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文档简介
药用菊花中总黄酮的
提取、分离、检识与鉴定一、来源二、主要化学成分三、提取与分离四、检识和鉴定五、含量测定目录Inserttitletexthere一、中药菊花来源菊花为菊科植物菊(ChrysanthemummorifkliumRamat.)的干燥头状花序,具有疏风、清热、明目、解毒功效。药典中规定药用菊花主要有滁菊、毫菊、贡菊和杭菊4个品种,安徽是其较主要的道地产区。
二、主要化学成分(一)挥发油成分(二)黄酮类化合物(三)绿原酸(四)其他:如氨基酸、微量元素等。总黄酮类成分香叶木素木犀草素芹菜素金合欢素槲皮素芦丁1.抗癌抗肿瘤作用2.抗氧化作用3.抑菌抗病毒作用4.抗心脑血管疾病5.抗氧化抗衰老作用6.中枢神经作用黄酮类主要药理作用总黄酮的提取与分离提取
分离热水提取法醇提取法
超声波提取法
微波提取溶剂萃取法柱色谱法超临界流体色谱法超临界流体萃取三、总黄酮的提取与分离pH梯度萃取法高效液相色谱法{提取方法总黄酮提取率%浸膏得率%水回流法6.1526.96索氏提取法4.9825.63超声法6.4524.78乙醇回流法7.3428.96不同处理方法总黄酮提取率和浸膏得率表1不同处理方法总黄酮提取率和浸膏得率比较(n=3)乙醇回流法是经典的提取方法,查阅文献得到此法的总黄酮的提取率较高,且操作简单,对仪器要求不高,综合提取率及实验室条件等因素,我组决定采用70%乙醇回流法提取菊花中的总黄酮。拟提取方法-------乙醇回流法拟提取方法-------乙醇回流法菊花粉末50g减压回收乙醇,浓缩至50ml,得浸膏。加8倍量70%乙醇400ml,浸泡1h,回流提取2次,每次1h(加适量硼酸)合并滤液浸膏中加入适量水使混悬,依次用适量石油醚、氯仿萃取,氯仿层黄酮类成分浓缩液(即提取的浸膏)石油醚层脂溶性成分如叶绿素、胡萝卜素
水层水溶性杂质如pro、多糖用旋转蒸发仪减压蒸馏回收溶剂膏液置烘箱内低温烘干,并称重。
(一)理化检识1.盐酸-镁粉反应样品+1ml乙醇溶解+少许镁粉,振摇+几滴浓盐酸1-2min后,观察现象2.四氢硼钠还原反应样品1~2mg+适量甲醇溶解+NaBH410mg+几滴1%HCl黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇:显红~紫红色二氢黄酮或二氢黄酮醇:红~紫红色四、检识与鉴定3.三氯化铝反应样品的乙醇溶液+1%AlCl3乙醇溶液反应络合物(黄色)凡具3-OH、4-C=O;5-OH、4-C=O;或邻二酚羟基结构的黄酮类均可显色4.碱性试剂反应(NaOH)黄酮类显红色取4支试管,编号1、2、3、4分别加入样品试剂检识与鉴定4
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