葡萄糖中氯化物的检查(药品质量检测技术课件)

学习案例：葡萄糖中的一般杂质检查一、讲授内容2015版《中国药典》关于葡萄糖的检查项目规定检查什么？2015版《中国药典》关于葡萄糖的检查项目规定2015版《中国药典》关于葡萄糖的检查项目规定

在《中国药典》所规定的葡萄糖的检查项目中，一般杂质检查占大部分内容。葡萄糖中氯化物的检查检查意义、检查原理、操作方法、注意事项知识点氯化物的检查（一）氯化物检查的意义氯化物作为信号杂质通过对氯化物控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物；氯化物检查结果反映出药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。（二）检查原理反应式：Ag++Cl-AgCl↓药物中的氯化物标准氯化钠溶液＋硝酸银氯化银的胶体微粒比较两者生成的氯化银浑浊程度稀硝酸氯化物的检查白色浑浊葡萄糖中氯化物的检查（三）操作方法1、查中国药典《中国药典》（2010）二部927页“葡萄糖”。通则08012、检验药品氯化物的检查

（1）检验药品的名称葡萄糖

（2）检验药品的来源市场购买

（3）检验药品的规格、批号、包装及数量根据药品包装确定，并记录有关情况。3、实验主要仪器氯化物的检查1.仪器的准备电子或分析天平（感量0.1mg）、纳氏比色管50ml,容量瓶100ml,吸量管，量筒，烧杯，滴管，PH试纸。

2.试药的准备稀硝酸、硝酸银、氯化钠4、试剂配制氯化物的检查（1）稀硝酸取硝酸52.5ml，加水稀释至500ml，即得。本液含HNO3，应为9.5%-10.5%。

（2）硝酸银试液取硝酸银8.75g，加水适量使溶解成500ml，摇匀。本液浓度为0.1mol/L。（3）标准氯化钠溶液

称取氯化钠0.165g，置l000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每Iml相当于10ug的cl-）。2、操作流程供试品（取葡萄糖0.6g，加水溶解使成25mL）对照品（取6.0ml标准氯化钠溶液）稀硝酸10mL水摇匀40mL硝酸银1.0mL水摇匀50mL暗处放置5min同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，进行比浊氯化物的检查步骤氯化物的检查取本品0.6g，加水溶解，配成约25mL溶液（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过。置于50mL纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液；另取标准氯化钠溶液6.0mL，置于50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水配成约40mL溶液，摇匀，即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试品溶液不得比对照品溶液更浓（0.01%）。4、注意事项氯化物的检查（1）限度检查应遵循平行操作原则即供试管与对照管的实验条条应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。（2）为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。（3）由于氯化银为白色沉淀，比较时应