实验室内部质量控制的方法和要求(新修改)

#/6查t发布表，得临界值t0.05f）与t值进行比较，若It三ta（n_2），则a与0存在显著差异，若|t|Vta（n_2），则a与0差异不显著。Q斜率检验即检验分析方法的灵敏度。方法灵敏度是随条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精密度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%，而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。斜率即回归系数，它是反映灵敏度的参数。回归系数b=b°的统计检验，具体检验步骤为：第一、计算统计量tb-b第二、确定显著性水平a,查t分布表得临界值t2。a（n－2）第三、若|t|三ta（n_2，则b与b0存在差异显著；若|t|Vta（n_2，则b与b°差异不显著。Q线性范围检验线性范围系指校准曲线中，有检测下限至检测上限之间的，具有严格规定斜率的一段曲线。在应用校准曲线求试样测定值时，应限定在线性范围进行。由于校准曲线都具有一定的线性范围，故根据测定信号值计算试样浓度值时，应注意到这一点。线性范围与方法的各种条件是紧密相关的，一旦条件的部分或全部有所变化，线性范围亦将随之改变。（二）常规监测质量控制1、平行双样测定进行平行双样测定，有助于减少随机误差。根据试样单次分析结果，无法判断其离散程度。“精密度”是“准确度”的前提，对试样作平行双样的测定结果，有助于估计同批测定的精密度。（1）测定率对有质量控制样品并绘有质量控制图的分析项目，根据分析方法和测定仪器的精密度，样品的具体情况以及分析人员的水平等，随机抽取10〜20%的样品进行平行双样测定。当同批样品数量较小时，应适当增加双样测定率。无质量控制样品和质量控制图的分析项目，应对全部样品进行平行双样测定。（2）控制方法Q分析人员在分取样品进行测定时，可对同一样品分取两份，亦可由质控人员将所有待测样品，包括平行双样密码编号，交分析人员测定，进行检查。⑥将质控样品的测定结果标在质量控制图中进行判断。@环境样品测定所得相对偏差不得大于标准方法或统一方法所规定相对标准偏差的2.83倍，见下表。平行双样相对偏差分析结果所在数量级g/ml10-410-510-610-710-810-910-10相对偏差最大允许值%12.5510203050Q全部平行双样测定中不合格者应重新作平行双样测定，平行双样测定不合格率<95%时，除对不合格者作平行双样测定外，应再增加测定10〜20%的平行双样，如此累进，直到总合格率±95%为止。2、加标回收率加标回收率在一定程度上能够反映测定结果的准确度，但有局限性。这是因为样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的偏差，并在样品测定中得到反映。另外，样品中待测物在价态或形态上的差异、加标量的多少和样品中原有浓度的大小等，均影响加标回收结果。因此，当加标回收率令人满意时，不能肯定测定准确度无问题，但当其超出其所要求的范围时，则可肯定测定准确度有问题。（1）测定率根据分析方法、测定仪器、样品情况和操作水平等，在一批试样中随机抽取10〜20%的试样进行加标回收测定，当同批试样较少时，应适当加大测定率，每批同类型试样中，加标试样不应少于2个。回收率的计算公式：U-UP=——bX100%m式中：P——回收率，%u——加标样测定值；au——原试样测定值；bm——加入标准的质量。（2）控制方法分析人员在分取样品的同时，另取一份并加入适量的标样，亦可由质控人员对抽取的试样加入自备的质控标样，形成密码加标样（包括编号和加标量），交分析人员测定，最后报出测定结果，由质控人员对号计算后，按下列要求检查是否合格。Q有准确度控制图的分析项目，将测定结果标在图中进行判断；无控制图的均匀性较好的样品，其测定结果不得超出监测分析方法中规定的加标回收率范围。2未列入回收率范围的，以95〜105%为目标值计算出95%的置信区间，作为正常允许范围。回收率目标值95%置信区间计算方法：t•sP=95%——PX100%下限dt•sP=105%+―pX100%上限d式中：f'、为概率为0.05、自由度f的单侧临界t值；Sp为n个加标量的标准差，0.05（f）d为加标量（单位与计算Sp相同）。3、标准参考物（或质控样）对比分析标准参考物是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料，用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物（或质控样）和样品同步进行测试，将测试结果与标准样品保证值