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(材料实验技术实验报告)指导教师:卫广智姓名:潘广明学号:2009020879院系:材料与冶金学院专业:材料学日期:2010年7月材料实验技术实验报告材料实验技术是我们开设的一门重要课程,他对我们以后的学习实验都有重要意义。通过它学生可更好地理解和深刻地掌握《材料科学基础》基本知识,可掌握金相显微镜结构与使用、金相试样的制备、金属材料的组织观察及分析、金相显微摄影等知识,材料力学性能测定方法,可培养学生的动手能力及掌握材料现代检测手段,对今后的工程应用打下良好的基础。一、金相的制备与摄影1.1金相显微镜结构与使用金相显微镜是用于鉴定和分析各种金属、合金的内部组织结构,是金属学研究金相的重要仪器,是工业部门鉴定产品质量的关键设备,主要用以鉴别和分析各种金属及合金的组织结构,应用于工厂或实验室进行铸件质量鉴定,原材料的检验或对材料处理后金相组织的研究分析等工作的精密光学仪器。1.1.1金相显微镜结构光学金相显微镜的构造一般包括放大系统、光路系统和机械系统三部分,其中放大系统是显微镜的关键部分。(一)放大系统显微镜的放大成象原理显微镜放大基本原理如图1-1所示。图1-1显微镜放大成象原理示意图由图可见,显微镜的放大作用由物镜和目镜共同完成。物体AB位于物镜的焦点F1以外,经物镜放大而成为倒立的实象A1B1,这一实象恰巧落在目镜的焦点F2以内,最后由目镜再次放大为一虚象A2B2,人们在观察组织时所见的象,就是经物镜、目镜两次放大,在距人眼约250mm明视距离处形成的虚象。由图1-1可知:物镜的放大倍数目镜的放大倍数将两式相乘说明显微镜的总放大倍数M等于物镜放大镜放大和目镜放大倍数的乘积。目前普通光学金相显微镜最高有效放大倍数为1600~2000倍。另外,参照图1-1,如果忽略AB与F1,A1B1与F2间距,依相似三角形定理可求出:式中,△为光学镜筒长度:f物为物镜焦距。固光学镜筒长度为定值,可见,物镜放大倍数越高,物镜的焦距越短,物镜离物体越近。(二)光路系统小型金相显微镜,按光程设计可分为直立式和倒立式两种类型,凡试样磨面向上,物镜向下的直立式,而试样磨面向下,物镜向上的为倒立式。如图1-2所示。图1-2金相显微镜光程示意图a)倒立式b)直立式图1-2金相显微镜光程示意图a)倒立式b)直立式以倒立式为例,光源发出的光,经过透镜组投射到反射镜上,反射镜将水平走向的光变成垂直南向,自下而上穿过平面玻璃和的镜,按射到试样磨面上;反射进入物镜的光又自上而下照到平面玻璃上级,反射后的水平走向光束进入棱镜,通过折射、反射后进入目镜。(三)机械系统机械系统主要包括载物台、粗凋机构、微调机构和物镜转换器。(1)载物台载物台是用来支承被观察物体的工作台,大多数显微镜的载物台都能在一定范围内平移,以改变被观察的部位。(2)粗调机构粗调机构是在较大行程范围内,用来改变物体和物镜前透镜间轴向距离的装置,一般采用齿轮齿条传动装置。(3)微调机构微调机构是在一个很小的行程范围内(约2mm),凋节物体和物镜前透镜间轴向距离的装置。(4)物镜转换器物镜转换器是为了便于更换1.1.2使用显微镜时应注意的事项1、操作者的手必须洗净擦干,并保持环境的清洁、干燥;2、用低压钨丝灯泡作光源时,接通辽电源必须通过变压器,切不可误接在220V电源上;3、更换物镜、目镜花水月时要格外小心,严防失手落地;4、调节物体和物镜前透镜间轴向距离(以下简称聚焦)时,必须首先弄清粗调旋钮转向与载物台升降方向的关系。初学者应该先用粗调旋钮将物镜调至尽量靠近物体,但绝不可接触。然后仔细观察视场内的亮度井同时用粗调旋钮缓慢将物镜向远离物体方向调节。待视场内忽然变得明亮甚至出现映象时.换用微调旋钮调至映象最清晰为止。5、用油系物镜时,滴油最不宜过多,用完后必须立即用二甲苯洗净、擦干;6、待观察的试样必须完全吹于,用氢氟酸浸蚀过的试样吹于时间要长些,因氢氟酸对镜片有严重腐蚀作用。