2021届高考化学二轮突破：制含氮气体型综合实验【解析版】

制含氮气体型综合实验

1.(2020•湖南株洲一模)氮化铝(CrN)是一种良好的耐磨材

料，实验室可用无水氯化铝(CrCl3)与氨气在高温下反应制备,

反应原理为CrCk+NH生CrN+3HCl。回答下列问题：

(1)制备无水氯化铝。氯化铝有很强的吸水性，通常以氯化铝

晶体(CrCl3-6H20)的形式存在。直接加热脱水往往得到CR03,

有关反应的化学方程式为o以氯化

铝晶体制备无水氯化倍的方法是

(2)制备氮化倍。某实验小组设计制备氮化铭的装置如下图所

示(夹持与加热装置省略)：

①装置A中发生反应的化学方程式为

②实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置C,

目的是___________

③装置B中盛放的试剂是,装置D的作用是

④有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是

(3)氮化铝的纯度测定。制得的CrN中含有行川杂质，取样

品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(CnO3)的质量为

16.72g,则样品中CrN与CrA的物质的量之比为。

(4)工业上也可用与限在高温下反应制备CrN。相关反

应的化学方程式为

_,提出一条能降低粗产品中氧含量的措施：

【解析】(1)氯化倍晶体(CrCk・6H20)加热后会发生水解，

直接加热脱水得到Cr203,反应的化学方程式为2CrCl3-6H20=^

Cr203+9H20+6HClt；若以氯化倍晶体制备无水氯化络，则要抑

制其水解，要在HC1的气氛中加热。

(2)由制取氮化钙反应可知，装置中不能有空气，否则会影响

实验，所以实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置

C,目的是用生成的氨气排除装置内的空气；

③制备时装置中不能有水，所以装置B中盛放的试剂是碱石灰，

用来干燥氨气；装置D则是为了防止空气中的水分进入装置C。

(3)设样品中CrN与CrA的物质的量分别为x、y,则由题给

条件有：①66g•11101一以A+118g•mol_TXy=14.38g,②2y

=16.72gx2；联立①②方程，解得x=0.2moLy=0.OlmoL

152g/mol

则样品中CrN与CrA的物质的量之比为0.2mol：0.01mol=

20：lo

(4)根据题给信息中的反应CrCh+NH豆CrN+3HCL类比此反

应,若用Cn03与NH3在高温下反应制备CrN则生成氮化铝和水,

化学方程式为Cr203+2NH^2CrN+3H20；若要降低粗产品中氧含

量则要CeOs尽可能发生反应转化为氮化铝，可以采取增大NH3

的流量(浓度)的方法。

【答案】(1)2CrCl3•6H2O=A=Cr2O3+9H2O+6HClt；在HC1的气

氛中加热

(2)①CaO+Nft・H20=Ca(OH)2+NH3t

②用生成的氨气排除装置内的空气

③碱石灰防止空气中的水分进入装置C

④没有尾气处理装置

(3)20：1

(4)Cr203+2NH3=31=2CrN+3H20;增大Nft的流量(浓度)(或其

他合理答案)

