药物的杂质检查-干燥失重检查(药品质量检测技术课件)

学习情境：干燥失重的检查一、讲授内容常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法热重分析法知识点干燥失重的检查干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，以百分率表示。干燥失重的内容物主要指水分，也包括其它挥发性物质，如残留的挥发性有机溶剂等。干燥失重测定方法主要有下列四种:(一)常压恒温干燥法(二)干燥剂干燥法(三)减压干燥法(四)热重分析法本法适用于受热较稳定的药物，中国药典收载的药物有重酒石酸间羟胺、度米芬、洋地黄毒苷、盐酸乙胺丁醇、格列吡嗪、磺胺嘧啶银、磷酸二氢钠等40余种采用本法测定。

（一）常压恒温干燥法1.操作方法将供试品置于相同条件下已干燥至恒重的扁形称量瓶中，在烘箱内于规定温度下干燥至恒重，由减失的重量和取样量即可计算供试品的干燥失重。（一）常压恒温干燥法2.注意事项（1）干燥温度一般为105℃。干燥时间，除另有规定外，根据含水量的多少，一般在达到指定温度±2℃干燥2～4h至恒重为止。（2）为了使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm。如为疏松物质，厚度不超过10mm。大颗粒结晶药物，应先研细至粒度约2mm。（3）放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。（一）常压恒温干燥法2.注意事项（4）有的药物含有较多结晶水，在105℃不易除去，可提高干燥温度。如磷酸氯喹在105℃下干燥时，失重缓慢，不易恒重。经试验，改用120℃干燥，数小时即恒重。（5）某些药物中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105℃干燥，供试品易融化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。此类药物应先低温干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。（一）常压恒温干燥法（二）干燥剂干燥法本法适用于受热分解、或易于挥发的供试品。中国药典收载的药物如氯化铵、苯佐卡因、硝酸异山梨酯、马来酸麦角新碱等采用本法测定。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分，干燥至恒重。药典中常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。1.操作方法（二）干燥剂干燥法（三）减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定或难驱除水分的药物。中国药典收载的药物有盐酸阿糖胞苷、盐酸去甲万古霉素、山梨醇、乙酰半胱氨酸、癸氟奋乃静等多种。原理：在减压条件下可降低干燥温度和缩短干燥时间。在一定温度下，采用减压干燥器或恒温减压干燥箱干燥，压力应控制在2.67kPa(20mmHg)以下。如盐酸去甲万古霉素引湿性强，中国药典将本品在干燥条件下研细后，经60℃减压干燥4h，以检查其失重。（三）减压干燥法1.操作方法（四）热重分析法热重分析法是测量物质的质量随温度变化的热分析技术。热重分析仪主要由程序升温炉及安装在其中的微量分析天平组成。天平不受温度的影响，经过长时间加热仍有良好稳定性。分析时，将样品置于瓷坩埚或铂坩埚等适宜材料制成的容器中，放于天平盘上，按一定速度升高炉温，通氮气流(或其他惰性气流)带走挥发性物质。连续记录加热过程中样品重量随温度的变化，得到供试品的热重曲线。（四）热重分析法1.操作方法测定曲线上平台之间的质量差值，可计算出样品在相应温度范围内减失质量的百分率。（四）热重分析法热重曲线热重分析法特点是能准确地测量