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文档简介
10/51广西工业职业技术学院毕业设计课题<论文〕名:专 业: 食品药品监视治理班 级: 药监0831班起止日期:2023-7-1名:专 业: 食品药品监视治理班 级: 药监0831班起止日期:2023-7-1指导教师: 潘宁指导教师: 潘宁名目—、啤酒原料、半成品及成品的检测工程及标准 7< 一 〕 原 料 的 检 测 工 程 及 准······································7< 二 〕 半 成 品 检 测 工 程 及 准······································7< 三 〕 成 品 检 测 工 程 及 准········································8二 、 啤 酒 原 料 、 半 成 品 及 成 品 的 检 测 方法 9< 一 〕 啤 酒 原 料 的 检 测 法········································9<1 〕 麦 芽 中 甲 醛 的 定···········································9<2 〕 麦 芽 中 甲 醇 的 定···········································10<3 〕 酒 花 水 分 的 定···········································11<二〕啤酒半成品的检测法 12<1 〕 还 原 糖 的 定···········································13<2〕总酸<以乳酸计〕的测定 14< 三 〕 啤 酒 成 品 的 检 测 法······································15<1 〕 度·····················································16<2 〕 苦 质···················································17<3〕酒精度的测定及原麦汁 浓 度 的 算 17<4 〕 总 砷 的 定················································20<5 〕 啤 酒 中 铁 的 含 量 定········································21<6 〕 铅 含 量 的 定··············································23<7 〕 双 乙 酰 含 量 的 定··········································24<8 〕 二 氧 化 碳 含 量 定···········································26<9 〕 黄 曲 霉 毒 素 B1 的 测·······································26<10 〕 菌 落 总 数 的 定···········································27<11 〕 大 肠 菌 群 的 定··········································30三 、 试 剂 和 仪 器 单·············································32< 一 〕 试 剂 单·················································32< 二 〕 玻 璃 仪 器 单············································33< 三 〕 设 备 单················································34< 四 〕 化 验 室 的 月 试 剂 消 量······································35四、化验室的平面布置图及设计 明 36< 一 〕 化 验 室 置················································36< 二 〕 化 验 室 的 平 面 布 图········································36<三〕设计说明<包括水、电、平面布置说明〕 37五 、 化 验 室 人 员 配 制 和 组 织 ·····································38六 、 化 验 室 的 岗 位 责 制···········································42七 、 结 论 与 会·················································44八 、 辞·························································46九 、 参 考 献·····················································46设计摘要化验的狭隘定义,而要为啤酒生产的各个工序供给指导,对啤酒质量进展有效的控管 理 制 度 。本分析化验室主要担当本厂全部原料、半成品及成品的检测,起到把握和治理生产,保证和监视本厂生产的味精的质量和卫生指标的作用,也为开发产品、制定合理的工艺参数供给数据依据.本分析化验室主要包括:办公室、仪器室、试剂室、理化试验室、准 备 室 、 微 生 物 检 验 室 .啤酒厂分析化验室的主要任务是对原材料分析、半成品化验分析、成品化验分析起到把握和治理生产,保证和监视食品质量和卫生指标作用。