2023石墨矿化学分析方法

石墨矿化学分析方法2部分：钾、钠、硅、铝、钙、镁、-电感耦合等离子体原子发射光谱法II目 次前 言 II引 言 III范围 1规范性用文件 1术语和义 1原理 1试剂或料 2仪器和备 2样品 2试验步骤 2空白验 2验证验 2平行验 2试样解 2校准液系列配制 3样品定 3试验数处理 4精密度 4正确度 4质量保和质量制 4附 录 A（料性）单元素准储备液的制 6附 录 B （料性）仪器参工作条件 7附 录 C （料性）实验室准确度作试数据统计果 8参 考 文 献 1511石墨矿化学分析方法2警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件范围-方法检出限及测定范围见表1。表1 方法检出及测定

单位:%分析元素方法检出限测定范围K0.0580.193Na0.0370.123Si0.0420.1430Al0.0130.04212Ca0.00820.02710Mg0.00470.01610Fe0.0140.04512Ti0.0340.115Mn0.00440.0155P0.0150.0515下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文（GB/T6379.2（2GB/T6379.4（4GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解，用盐酸溶液通过超声波振荡溶解熔盐。样品溶液经经雾化22量。试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。纯水，符合GB/T6682。5.2LiBO2，纯度：99.99%，CAS：13453-69-5。5.3 ρ(HCl)=1.19g／mL。5.4盐酸溶液（1+1）：水（5.1）（5.4）1:15.5盐酸溶液(5+95)：水（5.1）（5.4）95:58.0000g（5.2）200烧杯中，（5.5）1000（5.5）A,（ρ=10025.00的标准储备液（5.7）250的容（5.5）99.996%。仪器和设备1000300℃。铂坩埚：25。250。0.1。样品GB/T1450574。1052h～30.25g0.1试验步骤空白试验随同样品进行不少于双份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。验证试验随同样品进行验证试验，验证试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，用和样品基体相似、含量相近的国家标准物质作为验证试验用样品。平行试验随同样品进行平行试验，平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤。试样分解3311950℃共2h～3150（6.2）25的250注：25的250用标准储备溶液（5.7）及单元素标准中间液（5.8）稀释成表2和表3中的校准溶液系列，偏硼酸锂溶液（5.6）定容，摇匀备测。表2 校准溶液列1

单位：µg/mL标准编号元素浓度标准溶液1K、Na、、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、Mn、P0标准溶液2K、Na1标准溶液3K、Na5标准溶液4K、Na10标准溶液5K、Na20标准溶液6K、Na30表3 校准溶液列2

单位：µg/mL标准编号元素浓度标准溶液7Si、Al、Fe5Ca、Mg1Ti、Mn、P0.5标准溶液8Si、Al、Fe25Ca、Mg5Ti、Mn、P1标准溶液9Si、Al、Fe50Ca、Mg10Ti、Mn、P5标准溶液10Si、Al、Fe100Ca、Mg50Ti、Mn、P10标准溶液11Si、Al、Fe120Ca、Mg100Ti、Mn、P50样品测定（.130i。（.2列（3）3（8.1（8.）（8.）溶液。44DZ/TXXXXX—XXXX按下式计算石墨矿样品中待测物的质量分数w（B），结果以百分含量计:(1)式中：ρ——样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；ρ0——（8.1）V——（mL）；m——试验用样品的质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T14505表示为：XX.XX%、X.XX%、0.XX%、0.0XX%。注MgPMn8MgPMnNaSi→SiO22.1395；Al→Al2O31.8895；Ca→CaO1.3992；Mg→MgO1.6583；Fe→Fe2O31.4297；Ti→TiO21.6680；P→P2O52.2914；Mn→MnO1.2912;K→K2O1.2046；Na→Na2O1.3480。精密度GB/T6379.24(r)(r)44(R)(R)4C。表4 方法精密度单位：%元素水平范围m重复性限r再现性限RSiO2555r=0.005mR=0.0073mAl2O3515r=0.0101mR=0.0202mFe2O3110r=0.0158mR=0.0264mCaO0.515r=0.0135mR=0.0239mMgO0.28.0r=0.0100+0.0140mR=0.0192+0.0237mK2O0.55.0r=0.0203mR=0.0365mNa2O0.14.0r=0.0260m0.7172R=0.0483m0.7146TiO20.102.0r=0.0207mR=0.0324mP2O50.0501.0r=0.0376mR=0.0712mMnO0.0101.0r=0.0252mR=0.1082m注：m为测定结果的平均水平。正确度按GB/T6379.4-（ICP-AES）测部分。220%～30%51个SiO2%0.10.1250。55≥0.999。DZ/T013066附 录 A（资料性）单元素标准储备溶液的配制Si2.13953.3g无水10001000容量Al1.0000g（1+120（1+1）1000Le标准储备溶液（=1/1.0000g20L30（1+1）1000i标准储备溶液（=1/L1.6681g预先经10001h（O10g201000Ca2.4980g10mL盐酸溶液(10%)，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。g标准溶液（=1.0/L1.6583g已于800（MO25050401000容量瓶中，Mnρ（Mn）=1.01.0000g预先经（5+95）250100mL（5+95）1000Pρ（P）=1.04.3904g2h(KH2PO4)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。