2.(2020-日照市五莲县高三上学期10月模块诊断)水合肿

(N2H4•H20)是一种强还原性的碱性液体，是一种用途广泛的

化工原料，实验室用如图装置制备(部分装置省略)。

步骤1关闭及、K3,打开KI,制备NaClO。

步骤2关闭及、K2,打开跖通入用一段时间；关闭除打开心,

通入阳3，制备N2H4・10。

回答下列问题：

(1)盛放碱石灰的仪器的名称为o

(2)配制30%Na0H溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有

__________(填标号)。

A.容量瓶B.烧杯C.烧瓶D.玻璃棒

(3)步骤2中通入用一段时间的原因是

(4)本装置中制备氨气的化学方程式是

(5)NH3与NaClO反应生成N2H4・&0的化学方程式为

【解析】(1)盛放碱石灰的仪器的名称为球形干燥管。(2)配

制30%Na0H溶液时，用天平称量质量，用量筒量取蒸情水倒在烧

杯中溶解NaOH固体，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器除量筒外

还有烧杯、玻璃棒。（3）步骤2中通入用一段时间的原因是排除

空气及多余氯气。选排除空气及多余氯气。（4）本装置中使用

氢氧化钙和氯化铉加热制备氨气的，反应的方程式为：Ca（OH）

2+2NH4Cl=A=CaCl2+2NH3t+2玲0。（5）加3与NaClO反应生成N2H4«H20

和NaCL化学方程式为：2NH3+NaC10=N2H4・H2（）+NaCl。

【答案】（1）干燥管（2）BD（3）排除空气及多余氯气

（4）Ca（OH）2+2NH4CIACaCb+2NH3t+2H20

（5）2NH3+NaC10=N2H4•H20+NaCl

3.（2020•北京密云区一模）氨是一种重要的化工产品，是氮

肥工业及制造硝酸的原料。

（1）写出实验室制取氨气的化学方程式

（2）工业上合成氨的反应N2（g）+3H2（g）42NH3（g）过程

中能量变化如图所示。

①该反应是反应（填“放热”或“吸热”）。

②在反应体系中加入催化剂，E2会（填“增大”或“减

小”或“不变”）。

③若要增大NH3产率，可采取的措施有o（填字母）

a.升高温度b.增大压强c.不断分离出NH3

（3）利用如图所示装置探究加3能否被NO?氧化。

①C装置中制取NO2反应的离子方程式是

②某同学认为NH3能被NO2氧化，且全部生成无毒物质，预期

观察到B装置中红棕色消失。下表为不同时间下观察到的现象。

时间1分钟2分钟3分钟

现象红棕色未消失红棕色未消失红棕色未消失

请分析没有达到预期现象可能的原因（任写两条）

【解析】（1）实验室制取氨气的原理是利用固体氯化核和氢氧

化钙加热反应生成，反应的化学方程式为2NH4C1+Ca（OH）2A

CaCl2+2NH31+2H20；（2）①由图示可知，生成物能量低于反应

物的能量，故该反应放热；②加入催化剂会降低反应的活化能,

导致E2减小；③由图示可知，该反应为放热反应，升高温度，

平衡逆向移动，NB产率降低，故不选；该反应的正反应为气体

体积减小的反应，增大压强，平衡正向移动，限产率增大，可

选；不断分离出NB,会促使反应正向进行，限产率增大。(3)

①浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，离子方程式为:

2+

^+4^+2^3"=^+2^21+2H20；②造成未能观察到C装置中的

预期现象可能原因是：NOZ氧化性较弱，不能将阳3氧化；在此条

件下，限的转化率极低；反应速率慢；通入的NO2过量等。

【答案】(1)2NH4C1+Ca(OH)2^CaCl2+2NH31+2H20

(2)①放热②减小③be

+-2+

(3)@CU+4H+2N03=CU+2N02t+2H20

②NO2氧化性较弱，不能将加3氧化；在此条件下，NH3的转化率

极低

4.(2020•防城港高三上学期期中)某实验小组利用如下仪器

组装一套制备氮化硼晶体的装置。反应原理是

B2O3+2NH豆2BN+3H2。(已知：BN高温下能被空气氧化，不溶于

水；B2O3难溶于冷水但可溶于热水)。

(1)各仪器接口由左到右的连接顺序为o

(2)实验过程分为如下操作：①提纯BN；②滴加浓氨水；③添

加药品；④连接装置；⑤加热管式电炉；⑥检查装置气密性；

⑦取出反应混合物；⑧停止加热，继续通一段时间的氨气.则

正确的操作顺序为(填序号)。

(3)装置D的作用是o

(4)装置C能产生氨气的原因有(答出其

中一项即可)。

(5)管式电炉加热反应前必须进行的一步操作是

,反应结束时，继续通一段时间氨气的目

的是o

(6)除去产物中未反应的B2O3并得到纯净的BN固体的实验操作

是。

【解析】(1)要使B2O3+2NH3涯2BN+3H2。发生，首先要制取氨气,

用浓氨水制取的氨气中含有水分所以要对氨气进行干燥，然后

是氨气和氧化硼反应生成氮化硼，氨气极易溶于水易产生倒吸

现象，所以尾气处理之前要有缓冲装置，氨气有刺激性气味能

污染空气，所以还要有尾气处理装置，所以该实验装置顺序是:

