原子吸收分光光度计再确认方案

安徽普仁中药饮片有限公司确认文献（）起草部门起草人起草日期审核人审核日期审核日期同意人同意日期使用期至目录1确认对象 12确认目的 13确认原则 14参考文献 25确认组织机构 25.1验证委员会 25.2验证小组 26确认实施计划 27风险评定 37.1初步评定 37.2风险识别 37.3风险分析及评价 48确认实施内容 78.1安装确认 88.2运行确认 88.3性能确认 108.4偏差/变更解决 179确认评价与建议 1710再确认周期 171确认对象TAS-990原子吸取分光光度计是根据《中国药典》铅、镉、砷、汞、铜测定法测定设计的装置。其重要特点采用八只灯回转灯架，自动选择各元素空心阴极灯的最佳位置，1800线衍射光栅，确保仪器能量充足，分辨率。该仪器用于原药材、原料、成品等的重金属的测定。名称型号设备编号生产厂家安装地点原子吸取分光光度计TAS-990A0605203北京普析通用仪器有限责任公司化验室2确认目的2.1检查并确认TAS-990原子吸取分光光度计安装符合设计规定，资料文献符合GMP管理的规定。2.2调查并确认TAS-990原子吸取分光光度计在运行状态下，各部件功效正常，与阐明书相符能正常的操作和使用仪器的性能能满足确承认接受原则和我们日常分析检查工作的需要。2.3确认产品预定的操作程序，以确认能满足公司检查的需求。3确认原则3.1全部的测试方案必须在使用前得到同意；3.2统计用笔：使用黑色水笔统计，或使用浅颜色记号笔标记；3.3有关“□是□否”的描述：是表达通过，否表达不通过，测试成果符合预期成果或确认合格原则，在是前的框中打勾(例：☑是)；测试成果不符合预期成果或确认合格原则，在否前的框中打勾(例：☑否)；3.4测试过程中发生的偏差必须在备注栏中注释，并查清偏差产生的根本因素，采用有效纠正方法进行解决；当每一偏差都得到有效解决后，验证方可进入下一阶段。偏差产生的因素、解决过程及成果均在对应文献中进行统计；3.5若有栏目不需要填入内容，应用斜线划掉，斜线上方签名并注明日期；3.6更改错误时，应在错误处划线，填入对的的内容，签名并注明更改日期，确保原先信息仍清晰可识别。4参考文献4.1《中华人民共和国药典》4.2《TAS-990原子吸取分光光度计操作规程》4.3JJG694-《原子吸取分光光度计》检定规程5确认组织机构5.1验证委员会部门姓名职务职责质量部质量负责人审批确认方案及确认报告，发放证书质量部化验室主任审核确认方案及确认报告质量部组员审核确认方案及确认报告，协调确认实施工作质量部组员根据取样计划安排质量人员进行取样5.2验证小组部门姓名职务职责质量部组长负责组织设备确认实施工作质量部副组长方案起草、报告整顿、计量器具的校验确认质量部组员设备确认方案实施质量部组员负责现场的取样和监控工作6确认实施计划验证阶段验证时间参加人员方案起草人员培训安装确认运行确认性能确认报告整顿7风险评定本次确认是设备TAS-990原子吸取分光光度计的再确认，故对其进行安装、运行及性能确认，根据法规及设备构造等方面的规定对设备安装、运行过程中的风险进行识别，成果以下表所示：7.1初步评定序号判断根据评定成果1设备与否用于原药材、原料等样品的测定□是□否2设备与否能够满足检查需求□是□否3设备与否用于确保产品状态□是□否4设备与否产生的数据用于放行或回绝产品□是□否5设备与否是工艺控制设备，可能对产品质量产生影响，并且此控制设备的性能没有在其它系统中做独立核查□是□否根据对系统进行GMP有关性评定评定成果，需对TAS-990原子吸取分光光度计进行确认。7.2风险识别本次确认是对设备TAS-990原子吸取分光光度计，根据法规及设备构造等方面的规定对设备的风险进行识别，并通过头脑风暴法进行初步筛选，成果以下表所示：序号风险点筛选过程(与否存在风险或产生的危害)与否列为风险2设备资料影响对人员进行培训；不符合GMP规定□是□否3设备重要部件设备无法正常运行□是□否4设备安装连接影响设备正常运转或性能指标□是□否5设备清洁影响设备正常运转及设备寿命；不符合GMP规定□是□否6设备控制功效无法控制，设备无法运转□是□否7重要部件运转状况设备无法正常运转或运转不稳定□是□否8操作文献不符合GMP规定，无法指导规范操作□是□否9设备材质影响设备使用寿命□是□否10温度温度达不到影响检测成果□是□否7.3风险分析及评价7.3.1本次风险评定采用失败模式效果分析(FMEA)，识别潜在的失败模式，对风险发生的频率、严重性和可测性评分，评定原则以下表所示：风险系数分数水平等级描述严重性(S)4极高危害人员生命安全，违反GMP法规规定3高无法正常生产，达不到工艺规定2中能够正常生产，达不到技术指标规定1低能够正常生产使用可能性(P)4极高URS中未作规定，且设备为非原则设备3高URS中未作规定，但设备为原则设备2中URS中作了规定，但不够具体1低URS中作了非常具体的规定可测性(D)4很难未检测，或一年以上才检测一次3难通过专业工具能够检测到，一年检测一次2中通过专业工具能够检测到，六个月检测一次1易实时监测，或只要出现问题就能被目测到7.3.2风险优先系数（RPN）RPN风险水平评定＜8低可接受，无需采用额外的控制方法8≤RPN≤16中可接受，考虑改善方法S=4或＞16高不可接受，必须采用控制方法7.3.3风险评定失败模式效果分析表(FMEA)，具体以下：失败模式失败模式的影响S失败模式的因素P用于发现失败模式的控制方法D起始RPN风险水平减少风险方法确实认活动配备的材质证明、合格证、使用阐明书不齐全配备达不到URS规定，无阐明书无法指导设备使用供应商提供的配备无材质证明或者材质证明不符合URS，安装前对每个配备的有关材料进行检查检查设备名称、制造单位、性能参数等