1.2金相试样的制备金相试样制备过程一般包括:取样、粗磨、细磨,抛光和浸蚀五个步骤。(一)取样从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”。取样的部位和磨面前选择必须根据分析要求而定。截取方法有多种,对于软材料可以用锯、车、刨等方法;对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法,对于硬而脆的材料可以用锤击的方法,无论用哪种方法都应注意,尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸并无统一规定,从便于握持和磨制角度考虑,一般直径或边长为15~20mm,高为12~18mm比较适宜。对那些尺寸过小,形状不规则和需要保护边缘的试样,可以采取镶嵌或机械夹持的办法。金相试样的镶嵌,是利用热塑性塑料(如聚氯乙烯),热凝性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂十固化剂)作为填料进行时。前两种屑于热镶填料,热镶必须在专用设备—镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料,冷镶方法不需要专用设备,只将适宜尺寸(约ф5-20mm)的钢管。塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上,试样置于管内,待磨面朝下倒入填料,放置一段时间凝固硬化即可。(二)粗磨粗磨的目的主要有以下三点:1、修整有些试样,例如用锤击法敲下来的试样,形状很不规则,必须经过粗磨,修整为规则形状的试样;2、磨平无论用什么方法取样,切口往往不十分平滑、为了将观察而磨平,同时去掉切割时产生的变形层,必须进行粗磨;3、倒角在不影响观察目的的前提下,需将试样上的棱角磨掉,以免划破砂纸和抛光织物。(三)细磨粗磨后的试样,磨画上仍有较粗较深的磨痕,为了消除这些脚痕必须进行细磨。细磨,可分为手工唐和机械磨两种。1、手工磨手工磨是将砂纸铺在玻璃板上,左手按住砂纸,右手捏住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种。用砂轮相磨后的试样,要依次由01号磨至05号(或06号).操作时必须注意:(1)加在试样上的力要均匀,使整个磨面都能磨到;(2)在同一张砂纸上磨痕方向要一致,并与前一道砂纸磨痕方向垂直,待前一道砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道砂纸。(3)每次更换砂纸时,必须将试样、玻璃板清理于净,以防将粗砂粒带到细砂纸上。(4)磨制时不可用力过大,否则一方面因磨痕过深增加下一道磨制的困难,另一方面因表面变形严重影响组织真实性.(5)砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时,不宜继续使用,否则砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形。(6)磨制铜、铝及其合金等软材料时,用力更要轻,可同时在砂纸上滴些煤油,以防脱落砂粒嵌入金属表面。2、机械磨目前普遍使用的机械磨设备是预磨机.电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动,磨制时,将试样沿盘的径向来回移动,用力要均匀,边磨边用水冲。水流既起到冷却试样的作用,又可以借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断地冲到转盘边缘,机榷磨的磨削速度比手工磨制快得多,但平整度不够好、表面变形层也比较严重。因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手工磨制。机械磨所用水砂纸规格与手工湿磨相同。