气体制取装置一气体干燥装置f氨气和氧化硼反应装置一尾气

处理缓冲装置一尾气处理装置，各仪器接口由左到右的连接顺

序为eabcdfgh；(2)该实验操作步骤为：先连接装置，再检验

装置的气密性，如果气密性良好，然后向装置中加固体，为得

到氨气，向C装置中固体的加浓氨水,将生成的氨气通入各装置,

排除空气的干扰，再加热管式电炉，使氨气和氧化硼反应生成

氮化硼，反应后停止加热，装置冷却后取出反应混合物，最后

提纯得到较纯净的氮化硼，所以实验步骤为：④⑥③②⑤⑧⑦

①；(3)氨气极易溶于水，如果将导气管直接深入到稀硫酸中

会产生倒吸现象，为防止产生倒吸，必须有一个缓冲装置，所

以D是一个缓冲装置，目的为防止倒吸；(4)氨水中存在可逆

反应NH3+H2g+NH3・H2g=^NH；+0H-,生石灰与水反应消耗水，

促使氨气放出；或生石灰与水反应生成氢氧化钙电离出大量0H

一，反应逆向进行有利于NH3放出；或生石灰与水反应放出大量

热，促进NH3・H20分解，并使气体溶解度下降，有利于NH3放出；

(5)BN高温下能被空气氧化，为防止氮化硼被氧化，所以必须

首先除去各装置中的氧气；冷却后还需要通入氨气，目的是防

止氮化硼被氧化；(6)BN高温下能被空气氧化，不溶于水；B203

难溶于冷水但可溶于热水，所以将粗产品加入适量的热水，充

分搅拌后趁热过滤，用热水洗涤滤渣2〜3次，烘干即可得到较

纯净的氮化硼。

【答案】(1)eabcdfgh(2)④⑥③②⑤⑧⑦①(3)防止倒吸

(4)氨水中存在可逆反应限+40=上限・1120=^陶++011一，生

石灰与水反应消耗水，促使氨气放出；或生石灰与水反应生成

氢氧化钙电离出大量0H,反应逆向进行有利于NH3放出；或生

石灰与水反应放出大量热，促进NfVIW分解，并使气体溶解度

下降，有利于NH3放出

(5)除去装置中的氧气；冷却反应混合物防止BN被氧化

(6)粗产品加入适量的热水，充分搅拌后趁热过滤，用热水洗

涤滤渣2〜3次，烘干

5.(2020•德州一模)亚硝酰氯(N0C1)是一种黄色气体，沸

点为一5.5℃。其液体呈红褐色。遇水发生反应：2NOC1+H2O=

2HC1+N0f+N021o某化学兴趣小组设计如图装置用CL和NO制

备N0C1。回答下列相关问题：

(1)甲装置发生的离子反应方程式为

______________________________,装置丙中的液体为

(2)实验时，先通入Cb,待丁中烧瓶内充满黄绿色气体时，

再通入N0,这样做的目的是o

(3)装置丁中冰盐水的作用是o

(4)经分析该套装置设计上有一处明显缺陷，改进方法是

__________________(用文字描述)。

(5)吸收尾气时，N0C1发生反应的化学方程式为

o(已知：N0+N02+2Na0H=2NaN02+H20)

(6)反应完成后，取烧瓶中所得产物mg溶于水，配制成250mL

溶液，取出25.00mL,以KCrCX溶液为指示剂，用cmol-L—AgNOs

标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL。则产物中

N0C1纯度的计算式为o

【解析】（1）装置甲中铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮

和水，的离子反应方程式为3Cu+8H++2N（V=3CU2++2N0f+4H20；

装置丙中盛有浓硫酸，目的是干燥和混合一氧化氮和氯气。（2）

由于一氧化氮易被氧气氧化生成二氧化氮，实验时，先通入Cb

排尽装置中的空气后，再通入N0,防止NO被氧化。（3）由题给

信息可知，亚硝酰氯的沸点为一5.5℃,遇冷易转化为液态，则

装置丁中冰盐水的作用是液化亚硝酰氯，便于收集产品。（4）

由于硝酰氯遇水发生反应，所以应在装置丁和戊之间增加一个

气体干燥装置，防止水蒸气进入装置丁中硝酰氯与水发生反应。

（5）由题给化学方程式2N0Cl+H20=2HCl+N0f+N021和

N0+N02+2Na0H=2NaN02+H20nT^n,NOCI与NaOH溶液反应生成

NaCl、NaNOz和&0,反应的化学方程式为N0Cl+2Na0H=

NaCl+NaN02+H20o（6）由题给化学方程式2NOC1+H2（）=2HC1+NO

t+NO2t可知，硝酰氯溶于水得到盐酸，由N0Cl~HCrAgN03可

-3

得mg样品中n（NOCI）=n（AgNO3）=cmol/LXVX10LX10=

0.OlcVmol,则则产物中NOCI纯度为迹啦竺型则X100%=

mg

0-655c，vX100%o

m

+-2+

【答案】(1)3CU+8H+2N03=3CU+2N0t+4H20；浓硫酸

(2)排尽装置中的空气，避免氧化NO

(3)液化亚硝酰氯，便于收集产品

(4)在装置丁和戊之间增加一个气体干燥装置

(5)NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O

(6)”国"X100%

m

6.(2020•闵行区二模)硫酸铜是一种应用广泛的化工原料。

实验室中可将适量浓硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物

中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装

置如图1所示)。

(1)配制质量分数20%的硫酸需要100mL98%的浓硫酸(密度为

1.84g/cm3)和mL蒸储水，配制所需仪器除烧杯、量筒、

胶头滴管外，还需要的仪器有O

(2)图1中烧瓶中发生的离子反应方程式为

(3)图2是图1的改进装置，其优点有：①；②

O为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组

进行了如下设计：

方案1：以空气为氧化剂，将铜粉在某仪器A中反复灼烧，

使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。

反应后，过滤、蒸发、结晶等，用少量95%的酒精淋洗后晾干,

得CUS04・5H2。晶体。

方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物

中，发现在常温下几乎不反应.向反应液中加Fez(S04)3,即

发生反应。反应完全后向其中先后加入物质甲、物质乙，取样

检验后，过滤、蒸发、结晶，滤渣可循环使用[已知Fe(OH)2、

Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH分别为9.6、3.7和6.4]

(4)方案1中的A仅器名称是,晶体采用酒精淋洗的优

点是O

(5)方案2中物质甲可以是(选填答案编号，下同)，

物质乙可以是O

a.Cub.CuC03c.CuOd.氨水e.氯水

f.双氧水

取样检验是为了确认Fe?+是否除净。有同学设计了以下两种方

法：

方法①：取样于试管f滴加KSCN溶液；

方法②：径向层析一喷KSCN溶液指出你认为不合理的方法

及存在的问题

（6）用铜粉制硫酸铜，上述方案1、方案2都不是十分理想，一

种更符合绿色化学理念的是在氧气存在时用热稀硫酸与铜粉反

应，其化学方程式是O

【解析】（1）配制质量分数20%的硫酸需要100mL98%的浓硫酸

（密度为L84g/cm3）,设需要水xmL,由配制溶液前后溶质的

质量不变，则100mLxL84郭n?x98%X1OO%=2O%,解得X=

100xl.84g/cm3+xxlg/cm3

717.6mL,浓硫酸稀释放出大量的热，应利用玻璃棒不断搅拌;

