食品中矿物质含量的测定-原子吸收法测定矿物质元素的含量

火焰原子吸收法测定钙的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样经处理后，加入镧溶液作为释放剂，经原子吸收火焰原子化，在422.7nm处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比，与标准系列比较定量。仪器与试剂二1.仪器原子吸收光谱仪火焰原子化器钙空心阴极灯分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+1）镧溶液（20g/L）钙标准储备液（1000mg/L）钙标准中间液（100mg/L）分析步骤三1.试样制备粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。分析步骤三2.试样前处理湿法消解微波消解压力罐消解干法灰化分析步骤三3.仪器参考条件分析步骤三4.标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。分析步骤三5.试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸光度值，与标准系列比较定量。结果分析四试样中钙的含量按下式计算：

当钙含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当钙含量<10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

火焰原子吸收法测定乳粉中钙的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样经处理后，加入镧溶液作为释放剂，经原子吸收火焰原子化，在422.7nm处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比，与标准系列比较定量。仪器与试剂二1.仪器原子吸收光谱仪火焰原子化器钙空心阴极灯分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+1）镧溶液（20g/L）钙标准储备液（1000mg/L）钙标准中间液（100mg/L）分析步骤三1.试样制备取样，混合均匀。分析步骤三2.试样前处理湿法消化法准确称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)

于带刻度消化管中，加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~120℃/1h、升至180℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后用水定容至25mL，再根据实际测定需要稀释，并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L)，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，混匀备用，此为试样待测液。同时做试剂空白试验。分析步骤三3.仪器参考条件分析步骤三4.标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。分析步骤三5.试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸光度值，与标准系列比较定量。结果分析四试样中钙的含量按下式计算：

当钙含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当钙含量<10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

结果分析四标准系列溶液吸光度。标样序号钙浓度(mg/L)吸光度11.0000.03222.0000.06133.0000.09444.0000.12855.0000.163结果分析四标准曲线结果分析四试样测定结果

代入公式结果平均

火焰原子吸收法测定锌的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样经处理后，经火焰原子化，在213.9nm处测定吸光度。在一定浓度范围内锌的吸光度值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。仪器与试剂二1.仪器原子吸收光谱仪火焰原子化器锌空心阴极灯分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）锌标准储备液（1000mg/L）锌标准中间液（100mg/L）分析步骤三1.试样制备粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。分析步骤三2.试样前处理湿法消解微波消解压力罐消解干法灰化分析步骤三3.仪器参考条件分析步骤三4.标准曲线的制作将锌标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。分析步骤三5.试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸光度值，与标准系列比较定量。结果分析四试样中锌的含量按下式计算：

当锌含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当锌含量<10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

石墨炉原子吸收法测定镉的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。仪器与试剂二1.仪器原子吸收光谱仪石墨炉原子化器镉空心阴极灯分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（1%）盐酸溶液（1+1）硝酸-高氯酸混合溶液（9+1）磷酸二氢铵溶液（10g/L）镉标准储备液（1000mg/L）铅标准使用液（100ng/mL）分析步骤三1.试样制备粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。分析步骤三2.试样前处理湿法消解微波消解压力罐消解干法灰化分析步骤三3.仪器参考条件波长228.8nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流2mA～10mA，干燥温度105℃，干燥时间20s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20s～40s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3s～5s；背景校正为氘灯或塞曼效应。

分析步骤三4.标准曲线的制作将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。标准系列溶液应不少于５个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配置标准系列。分析步骤三5.试样溶液的测定于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液(1%)稀释后再行测定。结果分析四试样中镉的含量按下式计算：

当镉含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当镉含量<10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

石墨炉原子吸收法测定铬的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。仪器与试剂二1.仪器原子吸收光谱仪石墨炉原子化器铬空心阴极灯分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）磷酸二氢铵溶液（20g/L）铬标准储备液铬标准使用液分析步骤三1.试样制备粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。分析步骤三2.试样前处理湿法消解微波消解压力罐消解干法灰化分析步骤三3.仪器参考条件分析步骤三4.标准曲线的制作将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取10μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。分析步骤三5.试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别取10μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，与标准系列溶液比较定量。对有干扰的试样应注入5μL（可根据使用仪器选择最佳进样量）的磷酸二氢铵溶液（20.0g/L）。结果分析四试样中铬的含量按下式计算：

当分析结果≥1mg/kg时，保留三位有效数字；当分析结果＜1mg/kg时，保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。石墨炉原子吸收法测定铅的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。仪器与试剂二1.仪器原子吸收光谱仪石墨炉原子化器铅空心阴极灯分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）磷酸二氢铵-硝酸钯溶液铅标准储备液（1000mg/L）铅标准中间液（1.00mg/L）分析步骤三1.试样制备粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。分析步骤三2.试样前处理湿法消解微波消解压力罐消解干法灰化分析步骤三3.仪器参考条件分析步骤三4.标准曲线的制作按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。分析步骤三5.试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。结果分析四试样中铅的含量按下式计算：

当铅含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当铅含量<10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

石墨炉原子吸收法测定香菇中铅的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。仪器与试剂二1.仪器原子吸收光谱仪石墨炉原子化器铅空心阴极灯分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）磷酸二氢铵-硝酸钯溶液铅标准储备液（1000mg/L）铅标准中间液（1.00mg/L）分析步骤三1.试样制备抽取香菇样品，用自来水冲洗干净后，用去离子水充分洗净，自然晾干。

制成匀浆，备用。分析步骤三2.试样前处理准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。冷却，取出。对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中，用水定容至25mL。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中加入一定体积的镧溶液，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，混匀备用，此为试样待测液。同时做试剂空白试验。干法灰化分析步骤三3.仪器参考条件分析步骤三4.标准曲线的制作按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。分析步骤三5.试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。结果分析四试样中铅的含量按下式计算：

当铅含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当铅含量<10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

结果分析四标准系列溶液吸光度。标样序号铅浓度(µg/L)吸光度15.000.0122210.00.0233320.00.0492430.00.0761540.00.1014结果分析四标准曲线结果分析四试样测定结果

代入公式结果平均

原子荧光光谱法测定汞的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。仪器与试剂二1.仪器原子荧光光谱仪超声水浴箱分析天平可调式电热板微波消解系统仪器与试剂二2.试剂硝酸溶液（1+9）硝酸溶液（5+95）氢氧化钾溶液（5g/L）硼氢化钾溶液（5g/L）重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）汞标准储备液（1.00mg/L）汞标准中间液（10μg/mL）汞标准使用液（50ng/mL）分析步骤三1.试样制备取样，混合均匀。分析步骤三2.试样前处理微波消解法移取试样1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8m硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓馒打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5mm，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容星瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作空白试验。分析步骤三3.仪器参考条件光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：300℃；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min。分析步骤三4.标准曲线的制作分别吸取50ng/mL汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。分析步骤三5.试样溶液的测定设定好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。结果分析四试样中汞的含量按下式计算：

计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。结果分析四标样序号汞浓度(ng/mL)荧光强度I10.20104.5620.50273.9931.00525.0241.50764.5652.00981.8962.501262.82标准系列溶液荧光强度。结果分析四标准曲线结果分析四试样测定结果

代入公式结果平均

原子荧光光谱法测定汞的含量原理一仪器与试剂二分析步骤三结果分析四原理一试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。仪器与