Kρ（K）=1.01.9103g500℃～6002h1000Na2.5446g500℃～6002h100077附 录 B（资料性）B.1。表B.1仪器工作参数工作参数设定条件工作参数设定条件功率1.2KW积分时间10s等离子体气流量15.0L/min清洗时间15s辅助气流量1.5L/min样品延时15s雾化气压力200KPa仪器稳定延时15s观测高度12mm读数次数3次B.2。表B.2各元素的推荐分析线元素分析谱线（nm）元素分析谱线（nm）Si251.611Fe259.940Al396.152Ti336.122Ca317.933Mn257.610Mg280.270P213.618K766.491Na589.59288附 录 C（资料性）实验室间准确度协作试验数据统计结果按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果见表C.1～表C.10。表C.1石墨矿样品中二氧化硅量：重复性限和再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）999999可接受结果的实验室数（p）999999（y%）49.8549.2510.3061.0352.2857.62%）49.8449.3410.3460.9152.2057.50重复性标准差（sr）0.260.180.130.200.120.21重复性变异系数（%）0.510.361.220.330.230.36（r（.8s）0.720.500.360.570.340.59再现性标准差（sR）0.270.280.190.310.160.34再现性变异系数（%）0.540.581.880.510.310.59（28s）0.770.800.550.880.460.96测量方法的偏倚（δ）0.011-0.085-0.0390.120.0810.13δ－ASaR-0.18-0.28-0.17-0.10-0.031-0.11aδ＋ASR0.210.110.090.330.190.36（）0.022-0.17-0.380.190.160.22aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.2石墨矿样品中三氧化二铝量：重复性限和再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）666666可接受结果的实验室数（p）666666（y%）12.9813.085.6911.629.398.00%）12.9313.035.6011.449.337.9099表C.2 石墨样品中氧化二量：重性限和现性限及量方法倚统计果（续）统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2重复性标准差（sr）0.110.0900.0780.110.0810.10重复性变异系数（%）0.870.691.370.940.871.31r（.8s）0.320.250.220.310.230.30再现性标准差（sR）0.160.210.130.180.210.26再现性变异系数（%）1.261.602.261.552.253.1928s）0.460.590.360.510.600.72测量方法的偏倚（δ）0.0500.0490.0850.180.0640.10δ－ASaR-0.063-0.091-0.00300.060-0.077-0.067aδ＋ASR0.160.190.170.310.210.27）0.390.371.521.600.681.30aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.3石墨矿样品中三氧化二铁量：重复性限和再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）666666可接受结果的实验室数（p）666666（y%）6.706.971.495.693.683.39μ%）6.736.991.485.723.483.30重复性标准差（sr）0.0990.0680.0400.0660.0520.060重复性变异系数（%）1.480.982.671.161.411.77r（.8s）0.280.190.110.190.150.17再现性标准差（sR）0.150.0750.0480.150.140.088再现性变异系数（%）2.311.083.252.723.912.6028s）0.440.210.140.440.410.25测量方法的偏倚（δ）-0.028-0.0220.0050-0.0270.200.089δ－ASaR-0.13-0.076-0.029-0.130.100.028aδ＋ASR0.0780.0310.0390.0770.300.15）-0.42-0.320.35-0.475.742.691010表C.3 石墨样品中氧化二量：重性限和现性限及量方法倚统计果（续）统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.4统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）666666可接受结果的实验室数（p）666666（y%）9.325.350.740.776.9111.60%）9.375.340.740.737.0511.60重复性标准差（sr）0.0890.0740.0090.0210.0590.115重复性变异系数（%）0.961.371.212.740.860.99（r（.8s）0.250.210.0250.0590.170.33再现性标准差（sR）0.150.0760.0250.0290.150.22再现性变异系数（%）1.581.423.383.852.201.88（28s）0.420.210.0710.0830.430.62测量方法的偏倚（δ）-0.0540.012-0.00200.036-0.140.0040δ－ASaR-0.16-0.043-0.0190.015-0.24-0.14aδ＋ASR0.0460.0670.0140.056-0.0410.15（）-0.580.23-0.324.86-2.010.037aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.5统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）666666可接受结果的实验室数（p）666666（y%）6.075.390.501.102.031.97%）6.105.350.501.071.941.90重复性标准差（sr）0.0620.0800.0130.0280.0500.0471111表C.5 