与否与设计相符系统无法安装供应商未能推行合同或运输过程中损坏安装前对每个配备进行检查设备材质不符合规定影响产品的安全性与产品接触部件的材质与规定不一致核对设备材质证明文献检查与设备有关的公用介质连接系统无法正常运行或不能满足生产需要设备整体安装位置、线路的布局及部件的安装办法未按图纸进行车间及验证人员现场检查有关文献不全影响设备的运行确认设备供应商没有及时提供有关文献验证人员核对文献设备基本运行功效异常设备单个或几个基本功效异常，不能运行设备安装未到位或设备未调试到位及时对设备进行调试该设备有关操作规程未制订初稿或定稿操作人员不能对的操作、清洁、维修该设备，或制订的文献不能对的指导操作人员操作、清洁及维修未制订文献；文献制订不合理，文献起草人对该系统理解不充足有关部门负责人对文献进行审核有关人员未经培训设备使用、维护及日常清洁有关人员不含有与其职责相符合的能力未对操作人员培训对操作人进行培训温度温度达不到影响成果损坏性能确认评定结论： 8确认实施内容8.1安装确认8.1.1设备文献确认合格原则：核算该设备的安装调试、使用维修所需要的参考文献是可用的，所提供的文献应满足日常规定确认办法：与预期成果一一确认安装确认N0.8.1.1设备文献确认预期成果序号文献名称确认成果1装箱单□是□否2产品合格证□是□否3使用阐明书□是□否4保修卡□是□否备注8.1.2设备检定确认设备确认N0.8.1.2设备检定确认预期成果描述确认成果1TAS-990型原子吸取分光光度计与否在检定周期内□是□否2TAS-990E型原子吸取分光光度计与否有检定标签□是□否过程统计1TAS-990型原子吸取分光光度计检定证书编号：备注 8.1.3确认成果安装确认项目安装确认结束1.文献检查2.检定检查安装确认偏差解决意见：评定人：年月日安装确认成果评定意见：评定人：年月日备注：-8.2运行确认：8.2.1文献检查合格原则：设备有关规程已制订，能够指导操作。确认办法：检查设备有关规程文献，通过现场实际操作确认其可行性。运行确认N0.8.2.1预期成果描述确认成果1TAS-990型原子吸取分光光度计有关规程已制订□是□否2文献能够对的指导操作使用□是□否1TAS-990型原子吸取分光光度计原则操作规程编号：TAS-990型原子吸取分光光度计清洁原则操作规程编号：TAS-990型原子吸取分光光度计原则维修保养规程编号：备注8.2.2运行前检查确认合格原则：确认TAS-990型原子吸取分光光度计运行的必要条件已经满足确认办法：逐步确认下列条件已经处在待工作状态运行确认N0.8.2.2运行前检查确认预期成果确认项目确认内容确认结论电路与否连接能正常使用□是□否样品与否有待测样品□是□否操作现场符合安全实验规定备注8.2.3运行确认为确保系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元与否运行正常，仪表显示与否正常。检查项目可接受原则检查办法检查成果接通电源，开机准备好接通电源，目测开机状态□是□否仪器自检无端障并显示程序菜单目测□是□否按键、显示屏、批示灯工作正常操作、目测□是□否仪器分析测试程序仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常操作、目测□是□否软件系统安全性确认不知顾客名与密码，应无法登录计算机系统。由能够授权操作该仪器的化验员设定登录顾客名、密码，重新启动计算机。其别人员尝试登录。□是□否元素灯元素灯选择正常操作、目测□是□否参数设立参数设立正常运行操作、目测□是□否气体管路气体管路应合用按规定安装□是□否8.2.4培训确认合格原则：有关人员已参加培训，有培训统计，并达成预期规定。确认办法：检查TAS-990原子吸取分光光度计操作、维护保养培训统计及培训效果统计，并现场随机抽取人员进行操作测试。运行确认No.8.2.4培训确认预期成果描述确认成果1已对该岗位有关人员进行了操作、维护保养知识的培训，培训后并进行了效果检查□是□否2现场岗位人员能够对的操作使用设备□是□否过程统计1被检查人与否有培训统计：备注8.2.5确认成果运行确认项目运行确认成果文献检查运行前检查确认运行确认培训确认运行确认偏差解决意见：评定人：年月日运行确认成果评定意见：评定人：年月日审核人：年月日8.3性能确认8.3.1验证所需材料8.3.1.1玻璃仪器设备：计量玻璃仪器需清洗并检定，普通玻璃仪器要确保干净。8.3.1.2试剂、原则溶液：A：原则溶液：铜原则液0.5μg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；镉原则液0.001μg/ml、铜原则液0.1μg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；原则铜溶液2.0µg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）、原则铜溶液20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）B：空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）C：去离子水8.3.2其它辅助设备：A：纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔B：纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气C：无油空压机，冷却水源D：空心阴极灯：Hg、Cu、Mn、Cd、As、Pb8.3.3基线稳定性8.3.3.1实验工具：空心阴极灯（铜灯）8.3.3.2实验办法：选