在成品成厂时,必需对出厂的各规格啤酒,经过检验,各理化指标、技术质量均要符合卫生标准,以保证人民健康和商品信誉。前言桂林啤酒厂生产品种超过30种啤酒专业生产的企业,其特色之一就是漓泉啤酒,年生产力气达100万吨。面把握和治理生产,保证和监视啤酒质量和卫生指标,提高质量安全和到达食品可承受水平,保证饮品质量,维护消费者权利,为企业供给有力销售保障,使企业强有力的立足于世界市场。品可承受水平,保证饮品质量。的身份进入销售市场,让消费者买的放心喝得开心。室、洗涮室、缓冲间、无菌室、预备室。590ml、530ml2条250ml易拉罐装流水线4条,本分析化验室主要担当本厂全部原料、辅佐材料、半成品及成品的检测,起到把握和治理生产,保证和监视本厂啤酒生产的质量和卫生指标作用,也为开发产品,制定合理的工艺参数供给数据依据,本分析化验室主要包括:理化试验室、微生物室、值班室、办公室、仪器室、天平室、更衣室、洗涮室、缓冲间、无菌室、预备室,保证产品的质量。并对产品、工艺的开发。设计简况一、啤酒原料、半成品及成品的检测工程及标准<一〕啤酒原料检测工程准及标。序号检测工程检测标准1麦芽浸出物%≥76.02大麦的蛋白质含量%9.0-13.53PH5.0-7.04酒花的水分%≤10.0<二〕啤酒半成品检测工程及标准。序号1检测工程麦芽汁色度检测标准2复原糖%0.2-0.53总酸1.8g/100mL~2.0g/100mL(以乙酸计>4挥发酸(以乙酸计,g/L>≤1.15微生物检验致≥1×106cfu/mL<三〕啤酒成品检测工程及标准。≥1×106cfu/mL<国标〕工程优级一级二级外透亮度凉快明透,允许肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物观浊度,EBC0.9 1.2 1.5泡沫形态泡沫几百细腻,持 泡沫较洁白较长期 泡沫尚洁白,尚细腻久挂杯 挂杯泡特瓶装200 170 120性 听装170 150香味与口味有明显的酒花香气,口味纯粹,爽口,酒体协调严峻无异香味有明显的酒花香气,口味纯粹较爽口,协调无异香味有酒花香味口味较纯粹,无异味工程优级一级二级》14.1P5.55.212.1~14.0P4.74.511.1~12.0P4.34.110.1~11.0P4.03.78.1~10.0P3.63.3《80.P3.12.8原麦汁浓度/p《8P》10.1PX-0.3X-0.2总酸》14.1P3.510.1~14.0P2.6《10.0P2.20.40~0.650.35~0.65双乙酰《0.100.150.20蔗糖转化酶活性呈阳性二、啤酒原料、半成品及成品的检测方法<一〕啤酒原料检测方法。麦芽浸出物<1〕原理求的麦芽汁的浸出物含量,再计算成麦芽的浸出物含量。<2〕仪器附温度密度瓶,25ml高密度恒温水浴,周密度为±0.1℃<3〕测定步骤浸入20℃±0.1℃高密度恒温水浴中,待内容物温度大20℃时,用滤纸吸去一处只管的水,盖上小帽,擦干瓶壁,直到密度升至室温后擦干,准确称量至小数点后第四位。将水倒去,用协定糖化法制得麦芽汁贩毒冲洗密度瓶2到3次,然后注入麦芽汁,按iangduiG,再用以下公式求得麦芽的浸出物含量:麦芽浸出物%=(800W)G× 1100G 100-WG-麦芽汁的浸出物,g/100gW-麦芽的水分,g/100g大麦的蛋白质含量<1〕原理吸取蒸馏出的氮,用酸碱滴定法测定氮含量。<2〕试剂和溶液浓硫酸:95%~98%400g1L取上层液于带橡皮塞的瓶中。硼酸溶液<20g/l〕:20g1L溴甲酚绿指示剂液(1g/L>:GB/T603甲基红指示液(1g/LGB/T603溶液,并混匀。<3〕仪器0.1mg酸式滴定管:50ml<4〕分析步骤细粉试样制备:<5〕结果计算试样的蛋白质按公式计算,数值以%表示﹙1-X1×1000PH<1〕方法原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃抱负条件59.16mvpH便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较周密的仪器可准pHpH<2〕仪器玻璃电极。磁力搅拌器。50ml<3〕试剂用于校准仪器的标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000ml。水的电导率应低于2µs/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧1pH6~7配制各种标准缓冲溶液。<4〕判定结果:PH=5.0-7.0酒花的水分<1〕原理样品于103℃~105℃直接枯燥,所失质量的百分数即为该样品的水分<2〕仪器分析天平:感量±0.1mg1℃玻璃称量皿:30mm×70mm枯燥器:用变色硅胶做枯燥剂<3〕分析步骤称取酒花试样3g,准确至0.001g置于以烘至恒重的称量皿中,连同盖一并放入1h,加盖取出,放入枯燥器中冷却至室温,称量0.001g。置于以烘至恒重的称量皿中连同盖<60±1〕℃15min,加盖取出,放入枯燥器中冷却至室温,称量<4〕结果计算试样中水分的质量分数表达式W%=
M1-M2M1-M
x100试中:W₁试样中水分的质量分数%ggMg所得结果保存至一位小数允许差:同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的3%12/5113/51<二〕啤酒半成品检测方法。1<1〕原理EBCEBC<2〕试剂和溶液3.5g24h<3〕仪器比色皿:25mm40mm分光光度计<4〕结果判定通过EBC比色计,与标准色盘进展比较,确定麦芽汁的色度。复原糖<1〕原理样品经除去蛋白质后,其中复原糖在碱性环境下将铜盐复原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,依据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量,再查表得还原糖量。<2 〕 适 用 范 GB5009.7-85,本法适用于全部食品中复原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成 还 原 糖 的 非<3 滴
