物理化学实验：胶体制备报告

实验10胶体电泳速率及双电层ζ电势的测定实验目的掌握凝聚法制备Fe(OH)3溶胶和纯化溶胶的方法；掌握电泳法测量Fe(OH)3溶胶的电泳速率及计算ζ电势的方法；实验原理在日常生活中，常见的胶体比如：牛奶、果冻、葡萄糖、血液、肥皂水、墨水、烟雾、合金、有色玻璃等。胶体定义为分散质粒子至少有一维空间尺寸在1纳米-100纳米之间，是介于粗分散系统与溶液之间的一种具有相界面的高分散体系。其与粗分散系统、溶液的区别如下表所示：类型粒子大小主要特征粗分散系统.>100nm不能通过滤纸或半透膜，不扩散，一般显微镜下观察可见胶体（溶胶）1nm~100nm可以通过滤纸，但不能通过半透膜，扩散很慢，普通显微镜下观察不见，但超显微镜可以溶液<1nm可以通过滤纸和半透膜，扩散快，普通显微镜和超显微镜看不见胶体具有以下几方面的性质：光学性质——丁达尔效应；动力学性质——布朗运动，沉降与沉降平衡；电学性质——电泳和电势；其他性质——具有粘度。通常制备胶体的方法主要有两种：一是使固体颗粒尺寸变小的分散法，即研磨、溶胶法等；二是使分子或离子聚结成胶粒的凝聚法，即化学反应或该换溶剂法等。本实验主要关于胶体的电学性质，胶体表面由于电离或吸附粒子带有一定量的电荷，比如氢氧化铁胶体吸附溶液中的氢质子而带有正电荷，或硅胶表面电离而带有负电荷。由于胶体表面带电荷，则存在静电吸引力，因此必定会吸引等量的电性相反的电荷，所欲最终整个溶胶体系保持电中性。经研究发现，胶体呈带有电界面的双电层结构，即被吸附的电荷分为紧密层和扩散层。紧密层的电荷，在外电场作用下，可以随着胶体一起运动，但是扩散层中的电荷不能随着胶体运动，因此，具有向相反电极运动的趋势。这样分散粒子相对于分散介质移动的现象称为电泳。发生相对移动的界面，也是紧密层与扩散层的界面，与液体内部的电势差，即为ζ电势。ζ电势是表征胶粒特性的重要物理量之一，ζ电势绝对值越大，则表明胶体带电荷量越多，这样胶体粒子间排斥力也就越大，胶体越稳定；反之，则表明胶体越不稳定。本实验采用U形管电泳仪在一定的外加电场强度下测定氢氧化铁胶粒的电泳速率，并计算其ζ电势。在电泳仪两极间接上电位差E（V）后，在t（s）时间内溶胶界面移动的距离为D（m），则胶粒电泳速率U（m·s-1）为：则ζ电势可表示为：其中：K——与胶粒形状有关的常数，本实验中氢氧化铁胶粒为棒形粒子，K=3.6×1010V2·S2·Kg-1·m-1；η——介质的粘附（本实验水的黏度），Kg·m-1·s-1；ε——介质的介电常数；H——电势梯度，V·m-1；当辅助液的电导率与溶胶的电导率相差很小时，相距l（m）的两电极间的电势平均梯度为：当辅助液的电导率与溶胶的电导率L相差较大，则整个电泳管内的电势降是不均匀的，这时对电势梯度应按下式计算：仪器与试剂仪器：直流稳压电源（1台）；电泳仪（带铂金电极1对）1台；电导率仪（1台）；铁架台；250ml锥形瓶（2个）；烧杯。试剂：三氯化铁（C.R.）；棉胶液（C.R.）实验步骤（1）Fe(OH)3溶胶的制备将0.5g无水FeCl3溶于20ml蒸馏水中，在不断搅拌下将该溶液滴入200ml沸水（控制在4-5min内滴完），再煮1-2min，即制得红色Fe(OH)3溶胶。（2）溶胶的纯化将冷至约50℃的Fe(OH)3溶胶转移到渗析袋内，用约50℃的蒸馏水渗析，约10min换水1次，渗析5次。（3）配制辅助液将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷却至室温，测其电导率，用0.1mol·L-1的盐酸溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。（4）测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度按图电泳仪装配示意图将洗净的电泳仪装配好，从中间漏斗加入辅助液，再缓慢地加入Fe(OH)3溶胶。将电泳仪上的两根铂黑电极插入支管内并连接电源，将恒压电源开关拨至电压档，将电压调至80V，观察实验现象并记录结果。数据处理实验测量数据：D=1cm；t=26min；E=80v;l=11.5cm；H=E/l=695.652V·m-1；U=6.4103×10-6m·s-1水在室温10℃下，η=1.3097×103Pa·s=0.13097×103Kg·m-1·s-1；ε=83.95F/m；ζ=3.6×1010V2·S2·Kg-1·m-1×π×6.4103×10-6m·s-1×0.13097×103Kg•m-1•s-1/83.95×695.652V·m-1；ζ=1.625×103V最终测得氢氧化铁胶体的ζ电势为：ζ=1.625×103V；电泳速率为：U=6.4103×10-6m·s-1结果讨论电泳速率与哪些条件有关？答：a外加电场强度影响大，外加电压大，速度快b与胶体净化后所测电导值有关，电导大，电泳速度快；c与两极间距离有关，距离短，速度快；d与温度有关，温度高，介质的粘度降低，有利于电泳速度的提高；e与胶体的ζ本性相关；f与辅助液的性质相关。写出FeCl3水解方程式，解析Fe(OH)3胶粒带何种电荷取决于什么因素？答：胶体粒子具有较大的表面积，能够吸附离子而带电，并且使根据“相似相吸”原理。具体过程是先形成胶核，然后会吸引相应的离子，然后点位离子会继续吸吸附反离子，变为一个完整的胶粒。当向沸水中加入氯化铁溶液时，由于Fe3+水解，使溶液显酸性，溶液OH-浓度减小，溶液中部分氢氧化铁与HCl反应：Fe(OH)3+HCl—FeOCl+2H2OFeOCl电离为：FeOCl==FeO++Cl-FeO+是与Fe(OH)3组成类似的离子，所以被优先吸附使Fe(OH)3胶粒带正电；如果在碱性环境下，则可吸附OH－带负电。我们常说的氢氧化铁胶体带正电，是由于制备胶体的实验过程的特殊性决定的，而非氢氧化铁胶体一定带正电。电泳中辅助液选择应根据哪些条件？答：a与胶体颜色反差要大，便于区分；b较胶体比重要轻，界面容易清晰；c辅助液正负离子迁移的速度要相近，克服两臂中上升和下降速度不等的困难。d辅助液电导要近于溶胶，以消除其间的电位梯度，否则，电泳公式不得不进行修订。注意事项溶胶的制备条件和纯化效果均会影响电泳速率，如：制胶过程中控制浓度，温度