(四)抛光抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕,得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光,电解抛光和化学抛光三种,其中最常用的是机械抛光。机械抛光在抛光机上进行,将抛光织物(粗抛常用帆布,精抛常用毛呢)用水浸湿,铺平、绷紧并固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动,将适量的抛光液(氧化铝、氧化铅或氧化铁抛光粉加水的悬浮液)滴酒在盘上即可进行抛光、抛光时应注意:(1)试样沿盘的径向往返缓慢移动,同时逆抛光盘转向自转,待抛光快结束时作短时定位轻抛。(2)在抛光过程中,要经常滴加适量的抛光液或清水,以保持抛光盘的湿度,如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时,必须将其冲刷干净后再继续使用。(3)抛光时间应尽量缩短,不可过长,为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。(4)抛有色金属(如铜、铝及其合金等)时,最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。(五)浸蚀抛光后的试样在金相显微镜下观察,只能看到光亮的磨面,如果有划痕、水迹或材料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来,但是要分析金相组织还必须进行浸蚀。浸蚀的方法有多种,最常的是化学浸蚀法,利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。1.3金相显微摄影金相显微摄影的目的是将观察的金相组织拍摄下来,最终得到一张在鉴别率、反差和层次方面都能反映实际组织的金相照片。(一)显微摄影装置金相显微镜已备有成象放大和光源照明系统,因此在进行显微摄影时只需再配备一套摄影装置。设计完善的显微镜往往将观察部分和摄影装置组合在一起成为一体。摄影装置主要由数码相机组成。金相显微摄影在XJP-6A型金相显微镜上进行,该显微属倒立式光程,配有转轴式双筒目镜组。本次摄影时的配置为:物镜50×,目镜10×,总放大倍数500×,孔径光阑调至中等大小,视场光阑调至略大于目镜筒。数码相机采用奥林巴斯数码相机。(二)金相摄影的操作过程(1)将样品台高度调节至贴近物镜的上方,然后再将试样放在样品台中心孔处,眼睛从目镜中观察,同时细心旋转粗调(焦)旋钮,使样品台缓慢上升,当视场中显现影像后,再通过细调旋钮调节使图像最清晰。(2)通过数码接口装置连接数码相机,接通数码相机的光路,检查数码相机的工作方式置于自动档。然后从数码相机的液晶屏上查看金相组织的成像情况,必要时可再做调整。当确认无误后,先半按住相机照相快门,待相机自动聚焦后,再将快门全部按下,金相组织即被摄录。(3)数码相机摄取得金相组织保留在相机内部的存储器中,可通过USB接口传输至电脑和相应的打印机进行打印,从而获得金相组织的图像。二、金属材料常规力学性能的检测2.1金属拉伸、压缩屈服性能的测定金属材料拉伸、压缩试验是金属材料力学性能测试中最重要的方法之一。即对一定形状的试样施加轴向上的力,拉伸或压缩,便可测出表征金属材料的物理屈服性能指标:屈服点σs、上屈服点σsU、下屈服点σsL;规定微量塑性伸长应力指标:规定非比例伸长应力σp、规定总伸长应力σt、规定残余伸长应力σr;强度性能指标:抗拉强度σb;塑性性能指标:断后伸长率δ、屈服点伸长应力δs、最大力下的总伸长δgt、最大力下的非比例伸长率δg、断面收缩率φ,从而得到自开始加载到试样破坏的全过种的应力—应变曲线。这条曲线的形状表征着材料的力学行为。不同的材料,应力—应变曲线各不相同(见图2-1),甚至有很大差异。