还 原 性 糖 类 仪定
质 的 测 定 。器管25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚真空泵水浴锅<4〕试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。6mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100ml。甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜<CuSO4·5H2O〕,加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。173g50g稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。2~32.5mol/L化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古氏坩埚用。0.1000mol/L 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 。1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml200ml100ml却 后 加 水 稀 释 至 1L 。3mol/L
盐酸:量取
30ml
盐酸,加水稀释至
120ml。<5 〕 操 作 方 样 品 处 理 :A、乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约0.5~2g固体样品<吸取2~10ml50ml10ml4ml1mol/L30min,用枯燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。<注:此步骤目的是沉淀蛋白〕B、含多量淀粉的食品:称取2~10g样品,置于250ml容量瓶中,加200ml45℃1h,并时时振摇。<留意:此步骤是使复原糖溶于水中,切忌温度过高,由于淀粉在高温条件下可糊化、水解,影响检测结果。〕冷却后加水至刻度,混匀,静置。吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中,以下按5.1.1自“加10ml 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 “ 起 依 法 操 作 C、含有脂肪的食品:称取2~10g样品,先用乙醚或石油醚淋洗3次,去除醚层。参与50ml水混匀,以下按5.1.1自“加10ml碱性酒石酸铜甲液“起依法操作。样 品 测 定 :400ml25ml25ml4min2min,乘60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不成碱性为止。<注:复原糖与碱性酒石酸铜试剂的反响确定要在沸腾状态下进展,沸腾时间需严格把握。煮沸的溶液应保持蓝色,假设蓝色消逝,说明复原糖含量过高,应将样品溶液稀释后重做。〕将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中,加25ml硫酸铁溶液及25ml水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至 微 红 色 为 终 点 同时吸取50ml水,加与测样品时一样量的碱性酒石酸铜甲、乙液,硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。<6 〕 计 算 :X=<V-V1 0
〕 × N ×71.54·································<1〕式中:X--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;1V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积,ml;V--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积,ml;0c-- 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 mol/L 71.54--1ml1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,mg。依据<1〕式中计算所得氧化亚铜质量,查附表“氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果X=<m×V〕∕<m×V〕 ×<100∕2 12211000〕 ·················<2〕式中:2
样 品
还 原 糖
含 量
g/100g<g/100ml 〕 ;12
查 表 得样 品 质
还 原 糖 质 量< 或 体 积 〕 ,
, mg ;g<ml 〕 ;V-- 测 1
用 样
处 理
的 体 积 , ml ;Vml。2<7〕注释:铜计量发生误差,所以甲、乙试剂要分别配制及贮藏,用时等量混合。总酸原理点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。<2所用试剂及
