为零时的点二、填空题1．正负离子都能够由扩散通过界面的电位称为______,它没有_______性和______性,而渗入膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层，形成______电位。2．用氟离子选择电极的原则曲线法测定试液中F-浓度时,对较复杂的试液需要加入____________试剂,其目的有第一________；第二_________；第三___________。3．用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式_____________________来表达。用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值_______,这种现象称为________。测定强碱时,测得的pH值比实际数值______,这种现象称为__________。4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中________是电荷的传递者,________是固定在膜相中不参加电荷的传递,内参比电极是________________,内参比电极由_____________________构成。5．在电化学分析办法中,由于测量电池的参数不同而分成多个办法:测量电动势为______；测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______；测量电阻的办法称为__________；测量电量的办法称为_________。6．电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一种是批示电极,另一种是参比电极,在零电流条件下,测量所构成的原电池______________。7．离子选择电极的选择性系数表明_______离子选择电极抗______离子干扰的能力。系数越小表明_______________________________________________。8．离子选择电极用原则加入法进行定量分析时,对加入的原则溶液规定体积要________，浓度要_____，目的是____________。三、判断题1．晶体膜电极含有很高的选择性，这是由于晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。（

）2．玻璃膜电极使用前必须浸泡24h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故全部膜电极使用前都必须浸泡较长时间。

（

）3．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。

（

）4．变化玻璃电极膜的构成可制成对其它阳离子响应的玻璃电极。

（

）5．Kij称为电极的选择性系数，普通Kij<<1，Kij值越小，表明电极的选择性越高。（

）6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一种常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。

（

）7．待测离子的电荷数越大，测定敏捷度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。

（

）8．用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，故在全部电位测定办法中都必须加人TISAB。

（

）9．测定溶液的pH普通采用比较的办法，因素是由于缺少原则的pH溶液。

（

）10．原则加人法中，所加人的原则溶液的体积要小，浓度相对要大。

（

）第6章库伦分析法一、填空题1.

库仑分析中为确保电流效率达成100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水溶液中,工作电极为阴极时,应避免_____________,为阳极时,则应避免______________。2.在库仑分析中,为了达成电流的效率为100%,在恒电位办法中采用_______________，在恒电流办法中采用________________。3.库仑分析也是电解,但它与普通电解不同,测量的是电解过程中消耗的_________________因此,它规定____________________为先决条件。4.法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学体现式为_____________。5.恒电流库仑分析,滴定剂由_______________________，与被测物质发生反映,终点由________________来拟定,故它又称为___________________________。二、选择题1.库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是

(

)A减少迁移速度

B增大迁移电流

C增大电流效率D确保电流效率100%2.库仑分析的理论基础是

(

)A电解方程式

B法拉第定律

C能斯特方程式

D菲克定律3.库仑滴定法的“原始基准”是

（

）A原则溶液

B基准物质

C电量

D法拉第常数4.控制电位库仑分析的先决条件是

(

)A100％电流效率

B100％滴定效率

C控制电极电位

D控制电流密度5.库仑分析与普通滴定分析相比

（

）A需要原则物进行滴定剂的校准

B很难使用不稳定的滴定剂C测量精度相近

D不需要制备原则溶液，不稳定试剂能够就地产生第8章原子吸取光谱分析一、选择题1.空心阴极灯的重要操作参数是()A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力2.在原子吸取测量中，碰到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸取值很低，难以读数的状况下，采用了下列某些方法，指出下列哪种方法对改善该种状况是不适宜的()A变化灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度3.原子吸取分析对光源进行调制,重要是为了消除()A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰4.影响原子吸取线宽度的最重要因素是()A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽5.原子吸取法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?()A盐酸B磷酸C钠D镁6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是()A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流7.在原子吸取分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采用下列某些补救方法，指出哪种方法不适宜()A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D变化光谱通带8.在原子吸取法中,能够造成谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是()A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9.在原子吸取光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便精确地进行分析，最佳选择何种办法进行分析？()A工作曲线法B内标法C原则加入法D间接测定法10.石墨炉原子化的升温程序以下：()A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化11.原子吸取光谱法测定试样中的钾元素含量,普通需加入适量的钠盐,这里钠盐被称为()A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12.空心阴极灯内充的气体是()A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体13.在火焰原子吸取光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰()A钠B钽C钾D镁14.在原子吸取光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是()A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰15.原子吸取分光光度计中惯用的检测器是()A光电池B光电管C光电倍增管D感光板二、填空题1．在原子吸取光谱中，为了测出待测元素的峰值吸取必须使用锐线光源，惯用的是___________灯，符合上述规定。2．空心阴极灯的阳极普通是____________,而阴极材料则是__________________,管内普通充有_________________。3．在普通得原子吸取条件下，吸取线轮廓重要受__________和__________变宽得影响。4．在原子吸取分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即__________和__________。5．原子化器的作用是将试样____________________，原子化的办法有____________________和____________________。6．在原子吸取法中，由于吸取线半宽度很窄，因此测量___________________有困难，因此采用测量___________________来替代。7．火焰原子吸取法与分光光度法，其共同点都是运用______原理进行分析的办法，但两者有本质区别，前者是_________，后者是_________，所用的光源，前者是_________，后者是_________。8．在原子吸取法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加