图2-1不同材料拉伸时的应力-应变曲线a)铸铁b)低碳钢c)橡胶图2-1不同材料拉伸时的应力-应变曲线a)铸铁b)低碳钢c)橡胶2.2材料硬度的测定金属的硬度可以认为是金属材料表面在接触应力作用下抵抗塑性变形的一种能力。硬度测量能够给出金属材料软硬度的数量概念。由于在金属表面以下不同深处材料所承受的应力和所发生的变形程度不同,因而硬度值可以综合地反映压痕附近局部体积内金属的弹性、微量塑变抗力、塑变强化能力以及大量形变抗力。硬度值越高,表明金属抵抗塑性变形能力越大,材料产生塑性变形就越困难。另外,硬度与其他机械性能(如强度指标σb及塑性指标δ和φ)之间有着一定的内在联系,所以从某种意义上说硬度的大小对于机械零件或工具的使用寿命具有决定性意义。硬度试验的方法很多,在机械工业中广泛采用压入法来测定硬度,压入法又可分为布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度等。压入法硬度试验的主要特点是:(1)试验时应力状态最软(最大切应力远远大于最大正应力),因而不论是塑性材料还是脆性材料均能发生塑性变形。(2)从一定意义上用硬度试验结果表征其他有关的力学性能。金属的硬度与强度指标之间存在如下近似关系:σb=K•HB式中σb——材料的抗拉强度;K——系数;HB——布氏硬度。退火状态的碳钢:K=0.34~0.36合金调质钢:K=0.33~0.35有色金属合金:K=0.33~0.53(3)硬度值对材料的耐磨性、疲劳强度等性能也有定性的参考价值,通常硬度值高,这些性能也就好。在机械零件设计图纸上对机械性能的技术要求,往往只标注硬度值,其原因就在于此。(4)硬度测定后由于仅在金属表面局部体积内产生很小压痕,并不损坏零件,因而适合于成品检验。(5)设备简单,操作迅速方便(一)布氏硬度布氏硬度试验是施加一定大小写的载荷P,将直径为D的钢球压入被测金属表面保持一定时间,然后卸除栽荷,根据钢球在金属表面上所奔出的凹痕面积F凹求出平均应力值,以此作为硬度值的计量指标,并用符号HB表示。其计算公式如下:HB=P/FM式中HB——布氏硬度;P——施加外力,N;F凹——压痕面积,mm2.根据压良面积和球面之比等于压痕深度h和钢球直径之比的几何关系,可知压痕部分的球面面积为:FM=πDh式中D——钢球直径,mm;H——压痕深度,mm。由于测量压痕直径d要比测定压痕深度h容易,故可将式中的h改换成d来表示,这样可以根据几何关系求出:(D/2)-h=[(D/2)2-(d/2)2]1/2H=[D-(D2-d2)1/2]/2得:当试验力是P的单位是N时式中的d是变数,故只需测出压痕直径d,根据已知D和P值就可以计算出HB值。在实际测量时,可由压痕直径d直接查表得到HB值。(二)洛氏硬度洛氏硬度试验常用的压头为圆锥角α=120o、顶部曲率半径为了。2mm的金刚石圆锥体或直径D=1.588mm的淬火钢球。试验时,先对试样施加初试验力F0,在金属表面得一压痕深度h0,以些作为测量压痕的基线。随后再加上主试验力F1,此时压痕深度的增量为h1。金属在F1作用下产生的总变形h1中包括弹性变形和塑性变形。当将F0卸除后,总变形中的弹性变形恢复,使压头回升一段距离。于是得到金属在F0作用下的残余压痕深度h(将此压痕深度h表示成e其值以0.002mm为单位表示)。E值愈大表明金属洛氏硬度愈低;反之,则表明硬度愈高。为了照顾习惯上数值愈大硬度愈高的概念,故用一个常数k减去e来表示洛氏硬度值,并以符号HR表示,即HR=k-e当使用金刚石圆锥体压头时,常数k定为100;当使用淬火钢球压头时,常数k为130。实际测定洛氏硬度时,由于在硬度计的压头上方装有百分表,可直接测出压痕深度,并换算出相应的硬度值。因此,在试验过程中金属的洛氏硬度值可直接读出。为了测定软硬不同的洛氏硬度标尺。每一种标尺用一个字母在HR后注明。我国最常用的标尺有A、B、C三种,其硬度值的符号分别用HRA、HRB、HRC表示。由于洛氏硬度试验力比较大,不宜用于测定极薄的工件及渗层或镀层的硬度。