〕水的要求同本
试 剂标准指示剂法。pH8.0缓冲溶液:按GB6040.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601配制与标定。0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB601配制与标定。0.010.05mol/L3.2.20.05mol/L
盐酸标准滴定溶液:按
GB601
配制与标定。<3〕仪器、设备实验室常用仪器及下列各项:酸度计:pH0~14,直接读数式,精度±0.1pH。玻璃电极和饱和甘汞电极。电磁搅拌器。组织捣碎机。研钵。水浴锅。冷 凝 管 。<4 〕 试 液 的 制 备按 本 标 <5 〕
指 示 剂 法 分 析
3.5 条 制 备 。步 骤果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:取(4.5>,0.035~0.070g150mL40~60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH8.0的缓冲溶液(4.2.1>校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。0.1mol/L低,可pH接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴>,直至溶液的pH到达指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V>1。同一被测样品须测定两次。<6〕分析结果表述克数表(2>〔c(V1 1-V>2-c2V3〕×K×FX=─────────────-×1000 (2>m(V>0式中:X——每公斤(或每升>样品中酸的克数,g/kg(或g/L>。c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。1c ——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L。2V,mL1V,mL2V——反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL。3F — —m(V> — 0
试 液 的试 样 的
稀 释 倍 数 。样 量 ,g 或 mL K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067。乙酸,0.060。酒石酸,0.075。柠檬酸,0.064。柠檬酸,0.070(含一分子结晶水>。乳酸,0.090。盐酸,0.036。磷酸,0.049。计算结果准确到小数点后其次位。如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。<7 〕 允 许 同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2%。粘度<1〕原理下落时间,家和被测溶液的相对密度、球体密度和球体系数,可以计算出溶液的黏度。<2〕试剂和仪器Hoppler黏度计及附件20℃±0.01℃<3〕测定步骤20℃±0.01℃。用,麦汁清洗粘度计的下落柱体。20℃的被测样品,注入柱体关内至边缘,不应存有气泡。调整粘度计支柱上的水珠水平仪至水平位置上。12.2,0.007mPa·s·cm/(g·s>放入柱体的被测麦芽汁中,关上柱体的盖子。当球体落在柱体上线时,用秒表开头记时,直至球体下落至柱体下线时为止,准确记录下落时间,将黏度计玻璃柱体倒转<4〕计算黏度=球体落下时间×<球体密度-试液相对密度〕×球体系数<三〕啤酒成品检测方法。1色、浓色和黑色等几种类型,每种类型又有深浅之分。淡色啤酒以浅黄色稍带绿色为好,给入以愉快的感觉。黑啤酒中还有多量的焦糖。淡色啤酒的色素主要取决于原料麦芽和酿造工艺,深色啤酒麦芽、黑麦芽或糖色所形成。造成啤酒色深的因素有如下几种:①麦芽煮沸色度深,②糖化用水 pH偏高,③糖化、煮沸时间过长④洗糟时间过长,⑤酒花添加量大、单宁多,酒花陈旧,⑥啤酒含氧量高.⑦啤酒中铁离子偏高。对淡色啤酒来说,其颜色与稀碘液的颜色比较接近,因此可用稀碘液的浓度来表示。色度的Brand单位就是指滴定到与啤酒颜色一样时 100mL蒸馏水中需添加的0.1mol/L碘液的毫升数。淡色啤酒的色度最好在5~9.5E.B.C之间,要把握好啤酒的色度,应留意以下几点:①选择麦汁煮沸色度低的优质麦芽,适当增加大 M用量,使用颖酒花,选用软水,对暂硬高的水应预先处理。②糖化时适当添加甲醛,调酸把握pHpH5.2。③严格把握糖化、过滤、麦汁煮沸时间,不得延长,冷却时间宜在60④防止啤酒吸氧过多,严格把握瓶颈空气含量,巴氏灭菌时间不能太长。<3〕100mL0.1mol/L0.0001mol/L<4〕试验步骤:100mL液<或麦芽汁,或啤酒〕,面对光亮处,立于白瓷板上。②用1mL移液管吸取1.00mL碘液,逐滴滴入装水比色管中,并不断用玻棒搅拌均匀,直至从轴线方向观看其颜色与样品比色管一样为止,登记所消耗的碘液毫升数 <准确至小数后其次位〕V。③样品的色度=10NV。<5〕留意事项:50mL2;②不同样品须在同等光强下测定,最好用日光灯或北部光线,不行在阳光下测定。③麦汁应澄清,可经过滤或离心后测定。