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，持续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算式中：—基线中心位置读数的最大值—基线中心位置读数的最小值基线稳定性成果吸光度（Abs）==确认结论基线漂移（Abs）=（＜0.005Abs）□是□否检查人：检查日期：复核人：复核日期：8.3.4特性浓度8.3.4.1实验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜原则液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶8.3.4.2实验办法：将仪器参数调到最佳，对铜原则液和空白液进行3次交替测定，按下式计算：Cc=0.0044×C/AC—原则溶液浓度A—平均吸光度特性浓度成果特性浓度Cu≤0.03ug/ml/1%确认结论□是□否检查人：检查日期：复核人：复核日期：8.3.5特性量8.3.5.1实验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉原则液0.001μg/ml、铜原则液0.1μg/ml、石墨炉、进样器8.3.5.2实验办法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种元素持续测定3次，按下式计算：Qc=CH0.0044/AH—进样量；A—平均吸光度；C—原则液浓度；特性量成果特性量Cu≤1.0×10-10g/1％确认结论□是□否Cd≤0.5×10-12g/1％确认结论□是□否检查人：检查日期：检查人：检查日期：8.3.6敏捷度8.3.6.1实验工具：空心阴极灯（铜灯）、0.5%HNO3空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器8.3.6.2实验办法：8.3.6.2.1火焰法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不不不大于3s，将仪器其它各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对原则铜溶液2.0µg/ml持续进行7次吸光度测量，取平均值8.3.6.2.2石墨炉法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不不不大于1s，将仪器其它各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液持续进行7次吸光度测量，取平均值。对原则铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,持续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为敏捷度。8.3.7检出限8.3.7.1实验工具：空心阴极灯（铜灯）、0.5%HNO3空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器8.3.7.2实验办法：8.3.7.2.1火焰法仪器各项参数同8.3.6.2.1的工作状态，对空白溶液持续进行11次吸光度测量，按公式（1）计算其原则偏差，根据8.3.6.2.1测量原则溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。（1）式中：—空白溶液11次测量原则偏差；—单次测量的吸光度值；—空白溶液11次测量的吸光度平均值；—测量次数。（2）式中：—检出限，单位为微克每毫升（µg/ml）；—被测原则溶液浓度值，单位为微克每毫升（µg/ml）；—原则溶液11次测量的吸光度平均值。8.3.7.2.2石墨炉法仪器各项参数同8.3.6.2.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其原则偏差，对原则铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,持续进行11次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。（3）式中：—进样体积，单位为微升（µL）—被测原则溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）8.3.8重复性8.3.8.1实验工具：空心阴极灯（铜灯）、0.5%HNO3空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器8.3.8.2实验办法：8.3.8.2.1火焰法根据8.3.8.2.1测量的原则溶液吸光度，按公式（1）进行原则偏差计算，按公式（4）进行相对原则偏差计算。8.3.8.2.2石墨炉法根据8.3.6.2.2测量的原则溶液吸光度，按公式（1）进行原则偏差计算，按公式（4）进行相对原则偏差计算。RSD=（4）式中：RSD—相对原则偏差%—原则溶液7次测量的原则偏差8.3.8.3可接受原则：办法内容火焰法石墨炉法（进样量为10µL）确认结论检测次数空白吸光度原则溶液吸光度空白吸光度原则溶液吸光度1234567平均值灵敏度火焰法Abs原则溶液=（应＞0.200Abs）□是□否石墨炉法Abs原则溶液=（应＞0.040Abs）□是□否检出限火焰法CL=（应＜0.02µg/ml）□是□否石墨炉法CL=（应＜4pg）□是□否重复性火焰法RSD=(应＜1.5%)□是□否石墨炉法RSD=（应＜5%）□是□否检查人：