（2）烧瓶中发生Cu与稀硝酸的氧化还原反应，离子反应为

+2+

3CU+8H+2N03"=3CU+2N0t+4H20；（3）由装置比较可知，装

置2中多出的装置能①溶液不导管不直接接触，防止倒吸，②N0

与氧气及碱反应，使有害气体能被完全吸收；（4）由铜粉在某

仪器A中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，贝！IA为生

烟，酒精与水互溶，除去晶体中的水并减少晶体溶解，则晶体

采用酒精淋洗的优点是酒精与水互溶且极易挥发，减少晶体溶

解；（5）由方案可知，Cu与Fez（SOD3反应，应除去亚铁离子,

则加入f将亚铁离子氧化为铁离子,再利用be促进铁离子水解转

化为沉淀而除去，确认Fe3+是否除净的方法①中C/+的蓝色对检

验有干扰；（6）在氧气存在时用热稀硫酸与铜粉反应生成硫酸

铜，该化学反应为2Cu+02+2H2so4A2CUS04+2H20。

【答案】（1）717.6；玻璃棒

+2+

(2)3CU+8H+2N03~=3CU+2N0t+4H20

(3)防止倒吸；有害气体能被完全吸收

(4)生烟；酒精与水互溶且极易挥发，减少晶体溶解

(5)f；be；方法①中Cu"的蓝色对检验有干扰

(6)2CU+02+2H2S04=A=2CUS04+2H20

7.(2020•内蒙古呼伦贝尔一模)工业上亚硝酸钠可用作媒染

剂、缓蚀剂等。实验室以铜、浓硝酸、氢氧化钠为原料制备亚

硝酸钠的装置如图所示(部分夹持装置略)。已知：N0和NO2一均

能被酸性KMnCh溶液氧化为N(V。

(1)连接装置后首先要进行的操作是，然后

装入药品。

(2)装置甲中反应的离子方程式为

(3)装置乙的作用是。

(4)实验结束后，打开甲装置的弹簧夹，通入用，其目的是

(5)装置丁的作用是o

(6)为了测定丙中NaNOz的浓度，取丙中溶液20.00mL,用

0.lOOOmol/L的酸性KMrA溶液进行滴定，消耗KMnO,溶液

10.OOmLo请回答：

①酸性KMrQ溶液盛放在滴定管中。

②判断滴定达终点时的依据为。

③写出上述反应的离子方程式

______________________________，计算出NaNOz的浓度为

______mol/Lo

④配制酸性KMnCh溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，NaN02

的浓度（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

【解析】（1）装置中有气体参与，故连接好装置之后，应检查

装置气密性；（2）铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水,

+2+

离子反应方程式为：CU+4H+2N03-=CU+2N02f+2H20；（3）为

防止NO2与氢氧化钠溶液反应而产生倒吸，因此装置乙的作用是

安全瓶，防止倒吸；（4）实验中产生的N0和NO?有毒，不能排放

到空气中，要全部除去，打开甲装置的弹簧夹，通入其目

的是排尽装置中残留有毒气体（防止污染环境）；（5）装置丁的

作用是吸收尾气，防止污染环境；（6）①酸性KMnO,溶液具有氧

化性，只能使用酸式滴定管盛装;②酸性KMnO4自身可做指示剂,

当滴入最后一滴标准液后，锥形瓶中的溶液由无色变为紫色，

且半分钟内不褪，即为达到终点；③亚硝酸根离子与酸性高镒

酸钾发生氧化还原反应得到硝酸根离子和镒离子,离子反应为:

-+-2+

5N02+2Mn0r+6H=5N03+2Mn+3H20,滴定时消耗KM11O4溶液

10.00mL,高镒酸钾的物质的量=0.01LX0.1000mol/L=

0.OOlmoL则亚硝酸钠的物质的量X0.001mol=

0.0025moL其浓度为c(NaN02)=^^'=0.125mol/L；④

配制酸性KMnO4溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，高镒酸钾溶

液的体积偏小，浓度偏大，滴定时消耗高镒酸钾的体积偏小，

计算的NaNOz的浓度偏低。

【答案】(1)检查装置的气密性

+2+

(2)CU+4H+2N03-=CU+2N02f+2H20

(3)安全瓶，防止倒吸

(4)排尽装置中残留有毒气体(防止污染环境

)(5)吸收尾气，防止污染环境

(6)①酸式

②当滴入最后一滴标准液后，锥形瓶中的溶液由无色变为紫色,

且半分钟内不褪

_+2+

(3)5N02~+2Mn04+6H=5N03~+2Mn+3H20;0.125④偏低

8.(2020•枣庄一模)亚硝酰氯(N0C1)是一种红褐色液体或

黄色气体，其熔点一64.5℃,沸点一5.5℃,遇水易水解。它是

有机合成中的重要试剂，可由N0与Ch在常温常压下合成，相关

实验装置如图所示。

(1)N0C1分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOC1的电子

式为o

(2)选用X装置制备NO,Y装置制备氯气。检验X装置气密性的

具体操作：o

(3)制备亚硝酰氯时，检验装置气密性后装入药品，①实验开

始，需先打开,当时，再打开

，Z中有一定量液体生成时，停止实验。

②装置Z中发生的反应方程式为O

(4)若不用A装置对实验有何影响(用化学

方程式表示)。

(5)通过以下实验测定NOC1样品的纯度。取Z中所得液体100g

溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品

溶于锥形瓶中，以KzCrO,溶液为指示剂，用cmol・LTAgN03标准

溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.OOmLo滴定终点的

现象是，亚硝酰氯(N0C1)的质量分数为o

-10

(已知：AgzCrCh为砖红色固体；Ksp(AgCl)=1.56X1O,Ksp

4

(Ag2CrO4)=1.OX1()T2,Ksp(AgN02)=5.86X10-)

【解析】(1)N0C1的中心原子为N,0与N共用两个电子对，C1

与N共用一个电子对，则电子式为向ZW"。(2)利用大气压

强检查X装置的气密性。将导气管右端接胶管并用止水夹加紧,

向U型管左管加水至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差不

变，则气密性良好；(3)①实验开始前，先打开友、及，通入一

段时间CL,排尽装置内的空气，再打开器,通入NO反应，当有

一定量的NOC1产生时，停止实验。②Z装置为NO与Cb在常温常

压下合成NOCL反应方程式为：2NO+C12=2NOC1。(4)A装置的

作用是防止空气中的氧气和水蒸气进入Z装置。没有A装置，空

气中的水蒸气进入Z,亚硝酰氯遇水易发生水解：N0Cl+H20=

HN02+HCL产率降低。(5)以LCiU溶液为指示剂，用AgNOs标

准溶液滴定，滴定终点时，沉淀由白色变为砖红色，半分钟内

不变色，此时A(Ag+)=n(CD,取Z中所得100g溶于适量的

NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶

中,25mL样品中：z?(NOCl)=z?(Ag+)=cmol*L-1X0.02LXL

25.00mL

=0.2cmol,m(NOCI)=0.2cmolX65.5g/mol=13.leg,亚硝

酰氯(NOCI)的质量分数为U」空X100%=13.1以。

100g

【答案】(1)心:

(2)将导气管右端接胶管并用止水夹加紧，向U型管左管加水

至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差不变，则气密性良

好

(3)及、及；A中充有黄绿色气体时；&2NO+C12=2NOC1

(4)NOC1+H2O=HNO2+HC1

(5)滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变

化；13.1c%

9.(2020•无锡高三上学期检测)亚硝酸钠(NaN02)在纤维纺

织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,

也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以

在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已

省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。

已知：①N0+N02+20H-=2N02一+比0；②气体液化的温度：NO2为

21℃,N0为一152℃。

(1)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按

左f右连接)为A、C、、、o

(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中

的空气，目的是o

(3)在关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A

中产生红棕色气体。

①确认A中产生的气体含有N0,依据的现象是

②装置E的作用是o

(4)如果向D中通入过量。2,则装置B中发生反应的化学方程式

为o如果没有装置C,对实

验结论造成的影响是。

(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程

式是。

【解析】(1)根据NO、NO2的液化温度和性质可知装置D用于检

验NO,装置E用于检验NO2,装置B为尾气处理装置，NO?会干扰NO

的检验，所以为了检验装置A中的气体产物，仪器的连接顺序是

A、C、E、D、Bo(2)由于NO极易被空气中的氧气氧化为NO2,

所以先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，防止可能产生

的NO被氧化成NO2,造成对A中反应产物检验的干扰。(3)①利

用装置D检验NO。开始时装置D中无色，通入氧气后出现红棕色

气体即可证明NO的存在。②装置E的作用是降温冷凝，使NO2完

全液化，避免干扰NO的检验。(4)因为NO2、和水共同作用可

以产生HNO3,所以装置B中发生反应的化学方程式为

4N02+02+4Na0H=4NaN03+2H20o如果没有装置C,A中挥发出的水

蒸气能与NO?反应产生NO,造成对NO的来源认识不清。(5)装

置A中发生反应的化学方程式是2NaN()2+H2s04=Na2sO4+NO2t+N0

t+H20O

【答案】(1)EDB

(2)防止可能产生的NO被氧化成NO2,造成对A中反应产物检验

的干扰

(3)①装置D中通入氧气后出现红棕色气体

②冷凝，使N()2完全液化

(4)4N02+02+4Na0H=4NaN03+2H20；

水蒸气会与NO2反应产生NO,造成对NO的来源认识不清

(5)2NaN02+H2S04=Na2S04+N021+N0t+H20

10.(2020•雅安一模)氮化钙(CaB)是一种重要的化工试剂,

遇水剧烈水解。实验室可由氮气和钙加热制得，已知：金属钙

易与。2、反应，实验装置如下图(省略部分固定装置)。

(1)氮化钙中所含的化学键为(填“共价键”或

“离子键”)。

(2)球形干燥管中的干燥剂可选用碱石灰，结合化学方程式解

释其作用o

(3)制备过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是:

①便于观察M的流速，②

(4)制备氮化钙的操作步骤：

①按图示连接好实验装置;

②__________________________;

③装入药品，打开活塞K并通入他

④点燃酒精灯，进行反应；

⑤反应结束后，熄灭酒精灯，继续通用，使装置冷却至室

温；⑥拆除装置，取出产物。

（5）上述步骤中③和④（填“能”或“不能”）交换,

理由是o

（6）氮气不足会影响实验制得CasNz的纯度。为测定氮化钙的纯

度，实验结束后取一定量的固体混合物于足量水中，收集到气

体共6.72L（已折算到标准状况），将该气体通入装有足量灼热

CuO的硬质玻璃管中充分反应,测得硬质玻璃管中固体质量减轻

6.4go则Ca此的纯度为（用百分数表示，保留

一位小数）（注：氨气能被灼热氧化铜氧化，生成一种对环境无

污染气体）。

（7）氨气与氧气在催化剂条件下会生成大气污染物NO,下图是

间接电化学法除NO,其原理如下图所示。写出阴极的电极反应

式（阴极室溶液呈酸性）;吸收池中除去NO

的离子方程式为o

-+-22

(7)2HS03+2H+2e=S204~+2H20；2N0+2S204~+2H20=N2+4HS03

【解析】(1)氮化钙为离子化合物，其电子式为

Ca"〔心】'3〔法广。犷，含有化学键为离子键；(2)根据题意,

Ca此遇水剧烈水解,因此干燥剂的作用是防止A中的水进入直玻

璃管中，使CaB与水反应：Ca3N2+6H20=3Ca(OH)2+2NH31,导

致产物不纯；(3)凡与钙反应，可以通过试管A便于观察用的流

速，金属钙易与氧气反应，导管必须插入试管A的水中的作用是

防止空气进入硬质玻璃管跟金属钙反应；(4)因为有气体参与

反应，因此②的操作步骤是检验装置的气密性，加入药品；(5)

装置中有空气，如果直接加热，Ca与。2发生反应，生成杂质CaO,

即③④不能交换；(6)氮气不足会影响实验制得Ca此的纯度，

即Ca此中含有Ca单质，该混合物与水反应：Ca+2H20=Ca(OH)

2+H21,Ca3N2+6H2O=3Ca(OH)2+2NH31,H2>限还原氧化铜,

发生的反应方程式分别是H2+CUO==A=CU+H2。、3CuO+2NH3A

3CU+N+3H0,A(NH3)+HH2)=

22根据信息，得出&72L=03mol,

22.4L/mol

利用质量差:

H2+CUO=A=CU+H20Am=16g

n(H2)16/7(H2)g

3CUO+2NH3^=3CU+N2+3H20Am=48g

n(NH3)24A(NH3)g

16z?(H2)+24/7(NH3)=6.4g,解得n(H2)=0.ImoLn(NH3)

=0.2moL从而求出加(CaN)=0.ImolX148g•mol-1=14.8g,

m(Ca)=0.ImolX40g,mol-1=4g,即氮化钙的质量分数为a

148g

(MgCl2)=X100%=78.7%；(7)根据电解的原理，阴

14.8g+4g

极上得电子，化合价降低根据装置图，HS03-在阴极上得电子，

转化成S2(V,电解质溶液为酸性，即阴极反应式为2由。3一

+2-

+2H+2e-=S204+2H20;根据装置图，吸收池中应是Sz(V一和N0

发生反应，N0转化成弗，S2(V一转化成HSCV,即离子方程式为

2-

2N0+2S204+2H20=N2+4HS03"<.