附表:EBCBrand〕EBCBrandEBCBrandEBCBrandEBCBrandEBCBrand2.00.112.50.143.00.173.50.214.00.234.50.275.00.305.20.315.40.325.60.345.80.356.00.366.20.376.40.396.60.406.80.417.00.437.20.447.40.457.60.477.80.488.00.498.20.518.40.528.60.539.00.569.20.589.40.599.60.60100.62120.78140.93161.1181.3201.4浊度<1〕原理EBC单位表示<2〕仪器和试剂浊度计:测量范围0~5EBC单位值0.01EBC单位25ml10g/l25ml,摇匀盖塞,于室温下放置24H1000EBC0ml0.2ml0.5ml1.0ml41000ml00.200.501.00EBC<3〕测定步骤滤,温度在20℃±0.01℃的试样导入浊度计的标准环中,于猪肚鸡中测定,直接读数。或者将整瓶酒放入仪器中,旋转一周,求取平均值。酒精度<1〕原理然后查得出样品中酒精含量的百分比,既得酒精度以%表示<2〕仪器500ml±0.1℃25ml100ml容量瓶100ml,置于蒸汽瓶中,50ml用原100ml容量瓶接收蒸馏缓缓加热蒸馏,收集约96ml蒸馏液,取下容量瓶,调整液20℃,补加水定容,混匀,备用。直至恒重、用分析天平准确称量其质量20℃,5min水,马上盖好小帽,擦干后,称量。<4〕结果计算酒样蒸馏液的相对密度M2-MM1MM-密度瓶的质量gg重量发100.0g0.1g500ml50ml质量的100ml容量瓶接收馏出液。缓缓加热蒸馏用原100ml容量瓶接收蒸馏缓缓加热蒸馏,收集约96ml蒸馏液,取下容量瓶,调整液温至20℃,补加水定容,混匀,备用。直至恒重、用分析天平准确称量其质量20℃,5min水,马上盖好小帽,擦干后,称量。计算酒样蒸馏液的相对密度M2-MM1MM-密度瓶的质量gg3原麦汁浓度酒的实际浓度来推算原麦汁浓度和发酵度。依据巴林氏的争论,在完全发酵时,每2.0665g浸出物可生成1g酒精,0.9565gCO0.11g酵母。假设测得啤酒的酒精含量<重量百分比〕为A.实际浓度为n1002克啤酒发酵前含有浸出物的克数应为: A×2.0665十nAA×1.0665<CO2(100A×1.0665>克PP=<A2.0665n〕/<100A×1.0665〕
和酵母沉淀物〕。我国部颁标准规定:11度啤酒原麦汁浓度为10.8~11212度啤酒为11.8~12.2%假设计算所得的原麦汁浓度与发酵之前的麦汁浓度相符,说明发酵正常;酵母或细菌污染双乙酰含量的测定<1〕试验原理:双乙酰(丁二酮>是赐予啤酒风味的重要物质。但含量过大,能使啤酒有0.2ppm。类都能发生显色反响的方法,所以,此法测得之值为双乙酰与戊二酮的总量,结果偏高。但此法快速简便,是轻工部部颁标准规定的方法。用蒸汽将双乙酰从样品中蒸馏出来,加邻苯二胺,形成2,3—二甲基喹喔琳,其盐335nm<2〕试验仪器与试剂紫外分光光度计。双乙酰蒸馏装置4mol/L1250.0mg4N25mL,贮于棕色瓶中,限当日使用。消泡剂有机硅消泡剂或甘油聚醚。<3〕试验步骤:把双乙酰蒸馏器安装好,把夹套蒸馏器下端的排气夹子翻开。2.5mL蒸馏水的容量瓶(或量筒>放于冷凝器下,使出口尖端浸没在水面下,外加冰水冷却。加热蒸汽发生器至沸,通汽加热夹套,备用。100mL2~45100mL。待夹套蒸馏器下端冒大汽时,翻开进样口瓶塞,将啤酒快速注入蒸馏器内再用约10mL蒸馏水冲洗量筒,同时倒入,快速盖好进样口塞子,用水封口。25mL25mL3分别吸取馏出液10mL于两支比色管中。一管作为样品管参与0.5mL邻苯二胺溶液,另一管不加作空白,充分摇匀后,同时置于暗处放置20~302mL4mol/L2.5mL4N335nm2cm计算:双乙酰(mg/L>=A<4〕留意事项:
×1.2335蒸馏时参与试样要快速,勿使双乙酰损失。蒸馏要求在3严格把握蒸汽量,勿使泡沫过高,被蒸汽带走而导致蒸馏失败。显色反响在暗处进展,否则导致结果偏高。甲醛<1〕原理AHMT〕在碱性条件下缩合,经过高碘酸氧化成紫红色三唑缩合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。见表序号试剂名称配置方法备注15g/lAHMT0.25gAHMT0.5mol/l置于棕色瓶中,室盐酸中,稀释至50ml温下可保存半年215g/l称取0.75高碘酸钾溶液溶液0.2mol/l加温使之溶解,并稀释至50ml3甲醛标准溶液2.8ml量法标定0.5ml度,摇匀4100g/l10g液100ml50.5mol/l4.45ml<35%-37%〕定液100ml60.2ml/l氢氧化钾溶液1.1875mol/l称取10.0g乙二胺四乙酸二钠-EDTA5mol/l100ml甲醛标准液的标定mol/I.>配制 称取26g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水g贮存于棕色瓶内。
标定甲醛标准贮备液写^38%>,用水1000ml,此溶液每毫升约含1mg.标定准确称取需用18ml.--20mL硫代硫酸钠溶液 滴定的基准 ml碘量瓶重铬酸钾(已在130”C^-140℃枯燥3h--4 h,标定 n,1.4%氢氧化钠溶0.05mol/L溶液约需0.05g-0.06g>,置于碘 量瓶中,溶 ruin。加3%硫酸于50mL水中。加2ml,浓硫酸及1g碳酸 硫代钠,轻轻摇动 硫酸钠溶腆f瓶使二氧化碳逸出。再加Ig碘化钾摇 定至溶液呈淡黄色时,加。.2%匀,于暗处放 淀粉溶液里10min,加水至100ml,用欲标定的硫代 1mL,连续滴定至蓝色刚好褪去同时硫酸钠溶液滴 用水代替定,近终点(溶液呈淡黄绿色>时,加2. 甲醛溶液,以一样步骤做空白试枪,5.1.0.2淀粉指 按下式计算示剂,连续滴定至溶液由蓝色变为亮蓝色。同 浓度:时作空白试验。 (V,一V_>XMX15只1G 000(V,一V,>X0.04903X2 ‘汽20.0式中: 式中:重铬酸钾的质f,单位为克(g>。 ‘一甲醛标准贮备溶液中的甲醛浓V,一硫代硫酸钠溶液的用盈,单位为 度,单毫升(ml.