为此,人们应用洛氏硬度试验原理,减小试验力,设计出一种表面洛氏硬度计试验的残余压痕深度增量e以0.001mm为单位表示。无论用洛氏硬度或表面洛氏硬度所测定的硬度值都写在洛氏硬度符号之后,如:HRC61.5、HRB90、HR15N85、HR30T75等。(三)维氏硬度维氏硬度的试验原理与布氏硬度相同,也是根据压痕单位面积所承受的试验力来表示维氏硬度值。所不同的是维氏硬度用的压头不是球体而是两对而夹角a=136o的金刚石四棱锥体。压头在试验力F(单位是kgf或N)作用下,将试样表面压一个四棱锥形压痕,经规定时间体质载荷之后,卸除试验力,用读数显微镜测出压痕对角线平均长度dd=[(d1+d2)/2]式中d1和d2分别是两个不同方向的对角线长度,用以计算压痕的表面积。所以维氏硬度值(HV)就是试验力P除以压痕表面积F所得的商。当试验力P为kgf(9.8N)时计算公式如下:当试验力P为N时计算公式如下:与布氏硬度一样,维氏硬度值也不标注单位。维氏硬度值的表示方法是:在HV前书写硬度值,HV后按顺序用数字表示试验条件(试验力/试验力保持时间,保持时间为10~15s都不标)。例如640HV30/20表示用30kgf(294N)试验力保持20s测定的维氏硬度值为640。如果试验力为1kgf(9.8N),试验加载保持10~15s,测得的硬度值为560,则可表示为560HV1。维氏硬度试验的试验力为5(49)~100(980)kgf(N);小负荷维氏硬度试验的试验力为0.2(1.96)~<5(49)kgf(N)可根据试样材料的硬度范围和厚度来选择。其选择原则应保证试验后压痕深度h小于试样厚度(或表面层厚度)的1/10。在一般情况下,建议选用试验力30kgf(294N)。当被测金属试样组织较粗大时,也可选用较大试验力。但当材料硬度≥500HV时,不宜选用大试验力,以免损坏压头。试样力的保持时间选择,黑色金属10~15s,有色金属30±2s。(四)硬度试验方法的正确选用根据试样的材料、工艺状态及几何尺寸等特点,选用一种合适的硬度试验方法,这是进行硬度试验时首先应认真考虑的问题。可以从以下几个方面进行考虑,供选择时参考。1、布氏、洛氏、维氏硬度试验方法都可以测定软硬不同及厚薄不一的试样的硬度,但其所测定硬度值应在该方法允许的范围之内。例如,布氏硬度试验用钢球做压头时,所测材料的布氏硬度应小于450HBS,若用硬质合金球做压头时则可测得650HBW以下材料的硬度。又如,用洛氏硬度C标尺所测得硬度范围应在HRC20~67之间,若材料硬度小于HRC20,则应选用B标尺,若大于HRC67,则应选用A标尺。2、尽管选用常用的各种硬度试验方法都可以对软硬不同、厚薄不一的试样测定硬度,但在实际生产和科研中,根据人们的经验及已经积累大量硬度试验数据来看,对上述几种硬度试验方法的选用还是有所侧重的。例如,对于各种铸铁、热轧和正火钢材、各种有色金属及其合金、轴承合金等硬度较低或金相组织较为粗大的材料常用布氏硬度;对于淬火后进行不同温度回火的试样,各种工、模具及渗层厚度大于0.5mm的渗碳层等较硬的材料,常采用洛氏硬度C标尺法;对于硬质合金等很硬材料常采用洛氏硬度A标尺法;当零件和工模具渗层厚度较浅时可选用小负荷或显微硬度试验法。对于极薄的试样或合金中某相组成的硬度,只有采用显微硬度试验法。3、对于同一种材料由于处理条件不同,其硬度差异较大,为了得到可比的结果,可采用维氏硬度法测定。4、在试验和研究工作中,如若要将试验数据与查得的资料中的硬度值进行对比,应尽可能采用与资料上相同的试验方法进行试验,以免硬度换算引入误差。5、生产上对产品进行大量检验时,常用洛氏硬度法,以提高检验效率。2.3金属材料的冲击实验及低温韧性结构材料在静的载荷下发生破坏,没有在动载荷或冲击载荷下发生破坏那么常见。金属材料的冲击试验是测定在动载荷条件下
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