，但若灯电流过大,则

随之增大,同时会使发射线_________________。9．原子吸取法测定钙时，为了克制PO43-的干扰，常加入的释放剂为_______；测定镁时，为了克制Al3+的干扰，常加入的释放剂为______；测定钙和镁时，为了克制Al3+的干扰，常加入保护剂________。10．原子吸取分光光度计的氘灯背景校正器，能够扣除背景的影响，提高分析测定的敏捷度，其因素是_____________________________________________。三、判断题1．原子吸取光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。（）2．实现峰值吸取的条件之一是：发射线的中心频率与吸取线的中心频率一致。（）3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸取峰含有一定宽度的因素重要是由于光栅的分光能力不够所致。（）4．原子吸取线的变宽重要是由于自然变宽所造成的。（）5．在原子吸取光谱分析中，发射线的中心频率与吸取线的中心频率一致，故原子吸取分光光度计中不需要分光系统。（）6．空心阴极灯能够发射待测元素特性谱线的因素是由于其阴极元素与待测元素相似。（）7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。（）8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的成果表明，原子化过程时，全部激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说极少。（）9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，因此试样用量少。（）10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度减少，合用于易电离的碱金属元素的测定。（）第9章紫外吸取光谱分析一、选择题1.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸取峰(

)A

消失

B

精细构造更明显

C

位移

D

分裂2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（

）材料制成的。A

玻璃

B

盐片

C

石英

D

有机玻璃3.下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是(

)A

一氯甲烷

B

丙酮

C

1,3-丁烯

D

甲醇4.许多化合物的吸取曲线表明，它们的最大吸取经常位于200─400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为(

)

A

氘灯或氢灯

B

能斯特灯C

钨灯

D

空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带(

)A

波长变长

B

波长变短C

波长不变

D

谱带蓝移6.对化合物CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是(

)A

环己烷

B

氯仿

C

甲醇

D

水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？(

)A

热电偶

B

光电倍增管

C

光电池

D

光电管8.紫外-可见吸取光谱重要决定于(

)A

分子的振动、转动能级的跃迁

B

分子的电子构造C

原子的电子构造

D

原子的外层电子能级间跃迁二、填空题1.在分光光度计中，常因波长范畴不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各合用的光区为：(1)石英比色皿用于___________(2)玻璃比色皿用于___________2.在分光光度计中，常因波长范畴不同而选用不同的光源，下面三种光源，各合用的光区为：(1)钨灯用于___________(2)氢灯用于___________3.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范畴应为_______________。这是由于在该区间_______。4.紫外－可见光分光光度计所用的光源是__________和___________两种.5.在紫外-可见吸取光谱中,普通电子能级跃迁类型为:(1)______________跃迁,对应________________光谱区(2)______________跃迁,对应________________光谱区(3)______________跃迁,对应________________光谱区(4)______________跃迁,对应________________光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax比219nm______,

因素是该吸取是由_________跃迁引发,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______。三、判断题1．有机化合物在紫外一可见光区的吸取特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子构造对这种跃迁的影响。

