T-CSTM 00531-2023 聚丙烯腈基碳纤维中 钾、钠、钙、镁、铁、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS

59.060.20CCS

W

52

T/CSTM

00531—2023聚丙烯腈基碳纤维中钾、钠、钙、镁、铁、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination

of

sodium,

iron

and

silicon

in

carbon

fibre-Inductively

optical

2023-07-21

发布 2023-10-21

实施

发

布T/CSTM

00531—2023 本文件参照

GB/T

—《标准化工作导则 第

1

部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会航空材料标准化领域委员会（）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会航空材料标准化领域委员会（）归口。

μg/g0.3500.1500.030.010.031000T/CSTM

00531—2023警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围铁、硅元素含量的试剂、仪器和设备、试验步骤、精密度及试验报告等。本文件适用于以丙烯腈为原料制得的原丝、预氧丝及碳丝中钾、钠、钙、镁、铁、硅含量的测定。其测定多元素的含量范围见表

1。聚丙烯腈基碳纤维中其他微量元素的测定可参照使用表

1 表

1 元素测定范围下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文于本文件。GB／T

639 化学试剂 无水碳酸钠GB/T

第2与再现性的基本方法GB/T

6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T

0567 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则3 术语和定义JY/T

0567

界定的术语和定义适用于本文件。4 方法提要T/CSTM

00531—2023HF+HCl测定其中的钾、钠、钙、镁、铁、硅元素的含量。5 5.1 试剂均为优级纯，所用水符合

GB/T

6682—

规定的二级水标准。5.2 氢氟酸：相对密度。5.3 盐酸：相对密度1.19。5.4 盐酸溶液：体积比为1:3。5.5 盐酸溶液：体积比为1:19。5.6 盐酸溶液：体积比为1:1。5.7 30min99.99%）（1.9103±0.0002）g于250mL储存。5.8 30min99.99%）（2.5435±0.0002）g于250mL储存。5.9

钙标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取已在110℃干燥2h的高纯碳酸钙（99.99%）（2.5000±0.0002）g于250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯壁缓缓加入盐酸溶液（）20mL，溶解完1000mL至刻度，摇匀，转入塑料瓶中储存。5.10 ±）g于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁缓缓加入盐酸溶液（）20mL，加热溶解完全后，冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中储存。（5.11 ）

1.4286（±0.0002）g于250mL5.6）20mL用水冲洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中储存。5.12 硅标准储备溶液（500μg/mL）：准确称取已在（1000

士

10）℃下灼烧

30

min

的光谱纯二氧化硅（0.5358

±）g

于已加有

4

g

优级纯无水碳酸钠(见

GB／T

639)的铂坩埚中，混匀，表面再覆盖

1g

优级纯无水碳酸钠(见

GB／T

639)，盖上坩埚盖，置于高温马弗炉中，由室温缓慢升至

950℃～1000℃，熔融

。取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于

塑料烧杯中，加沸水约100mL

浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入

500mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入塑料瓶中储存。6

仪器和设备6.1 电感耦合等离子原子发射光谱法仪（波长范围覆盖210nm～770nmHF进样系统、使用氩气纯度不低于99.99%T/CSTM

00531—20236.2 马弗炉：带程序控温设备，炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(600±10)℃。6.3 分析天平：感量。6.4 电热板：温度可调。6.5 铂坩埚或石英烧杯：50mL。6.6 移液管：、10mL等。6.7 容量瓶：50mL、。6.8

10mL塑料容量瓶。6.9 1+1）的硝酸浸泡一昼夜。洗净备用。7 试验步骤7.1 试样聚丙烯腈基碳纤维样品，在碳纤维端头200mm后取样，长度小于10mm。7.2 试样溶液的制备7.2.1 准确称取2g～3g（精确到0.0001g）试样于50mL铂坩埚或石英烧杯中，将铂坩埚或石英烧杯置于马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右缝隙，在内由室温缓慢加热到(250±10)℃，保持30min，然后在60min内继续升温至（600±10)℃，在此温度下保持至试样灰化完全，冷却至室温后取出。7.2.2 用润湿的玻璃棒粘起所得灰化残渣（棉花絮状）转入

10mL

棒，于塑料容量瓶中滴加

0.25mL

氢氟酸（）溶解灰化残渣，再用少量水冲洗原铂金坩埚或石英烧杯，并加入

2mL

HCl（5.４），放于电热板上加热溶解残留于石英烧杯内壁和底部的灰分，冷却后，用塑料棒将溶液并入塑料容量瓶中，用水少量多次清洗烧杯，并定容至

10mL，摇匀后备用。7.3 样品空白溶液的制备除不加试样外，制备方法同7.2。7.4 标准工作溶液的配制7.4.1 钾、钠、钙、镁、铁混合标准溶液的配制5.7～5.11）10.0mL于100mL5.5）稀释至刻度，得到含钾、钠、钙、镁、铁浓度为100.0μg/mL的混合标准溶液，摇匀后转入塑料瓶中储存。7.4.2 钾、钠、钙、镁、铁混合系列标准工作溶液的配制7.4.1）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0ml、5.0mL、8.0mL、10.0mL于一系列100mL5.5别为0μg/mL、0.5

μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的系列标准工作溶液。转入塑料瓶中备用。T/CSTM

00531—2023也可根据所测样品中各元素的含量选择系列标准工作溶液的浓度范围。7.4.3 硅系列标准工作溶液的配制分别移取硅标准储备液（5.12）0

mL、1.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL于一系列50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，得到含硅分别为

0μg/mL、10.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL、150.0μg/mL、200.0μg/mL的系列标准工作溶液。摇匀后立即转入塑料瓶中备用。也可根据所测样品中硅元素的含量选择系列标准工作溶液的浓度范围。7.5 测定7.5.1 可根据仪器说明书，通过试验确定具体的工作参数。各元素波长推荐值参见附录A。7.5.2 校准曲线的绘制在7.5.1确定的仪器工作条件下，分别测定系列标准工作溶液中各元素的谱线强度值，以测定元素质量浓度（μg/mL）为横坐标、谱线强度值为纵坐标，绘制相应元素的校准曲线。7.5.3 试样中钾、钠、钙、镁、铁、硅含量的测定按7.5.1确定的仪器工作条件，依次测定空白溶液（）及试样溶液（）中相应元素的含量。7.5.4 结果计算试样中钾、钠、钙、镁、铁、硅的质量分数（μg/g）按公式（1）计算：式中：X

C

试样溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；C空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V

测定时试样溶液的体积，单位为毫升（mLf ——稀释倍数；m

试样的质量，单位为克（g8

精密度精密度数据是由五个实验室对十个聚丙烯腈碳纤维样品中六个杂质元素的十个水平进行共同试验的基础上所确定的。按

6379.2的规定各实验室对六个元素的每个水平测定三次完成的。原始数据依据GB/T

进行统计分析，精密度见表2。μg/g

μg/g

μg/g1.30.440.671.80.711.42.10.182

+0.0140.424

-0.3050.20.670.174

+0.0160.643

-0.0891.00.160

+0.0940.257

+0.044930.078

-0.4010.148

μg/g。T/CSTM

00531—2023表

2 表

2 聚丙烯腈基碳纤维样品中钾、钠、钙、镁、铁、硅定量范围的精密度试验报告至少应包含以下信息：a)

试样编号；b)

c)

结果计算；d)

试验日期。nm766.490589.592317.933279.553238.204212.412T/CSTM

00531—2023附

录 A（资料性