石墨样品中化镁量重复性和再现限及测量法偏倚计结果续）统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2重复性变异系数（%）1.031.482.552.592.472.38r（.8s）0.180.230.0360.0800.140.13再现性标准差（sR）0.140.120.0220.0580.0930.064再现性变异系数（%）2.312.174.435.314.583.2528s）0.400.330.0630.160.260.18测量方法的偏倚（δ）-0.0270.0350.00200.0270.0850.065δ－ASaR-0.12-0.046-0.013-0.0120.0220.021aδ＋ASR0.0660.120.0170.0660.150.11）-0.450.650.472.544.403.44aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.6石墨矿样品中五氧化二磷量：重复性限和再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）666666可接受结果的实验室数（p）666666（y%）0.120.130.170.0910.100.30μ%）0.130.140.160.0820.10重复性标准差（sr）0.00660.00650.00620.00240.00310.0086重复性变异系数（%）5.344.823.742.693.152.86r（.8s）0.0190.0180.0180.00690.0090.024再现性标准差（sR）0.0110.00930.00860.00750.00700.018再现性变异系数（%）9.226.905.178.237.096.1028s）0.0320.0260.0240.0210.0200.052测量方法的偏倚（δ）-0.0060-0.00600.00600.0090-0.0010δ－ASaR-0.014-0.0120.0000.0040-0.0060aδ＋ASR0.00200.00100.0120.0140.0030）-4.74-4.053.5410.77-1.501212表C.6 石墨样品中氧化二量：重性限和现性限及量方法倚统计果（续）统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.7石墨矿样品中氧化锰量：重复性限和再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）666666可接受结果的实验室数（p）666666（y%）0.0860.0550.0230.5170.0290.034%）0.0840.0540.0220.5000.030重复性标准差（sr）0.00180.00100.000940.00640.000930.00084重复性变异系数（%）2.131.774.151.233.172.47（r（.8s）0.00520.00270.00270.0180.00260.0023再现性标准差（sR）0.00350.00150.00120.0240.00150.0016再现性变异系数（%）4.082.655.434.575.084.82（28s）0.0100.00410.00350.0660.00420.0046测量方法的偏倚（δ）0.00200.00100.00100.018-0.0010δ－ASaR-0.00100.0000.0000.0020-0.0020aδ＋ASR0.00400.00200.00200.0330.000（）1.791.233.033.47-2.22aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.8石墨矿样品中二氧化钛量：重复性限和再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）666666可接受结果的实验室数（p） 666666y%）0.570.630.550.890.550.33%）0.570.640.550.890.570.301313表C.8 石墨样品中氧化钛：重复限和再性限及测方法偏统计结果（续）统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2重复性标准差（sr）0.0130.0120.0140.0100.0120.008重复性变异系数（%）2.341.822.551.072.142.48（r（.8s）0.0380.0330.0400.0270.0330.023再现性标准差（sR）0.0140.0110.0170.0230.0190.020再现性变异系数（%）2.511.783.042.593.426.0928s）0.0400.0330.0470.0650.0530.056测量方法的偏倚（δ）-0.0020-0.00600.000-0.0040-0.0250.027δ－ASaR-0.013-0.014-0.012-0.019-0.0380.013aδ＋ASR0.00800.00200.0110.011-0.0120.040（）-0.47-0.91-0.061-0.45-4.398.89aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b样品相关量的质量分数的单位为%。表C.9石墨矿样品中氧化钠量：重复性限和再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数GBW03118GBW03119GBW03120GBW(E)070030CGL003CDN-GR-2参加实验室数（p）999999可接受结果的实验室数（p） 999999（y%）1.591.570.211.510.480.21（%）1.601.560.231.450.470.20重复性标准差（sr）0.0360.0380.00840.0370.0130.010重复性变异系数（%）2.232.403.892.432.714.65（r（.8s）0.100.110.0240.100.0370.027再现性标准差