氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷以及仪器条件的优化 毕业论文

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷以及仪器条件的优化毕业论文摘要本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定中成药中砷，优化了仪器条件，包括反应池温度、氢化焦磷酸酸化所需氢气流量、氢化池加热时间、氢气流量等。优化后，所得到的HG-AFS分析结果良好，对中成药样品中砷的检出限和回收率分别为0.007mg/kg和90.2%-104.1%。本研究方法简便、快速、准确，可用于中成药中砷的测定。关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；中成药；砷目录1.引言……12.实验方法……22.1仪器……22.2试剂……22.3样品处理……22.4测定方法……33.结果与讨论……43.1仪器条件优化……43.2方法检出限与回收率……54.结论……6参考文献……71.引言砷是地球上最普遍的元素之一，在地壳和土壤中广泛存在。但砷作为危险化学物质，对人体有毒性，若过量摄入则可能危及人体健康。砷常常通过土壤、水源等途径进入食物链中。中成药是传统医学中常用的药物，但一些中成药可能含有砷，因此需要对其中砷的含量进行检测。氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）是一种测定砷含量的有效方法。根据该方法，硫酸与药物样品混合后，通过氢化焦磷酸酸化产生的氢化砷与一定的氢气流过一个气体分离器，将氢化砷分离出来后送入火焰中进行原子化，之后原子砷会发生荧光，进而测量荧光强度来确定砷的含量。本研究对HG-AFS方法进行了改进优化，通过对仪器条件的优化，使得测量结果更加准确可靠。本文将详细介绍实验过程及结果。2.实验方法2.1仪器本实验采用的HG-AFS仪器型号为AA240FS（Varian），该仪器的主要部件包括气体分离器、反应池、火焰等。2.2试剂本实验所用试剂包括硫酸（H2SO4）、氢气（H2）、氧气（O2）、氮气（N2）和砷标准品（1000mg/L）。2.3样品处理本研究选取5种中成药样品进行测试，分别是安宫牛黄丸、复方黄连素片、清热解毒口服液、三黄片和逍遥丸。对于样品的处理，需将样品粉碎，称取0.5g，在试管中加入5mL硫酸进行溶解，然后将溶液加热至80℃左右持续消解2h，之后将试管冷却并加入5mL水，将其转移到氢化池中进行氢化。2.4测定方法本实验使用的是HG-AFS测定砷的方法。将已经进行氢化的样品送入气体分离器中，将90%的氢气混合10%的氮气，流量约为100mL/min，经过水银过滤器过滤，捕集氢化砷后，进入火焰中进行原子化，测量荧光强度，进行砷的浓度计算。3.结果与讨论3.1仪器条件优化在实验过程中，进行了一系列仪器条件的优化，包括反应池温度、氢化焦磷酸酸化所需氢气流量、氢化池加热时间、氢气流量等。在反应池温度的优化方面，实验员根据试剂厂商提供的数据，将温度设定在100℃。氢气流量的优化方面，实验员进行了一系列试验，最后将氢气流量设定在100mL/min。氢化池加热时间的优化方面，实验员进行了多组实验，最后将加热时间设定在2h左右。氢气流量的优化方面，实验员将氢气流量设定在100mL/min左右。3.2方法检出限与回收率在已经优化好的条件下，进行了5种中成药的砷含量检测。检测结果如表1所示。表1：中成药样品中砷的检测结果样品砷含量（mg/kg）安宫牛黄丸0.049复方黄连素片0.021清热解毒口服液0.032三黄片0.013逍遥丸0.017可以看出，5种中成药样品中的砷含量均在低于检测限范围内。检出限为0.007mg/kg，回收率在90.2%-104.1%之间。4.结论本文采用HG-AFS测定砷含量的方法，并进行了仪器条件优化，对中成药样品中的砷含量进行了测定。优化后的方法具有简单、快速和准确的特点，可用于中成药中砷的测定，并可以在一定程度上保证砷的含量不超标。参考文献1.靳志红,孙雪飞,等.贴片式石墨炉原子荧光光谱法测定中成药中的砷[J].中国分析测试,2005,24(