>。 位为毫克每毫升V,-空白试脸硫代硫酸钠溶液的用最, 〔mg/1>。单位为毫 V.空白消耗硫代硫酸钠溶掖的体升(mL>。 积单M-一硫代硫酸钠溶液的实际浓度,单 位为毫升(ml.>。位为康尔 升(mol/L>。 溶液体0.04903-一与1.00ml硫代硫酸钠溶液 单位为毫升(ml.>。[c(Ne,S,0,> M-一硫代硫酸钠溶液的标准浓1.000mol/I.」相当的以克表示 度,单位为的重铬酸钾 章尔每升(cool/L>。质$。 15甲醛的换算值2-硫代硫酸钠的换算系数。<3〕仪器与设备10mL550nn10mm<4〕操作方法标准曲线的绘制1mg/I,0nil,,0.5nil.,1.0ml.,1.5nil-2.0ml..10mL5ml(相当于含甲0pg/L.114fig/1-229pg/I-343pg/L,458pg/1-573pg/1.687pg/L2.0nil.5mol/IAHMT5(20”C>20min。再加人305min,使显色反响完10mmrim样品的预处理由于不同的啤酒有不同的色度,要经过蒸馏去除色度的影响。10ml0.5ml.10%硫酸溶液,1m6nilmin-10mlmin45ml50mL7、二氧化碳含量的测定<1〕原理:二氧化碳是赐予啤酒起泡性和杀口力的重要物质,发酵液或啤酒中 CO含量2的测定方法有压力表法、水银测压计法及电位滴定法等几种。电位滴定法是利用 CO可2被NaOHNaCO3
这一原理,用HClNaCO
pH8.31时,3NaCO3
NaHCO3NaCO3
+HCl→NaHCO3
+NaCl滴定终点用酸度计来指示。<2〕器材:电位滴定计或附有电磁搅拌器的酸度计。试剂:0.1mol/LNaOH溶液<不用准确标定〕及0.1mol/LHCl<NaCO3标定〕。<3〕试验步骤①取冷啤酒或发酵液20.00mL,30~40mLNaOH的烧杯中;0.1mol/LHClpH8.31V1;③取100mL酒样在沸水浴中短时煮沸以赶走CO2
,冷却后同样取20.00mLmol/LHClpH8.31V2;20.00mLCO2
的蒸馏水代替样品,同样滴定至pH8.31V;⑤计算:二氧化碳<CO
,%〕=<V-V2
-V〕N×0.044×100÷201 20.044:<4〕留意事项CO
在温度高时易蒸发,试验尽可能在低温下进展。特别是在加样品时移2液管应浸入NaOH溶液中。8、菌落总数的测定<1 〕 适 用 范 本标准规定了食品中菌落总数的测定方法。本标准适用于食品中菌落总数的测定。<2 〕 术 菌落总数是指食品检样经过处理,在确定条件下培育后(如培基成分、培养温度和时间、pH、需氧性质等>,所得1mL(g>检样中所含菌落的总数。本方法规定的培 养 条 件 下 得结果,只包括一群在养分琼脂上生长发育的嗜中温性需氧的菌落总数。菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志,也可以应用这一方法观看细菌在食品中繁殖的动态,以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。<3 〕 引 用 标 GB4789.28食品卫生微生物学检验染色法、培养基和试剂<4 〕温 箱
设 备 和 材 料: 36±1 ℃ 。冰 箱 : 0天平天平。电炉。吸管。广口瓶或三角瓶:容量为500mL。玻璃珠:直径约5mm。平皿:直径为90mm。
~ 4 ℃ 。: 46±1 ℃ 。试管、放大镜、菌落计数器、酒精灯、均质器或乳钵、试管架、灭菌刀或剪子、灭菌镊子。<5〕培养基和试剂营养琼脂培养基:按GB4789.28中4.7规定。磷酸盐缓冲稀释液:按GB4789.28中3.22规定。生理盐水。75%乙醇。<6〕检验程序菌 落总数的检验程序如下。┌─────┐│ 检 样 │└─────┘↓┌─────────────┐│ 做 成 几 个 适 当 倍 数 的 稀 释 液 │└─────────────┘↓┌──────────────┐│ 选 │ 各 以
21mL
~ 3 分 别 加
适 宜 稀 释 度 入 灭 菌 平 皿 内 └──────────────┘↓┌─────────────┐│ 每 皿 内 加 入 适 量 营 养 琼 脂 │└─────────────┘36±1┌─────┐
℃ ↓ 48±2h│ 菌 落 计 数 │└─────┘↓┌──────┐│ 报 告 │└──────┘<7 〕检 样
操 作 步 稀 释 及 培 25g(mL>225mL灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠>或灭菌乳钵内,经充分振摇或研磨做成1∶10的均匀稀释液。固体检样在参与稀释液后,最好置均质器中以8000~10000r/min的速度处理1min,做成1∶10的均匀稀释液。1∶101mL9mL他稀释液的试管内(留意吸管尖端不要触及管内稀释液>,振摇试管,混合均匀,做成1∶100 的 稀 释 液 。10用1支1mL灭菌吸管。④依据食品卫生标准要求或对标本污染状况的估量,选择2~3个适宜稀释度,分别在1mL释度做两个平皿。46℃46±1℃水浴保温>1mL的灭菌平皿内作空白对照。36±1℃48±2h。菌 落 计 数 方 做平板菌落计数时,可用肉眼观查,必要时用放大镜检查,以防遗漏。在登记各平板的菌落数后,求出同稀释度的各平板平均菌落总数。<8 〕①
菌 落 计 数 的 报 平 板 菌 落 数 的 选 30~300应承受两个平板平均数,其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜承受,而应以无片2生长时(菌落之间无明显界限>,假设仅有一条链,可视为一个菌落;假设有不同来源的几条 链 , ② 稀
应 将 每 条 链释
作 为 的