（

）2．不同波长的电磁波，含有不同的能量，其大小次序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。

（

）3．辨别一化合物终究是醛还是酮的最佳办法是紫外光谱分析法。

（

）4．由共扼体系跃迁产生的吸取带称为K吸取带。

（

）5．紫外一可见吸取光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（

）6．极性溶剂普通使吸取带发生红移，使吸取带发生蓝移。

（

）7．在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特性吸取的基团。（

）答案：第二部分：《仪器分析》（朱明华第四版）习题选解第2章气相色谱分析1．简要阐明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分派原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不停进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而互相分离，然后进入检测器进行检测。2．气相色谱仪的基本设备涉及哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和统计系统．气相色谱仪含有一种让载气持续运行的管路密闭的气路系统．进样系统涉及进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能，有效塔板数仅表达柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分派系数的差别。20.在一根2m长的硅油柱上,分析一种混合物,得到下列数据:苯、甲苯、及乙苯的保存时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’第3章高效液相色谱分析3．在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答：液相色谱中提高柱效的途径重要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改善固定相：（3）粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;（4）适宜提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。.5．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？答：在色谱法中，流动相的极性不大于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性不不大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱重要用于分离极性物质；反相色谱重要用于分离弱极性或非极性物质。6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？答：运用化学反映将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。优点：固定相表面没有液坑,比普通液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；能够键合不同的官能团，能灵活地变化选择性，可应用与多个色谱类型及样品的分析；有助于梯度洗提，也有助于配用敏捷的检测器和馏分的收集。8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：在一种分析周期内，按一定程序不停变化流动相的构成或浓度配比，称为梯度洗提，是改善液相色谱分离的重要手段。梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者持续变化的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者变化的温度。程序升温也是改善气相色谱分离的重要手段。9．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？答：在液相色谱中为了承受高压，经常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．第4章电位分析法2．何谓批示电极及参比电极？试各举例阐明其作用答：批示电极：用来批示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，批示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，能够使用玻璃电极作为批示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，能够批示溶液酸度的变化。参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现批示电极电位的变化，因此需要采用一种电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，普通用饱和甘汞电极作为参比电极。4．为什么离子选择性电极对欲测离子含有选择性？如何预计这种选择性？答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的批示电极。多个离子选择性电极普通均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极构成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心部分为敏感膜，它重要对欲测离子有响应，而对其它离子则无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都含有一定的选择性。可用离子选择性电极的选择性系数来预计其选择性。6．为什么普通来说，电位滴定法的误差比电位测定法小？答：直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势，根据能斯特方程式来拟定待测物质含量的分析办法。而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的，因此，在电位滴定法中溶液构成的变化、温度的微小波动、电位测量的精确度等对测量影响较小。9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极│H+(a=x)‖饱和甘汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液替代时,毫伏计读数以下:(a)0.312V;(b)0.088V;(c)-0.017V.试计算每种未知溶液的pH.第6章库伦分析法2.库仑分析法的基本根据是什么？为什么说电流效率是库仑分析发核心问题？在库仑分析中用什么办法确保电流效率达成100%？答：根据法拉第电解定律，在电极上发生反映的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此能够通过测量电解时通过的电量来计算反映物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反映物质之间的定量关系来计算反映物质的质量的，因此必须确保电流效率100%地用于反映物的单纯电极反映。能够通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式确保电流效率达成100%。5.在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中,是如何测定电量的?解:在控制电位库仑分析法中,是用精密库仑计来测定电量的.在恒电流库仑滴定中,由于电流是恒定的,因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度,即可计算出电量.第8章原子吸取光谱分析2．何谓锐线光源？在原子吸取光谱分析中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是发射线半宽度远不大于吸取线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸取线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一种很窄的矩形，即峰值吸取系数K在此轮廓内不随频率而变化，吸取只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸取系数即可测出一定的原子浓度。5．原子吸取分析中，若采用火焰原子化法，与否火焰温度愈高，测定敏捷度就愈高？为什么？答:不是.由于随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.因此如果太高,反而可能会造成测定敏捷度减少.特别是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.8．背景吸取和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸取重要指基体元素和盐分的粒子对光的吸取或散射，而基体效应则重要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。第9章紫外吸取光谱分析3.何谓助色团及生色团？试举例阐明．解：能够使化合物分子的吸取峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸取峰波长位于远紫外区，不大于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸取波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸取波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸取波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．5.在有机化合物的鉴定及构造推测上，紫外吸取光谱所提供的信息含有什么特点？解：紫外吸取光谱提供的信息基本上是有关分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱能够提供某些官能团的重要信息，因此只凭紫外光谱数据尚不能完全拟定物质的分子构造，还必须与其它办法配合起来．10.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？