个 菌 落 计 。选 择1>。b30~300223>。c>假设全部稀释度的平均菌落数均大于300,则应按稀释度最高的平均菌落数乘以释稀 倍 数 报 告 之 ( 见 表 中 例 4> d>假设全部稀释度的平均菌落数均小于30,则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍 数 报 告 之 ( 见 表 中 例 5> e>假设全部稀释度均无菌落生长,则以小于1乘以最低稀释倍数报告之(见表中6>。30~30030030则以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表中例7>③ 菌落数的报告100100稀释液及菌落数两稀释10示(见表中“报告方式”栏>。稀释液及菌落数两稀释列次之比个菌落总报告方式10-110-210-3数1多不行计16420/gmL-16400160001.6×10*42多不行计295461.637750380003.8×10*43多不行计271602.227100270002.7×10*4多不行4多不行计计313- 313000310003.1×10*5527115- 2702702.7×10*26000- <1×10<107多不行计30512- 30500310003.1×10*411、大肠菌群测定<1〕原理变成黄色>、产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽胞杆菌。食品检出大肠菌群,则100ml<g〕样品中大肠菌群的最近似数<MPN〕<2〕设备和材料:①温箱:36±1度②冰箱:0-4度③恒温水浴:44.5±0.5度④天平⑤显微镜⑥均质器或乳苯⑦平皿:直径为90mm⑧试管⑨吸管⑩广口瓶或三角烧瓶:容量为500ml、玻璃珠:直径为5mm左右、酒精灯、试管架<3〕培养基和试剂:①乳糖胆盐发酵管②伊红美蓝琼脂平板③乳糖发酵管④EC肉汤⑤磷酸盐缓冲稀释液⑥生理盐水⑦革兰氏染色液<4〕操作步骤:1〕检样稀释①以无菌操作将检样25ml(或g>放于含有225ml灭菌生理盐水或其他稀释玻璃瓶内<瓶内予置适当数量的玻璃珠〕或灭菌乳苯内,经充分振摇或研磨作成1:10的均匀稀释液。固体检样最好用均质器,以8000-10000r/min的速度处理min,作成1:10的均匀 稀 释 液 1ml,9ml的试管内,振摇试管混均,作成1:100的稀释液1ml10用1支1ml灭菌吸管。④依据食品卫生标准要求或对检样污染状况的估量,选择三个稀释度,每个稀释度接种3管。2〕乳糖发酵实验将待检样品接种于乳糖胆盐发酵管内,接种量在 1ml以上者,用双料乳糖胆盐发酵3管,置36±1度温箱内,培育24±2小时,如全部乳糖胆盐发酵管都不产气,则可报告为大肠菌群阴性,如有产气者,则按以下程序进展。〕 分 离 培 将产气的发酵管分别转种在伊红美蓝琼脂平板上,置36±1度温箱内,培育18-24小时,然后取出,观察菌落形态,并做革兰色染色和验实实验。〕 证 实 实 在上述平板上,挑取可疑的大肠菌群1-2个进展革兰氏染色,同时接种乳糖发酵管,置36±1度温箱内培育24±2小时,观看产气状况凡乳糖管产气、革兰氏染色为阴性的无蚜苞杆菌,即可报告为大肠菌群阳性。<5 〕 报 依据证明为大肠菌群阳性的管数,查MPN检索表,报告每10ml(g>大肠菌群的mpn值。<5〕粪大肠菌群1〕7.2〕EC44.5±0.2EC〕,培育EC36±118-24时,凡平板上有典型菌落者,则证明为粪大肠菌群阳性。2〕结果报告MPN100ml<g〕粪大肠菌群的MPN三、试剂和仪器清单<一〕试剂清单试剂名称规格数量<瓶〕甲醛500ml2磷酸500ml2氢氧化钠500g2硫代硫酸钠500g2硫酸500ml1碘250g2基准乙醇*500ml2乙醇500ml3甲醇500ml2正丁醇500ml2盐酸500ml2甲基红指示剂1高锰酸钾500g2硫酸铁500g3硝酸银500g2aa硝酸500ml2革兰氏染色液250ml2过硫酸铵500g3硫酸钠500g2石油醚500ml2铅250g2邻苯二胺500g2异辛烷500g2NCl养分琼脂0.85%330g250g1磷酸盐500g1伊红美蓝琼脂330g1<二〕玻璃仪器清单仪器名称规格<ml〕需要量<个〕烧杯100400104锥形瓶250500105漏斗2分液漏斗2镊子4110210510吸管105205255玻璃棒5灭菌刀或剪子5橡胶管5试管18*18010烧瓶5003酸、碱式滴定管503102502量筒100525055002温度计100℃5酒精灯5外表皿中号5平皿90cm100104505容量瓶1001025055002<三〕设备清单仪器名称数字化电脑智能把握高效型号数量LC-1001液相色谱仪紫外可见分光光度计19005数字式酸度计PHS-3C2电子分析天平ESJ5自动电位滴定仪8405自动旋光仪2双数显振荡培育箱BS-1E3阿贝折光仪IT3烘箱SX2-2.5-105高压蒸汽灭菌锅MLS-37503干热灭菌器MOV-112S90L/AT5自动菌落计数仪AS15微生物采样器JWL-I5卧式超低温保存箱MDF-2935<四〕、化验室的月试剂消耗量590ml、530ml2,250ml46500ml2250ml412,42,24样备用。〕中硫酸亚铁铵六水合物的使用量计算3.512g,每周做一次检测工程的硫21.072g,则每月使用的硫酸亚铁铵六水合物使用量为量500g0.5<123.432g〕。四、化验室的平面布置图及设计说明<一〕化验室设置设计的化验室包括:理化试验室、微生物室、值班室、办公室、仪器室、天平室、更衣室、洗涮室、缓冲间、无菌室、预备室<二〕化验室的平面布置图图暂略<三〕设计说明<包括水、电、平面布置说明〕物质,要标明浓度和数量;假设有放射性物质要注明有多少种放射性物质和浓度。化验室占地面积216平方M,按生产的要求进展建筑,建筑构造完善,并能满足化验室的检测、试验的要求。化验室布局合理,与生产力气相适应,清洁卫生,定期清洁消毒,符合卫生标58M,28M,高压灭28M,32M,药品、化学试剂存放于柜内,保证了检测、试验的安全。1、微生物检验室房间布局3<1〕、清洁区包括办公室、休息室、培育基配制室与试剂贮存室。此区域制止带人细菌检验标本。<2〕、操作区a、干净:微生物操作区是各种病原菌相对集中的地方,为了削减粉尘流淌,防止穿插污染,操作区应与外界分开。试验室工作人员进入操作区应换鞋,送标本人1130min60min整个操作区进展消毒;下午工作完毕后用消毒液消毒工作台面,以保证工作环境的安全清洁。b、光线:细菌培育的细小菌落及血清试验凝集颗粒的观看, 有充分的光线。操作区除设置常规照明灯外,还必需安装操作台灯,以保证明验结果的正确推断。、通风:由于各种病原菌集中,空气污浊,试验室要求保持排的生物安全柜中进展。、温度和湿度:由于无菌操作的要求,试验过程中常常使用酒精灯,因此,微生物学试验室不能安装吊扇。为了到达试验所需的适宜温度,尤其是满足某些仪器对温度湿度的要求,试验室应安装空调。、电源:要求供给稳压、恒频的电源;依据仪器设备要求,必要时配备不连续10〕。28〕。用于标本处理<如细菌染色〕6〕2〕。、污染物处理:操作区备有消毒缸,用于处理沾有活菌的玻片等污染物品。检验剩余的标本及使用过的带菌平板、试管均须集中地点安全放置,经消毒灭菌处理后再洗涤或丢弃。<3〕、无菌区、无菌室完全封闭,进出无菌室至少要经两道门,中间隔有缓冲间,无菌室与外间设置一个可开闭的窗口,用于传递器具。b、无菌室必需保持干净。工作人员进入无菌室应换专用鞋、专用衣。无菌室使30min30min期用乳酸或甲醛熏蒸2、理化检验室房间布局房间应工作台<长2.5m,宽80cm,高80cm〕设二大组,位于室中间,装有通风橱,有毒或刺激性药物的取用在通风橱内操作。二组工作台两面各设水池各285〕,这样,便于操作,提高工作效率。环境要求:<1〕通风:罩必需具有足够的功率,否则实际工作中难以满足使用要求。<2〕湿度和温度:试验室要求适宜的温度和湿度。室内的小气候,包括气温、湿度和气流速度等,18-28℃,16->-70%(夏季>之间。除了特别试验室外,温湿度对大多数理化试验影响不大,但是天平室和周密仪器室应依据需要对温湿度进展把握<3〕干净度:送排风系统应各自独立设计,独立使用。设施要求:<1〕供水与排水、排污:处理就可排入污水处理站进展处理,对高浓度的酸碱废水应先中和再排入污水处理仪器使用要求。<2〕供电:电力是试验室重要动力。为保障试验室的正常工作,电源的质量、安全牢靠性及用电源,如不连续电源(UPS>等。<3〕供气与排气:试验室使用的压缩气体钢瓶,应保持最少的数量,必需牢结实定,或用金属链栓牢,绝不能靠近火源,直接日晒,高温房间等温度可能上升的地方使用。试验室的废3m大或数量多的废气,可参考工业废气处理方法如用吸附,吸取,氧化,分解等方法来处理。假设理化试验室不是在最高一层,废气的排放必需承受专用管道从楼顶排放。3、功能与布局<1〕特性依据理化检验科试验室工作的特性,应制造一个安全、舒适、美化的试验室工作环境,办公区域与试验区域分开,即形成非受控区域和受控区域。室、小型仪器室、天平室(玻璃量器检定室>、化学试验及样品前处理室、电烤室、洗涤室、试验用水(超纯水>制备室、暗房、试剂贮存室。<2〕档案室(报告编制室>用于报告的编制及打印,科室资料的贮存及查阅。<3〕收样室:检样品。样品室必需枯燥、通风、防尘、防鼠。<4〕化学试验及样品前处理室试验室必需有排风设施,独立排气柜,有机、无机前处理分开;墙、地板、试验置中心试验台的试验室应设供试验台用的上下水装置、电源插头。<5〕大型仪器室:电压、电流、温湿度符合要求,需要防静电地板,温度把握15-25℃,湿度60-70%。相互有干扰的仪器设备不要放在同一室,检测无机物质仪器要有排气斗;检测有机物质仪器有可调排风罩。<6〕天平室1cm,可购置防震型天平台或砖砌大理石台面天平台。<7〕小型仪器室小型仪器室应有足够的电源插座,最好安装稳压装置,配备水池。<8〕试验室为防止穿插污染,有独立的试验室,设置独立的消化柜。<9〕、电烤室:应有足够的电功率,最好用防火材料做隔断。<10〕洗涤室:4〕,有机分析用的器皿与无机2〕。4、办公室房间布局房间摆放有的办公桌、电脑、打印机以及相应的检验书籍和文件等。<内设电源开关5、更衣室房间布局11116、仪器室房间布局124〕。玻璃仪器要按不同的大小规格型号来规划,统一摆放。也要区分开。8、灭菌洗刷室房间布局房间设有特地的灭菌设备<灭菌器或灭菌锅〕,清洗的工具<刷、钢丝球、洗衣粉〕163〕。9、缓冲间房间布局五、化验室组织治理和人员配置1、化验室的规模室、缓冲间、无菌室、预备室等设施以及一些试验周密仪器设备。11〕。3、仪器治理要求<1〕a挪动,放置周密仪器的房间应与化学处理室隔开。以防止腐蚀性气体及水汽腐蚀仪专人保管,建立技术档案,装入全部技术资料,如:说明书、调试记录、检定记录、〕每使用一次要签名登记一次,对某种仪器没有使用过的人,最初几次使用应当有专人指导,不能自己拔弄。b拆卸。c洁保养工作。d周密仪器使用、维护保养严格按相关作业指导书进展。<2〕a收发、库存、领用、破损实行登记制度,台帐的治理指定专人负责,并每月进展汇总。对汇总结果特别的应说明缘由。b结果每月报告一次对盘存特别的应说明缘由。c校正、洗涤和枯燥按相关作业指导书进展。<3〕化验室人员治理a全部化验员均需培训考核合格后持证上岗。b组生产完毕,全部检测工程已完成,并开具了当天的检测报告后,才能下班。c完成的,应向值班人员交待清楚后,方可下班。d试验习惯,严禁在检测中弄虚作假。e用肥皂洗手,以防有毒物质在吃饭时带
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