【答案】(1)离子键

(2)防止水蒸汽进入硬质玻璃管与CaNz发生反应：Ca3N2+6H20

=3Ca(OH)2+2NH31,导致产物不纯

(3)防止空气进入硬质玻璃管跟金属钙反应

(4)检验装置的气密性

(5)不能；后通氮气会导致装置中的氧气与钙反应，生成杂质

CaO

(6)78.7%

11.(2020•湖北黄石一模)LisN是一种储氢材料，可以用Li

和用在450c反应制备。已知LiN易水解。下图是某实验小组

设计的实验室制备少量LiA的装置图。请回答下列问题：

(1)B装置的作用是,如果B

装置中玻璃管两端没有玻璃棉，可能造成的后果是

O

(2)D装置中的试剂是,作用是

(3)C装置的小盘中放有少量Li的作用是

(4)实验步骤如下：安装好仪器，检查装置气密性，装入试剂,

(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)，

拆除装置，取出产物。

①点燃B处酒精灯加热B装置中试管；②打开弹簧夹K,通入

空气；③关闭电加热装置，充分冷却；④调节电加热装置控制

温度为450℃；⑤关闭弹簧夹K；⑥熄灭B处酒精灯。

(5)请你设计一个实验，用化学方法区分Li与LiN,写出实

验简要步骤及观察到的现象：

（6）Li3N在均中加热时可得到氨基锂（LiNHz）,该反应在270℃

可逆，所以Li3N可作为储氢材料，该反应的化学方程式为

【解析】（1）碱石灰能够吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，B

装置中灼热的铜粉可以除去空气中的氧气，避免与Li反应；

如果B装置中玻璃管两端没有玻璃棉,铜粉可能堵塞导气管o（2）

根据题意，LiN易水解，D装置中的试剂要能防止外界水蒸气进

入C装置，可以选用浓硫酸。（3）C装置的小盘中放有少量Li,

可以进一步除去空气中剩余的少量氧气。（4）安装好仪器，检

查装置气密性，装入试剂，为了防止氧气进入C装置，需要先点

燃B处酒精灯，然后通入空气，再调节电加热装置控制温度为

450℃,反应生成LiA,关闭电加热装置，充分冷却，关闭弹簧

夹K,最后熄灭B处酒精灯，拆除装置，取出产物。（5）金属锂

能与水反应放出氢气，同时生成氢氧化锂，LiH能水解生成氢

氧化锂和氨气，因此只需要检验生成的气体即可。（6）LiA在

为中加热时可得到氨基锂（LiNlL）,根据原子守恒，还应该生成

LiH,该反应在270℃可逆，反应的化学方程式为LisN+2H2A

LiNH2+2LiHo

【答案】（1）除去空气中氧气；铜粉堵塞导气管

（2）浓硫酸；防止空气中水蒸气进入C装置，与LiA反应

（3）进一步除去空气中氧气

（4）①②④③⑤⑥

（5）取少量样品投入水中，有气泡产生，将湿润的红色石蕊试

纸置于收集到的气体中，如果试纸变蓝，则该样品是LiN,如

果试纸不变色，则该样品是Li（或将生成的气体通入酚酬溶液

中，如果溶液变红，则样品是Li4,如果溶液不变红，则样品

是Li,答案合理即可）

（6）Li3N+2H2^LiNH2+2LiH

12.（2020•张家口一模）氮化镁（MgN）是一种重要的化学试

剂。某化学兴趣小组拟制备氮化镁并测定产品纯度。已知：①

氮化镁极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNOz溶液

和饱和（岫）2sO4溶液混合制备即③焦性没食子酸溶液用于吸

收少量。2。

I.制备氮化镁。他们选择下列装置设计实验（装置可重复使

用）：

（1）仪器a的名称是,氮化镁的电子式是

（2）气体从左至右，装置连接顺序为

（填代号）

（3）写出A中发生反应的化学方程式:

（4）用化学方法检验产品中含有氮化镁（MgM）,设计实验方

案：

II.测定产品纯度。利用如图装置测定氮化镁产品纯度（杂质

不产生气体，氨气不溶于煤油）。

（5）当产品与蒸储水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读

数。调平液面的操作是O

（6）取产品质量为wg,开始量气管读数为V】mL,最终量气管读

数为V2mL（折合成标准状况），则该样品纯度为

（用代数式表示）。如果开始俯视刻度

线，终点时仰视刻度线，则测得结果（填“偏高”

“偏低”或“无影响”）。

【解析】（1）根据仪器a特点，仪器a为圆底烧瓶；氮化镁为离

子化合物，其电子式为⑶:广［:及F-MF；（2）实验目的

是制备氮化镁，实验原理3Mg+NzAMg3N2,装置A为制备用，N2

中混有氧气和水蒸气，下一步是除去氧气和水蒸气，然后得到

N2,空气中有水蒸气，还要防止空气中水蒸气进入装置B中，B

装置后还需要连接C,即顺序是AfDfCfBfC；(3)A的作用是

制备即其化学反应方程式为2NaN02+(NH4)2sO,ANa2so4+2总

t+4H20；(4)根据信息，氮化镁易与水反应，其反应方程式为

Mg3N2+6H20=3Mg(OH)21+2NH31,设计的方案为取少量产品溶

于足量的蒸储水中，生成白色沉淀，加热后产生使湿润的红色

石蕊试纸变蓝的气体，则证明产品中含有MgMz；(5)观察装置

图可知，上下移动水准瓶可以调平水准瓶中液面和量气管内液

面，确保量气管内的气压等于外界大气压；(6)氮化镁与水反

^Mg3N2+6H20=3Mg(OH)21+2NH31,氨气的体积为也一%)

(V2-V,)X10-LX1X1

mL,根据反应方程式,氮化镁的纯度为22.4L/mol—2——X

100%=笠守％；开始俯视刻度线，读数V1偏小，终点仰视刻

度线，读数V2偏大，(V2-VJ偏大，即所测氮化镁的纯度偏高。

【答案】(1)圆底烧瓶;国］3

(2)A、D、C、B、C

(3)2NaN02+(限)2S04=^=Na2S04+2N21+4H20

(4)取少量产品溶于足量的蒸镭水中，生成白色沉淀，加热后

产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则证明产品中含有

Mg3N2

(5)上下移动水准瓶(6)25(%一%)%；偏高

112w

13.(2020•潍坊一模)氮化锯(Sr3N2)在工业上广泛用于生产

荧光粉。已知：锢与镁位于同主族：锯与氮气在加热条件下可

生成氮化锢，氮化锢遇水剧烈反应。

I.利用装置A和C制备SnM

(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先

将,然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管。

(2)写出由装置A制备用的化学反应方程式

(3)装置A中a导管的作用是o利用

该套装置时，有同学提出应先点燃置A的酒精灯一段时间后，再

点燃装置C的酒精灯，你同意其观点吗?(“同意”或“不

同意”)。理由是O

II.利用装置B和C制备Sr^。利用装置B从空气中提纯用(已知:

氧气可被连苯三酚溶液定量吸收)

(4)写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式

(5)装置C中广口瓶盛放的试剂是o

DI.测定SnN?产品的纯度

(6)取10.0g该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全

部通入浓硫酸中，利用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，

该方法测得产品的纯度偏高，其原因是

_________________________________________________o经

改进后测得浓硫酸增重1.02g,则产品的纯度为o

【解析】(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，连接橡

皮管和玻璃管时，先将橡皮管和玻璃管润湿，然后稍稍用力即

可将玻璃管插入橡皮管。(2)装置A中饱和氯化钱和亚硝酸钠反

应生成弗，反应的化学反应方程式为NH,Cl+NaNOzANzt

+NaCl+2H20o(3)装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在,

可以平衡气压，使饱和氯化铁溶液顺利流下。利用该套装置时,

为了防止空气中的氧气与金属锢反应，实验时一个先点燃装置A

的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯。(4)利用装置B

和C制备SrN。利用装置B从空气中提纯岫，其中氧气可被连苯

三酚溶液定量吸收，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收，NaOH溶液

中发生反应的离子方程式为C02+20H-=C(V-+H20。(5)氮化锯

遇水剧烈反应，进入装置C的氮气需要干燥，广口瓶盛放的试剂

可以是浓硫酸。(6)浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中

含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸

吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得的产品的纯度偏高;

Sr3N2+6H20=3Sr(OH)3+2NH31,取10.0g产品，向其中加入适

量的水。将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02g,

为氨气质量，氨气的物质的量=-^~=0.06niol,贝！In(Sr^)

17g/mol

=0.03mol,产品纯度=幽吧匹幽X100%=87.6%。

10.0g

【答案】(1)橡皮管和玻璃管润湿(只将其中之一润湿也给分)

(2)NH4Cl+NaN02=A=N21+NaCl+2H20

(3)平衡气压，使液体顺利流下；同意；利用生成的必将装置

内空气排尽(或排尽装置内空气等)

-2

(4)C02+20H=C03-+H20(5)浓硫酸

(6)未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收(或其它合理

答案)；87.6%

14.(2020•枣庄二模)氮化锢(SrN)在工业上广泛用于生产

荧光粉。锅与氮气在加热条件下可生成氮化锢，氮化锢遇水剧

烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锢(各装置盛装足量试

剂)，所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO?、O2等气体杂质。

已知：醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,

但易被O2氧化，失去吸收C0能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸

收。2。

ABCDEF

I,氮化锢的制取

（1）装置B仪器的名称是o

（2）装置C、D、E盛装的试剂分别是（填代号）。

甲.连苯三酚碱性溶液乙.浓硫酸丙.醋酸二氨

合亚铜溶液

（3）该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进

方案o

II.产品纯度的测定

称取6.Ogi中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，然后由恒

压漏斗加入蒸储水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用

200mLl.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体积变化忽

略不计）。从烧杯中量取20.00mL的吸收液，用l.OOmol/LNaOH

标准溶液滴定过剩的HCL到终点时消耗16.OOmLNaOH溶液。（图

中夹持装置略）

1.水

2.长玻璃管

3.蒸储水

4.I所得产品

5.盐酸标准溶液

（4）三颈瓶中发生的化学反应方程式为

（5）装置中2的作用为

（6）用1.OOmol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HC1时所选指示剂

为（填字母）。

A.石蕊试液B.酚儆试液C.甲基橙

（7）产品纯度为o

（8）下列实验操作可能使氮化锢（Sr3N2）测定结果偏高的是

_________（填字母）。

A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管

B.读数时，滴定前平视，滴定后俯视

C.摇动锥形瓶时有液体溅出

【解析】（1）装置B仪器名称是洗气瓶。（2）醋酸二氨合亚铜用

于吸收CO,但易被氧化，而连苯三酚碱性溶液用于吸收所

以应放在醋酸二氨合亚铜溶液的前面，浓硫酸用于干燥放

在最后面，故装置C、D、E盛装的试剂分别是甲丙乙。（3）该套

装置设计存在缺陷，只考虑反应前除杂和防止水蒸气进入，没

有考虑尾端管口可能会进入空气,从而得出改进方案为在装置F

后连接一盛有碱石灰的干燥管。(4)三颈瓶中发生Sr此与庆0反

应生成Sr(0H)2和NB,化学方程式为Sr3N2+6H20=3Sr(OH)2+2NH3

to(5)装置中2与大气连通，可用于平衡内外压强，防止产生

负压，其作用为。平衡气压，防止倒吸。(6)用LOOmol/LNaOH

标准溶液滴定过剩的HC1时，需防止NH4cl与NaOH发生反应，所

以应选择变色范围在酸性区域的指示剂，所选指示剂为c。(7)

与NH3反应的盐酸物质的量为：0.200LX1.00mol/L-0.0160L

XL00mol/LX剪叽=0.04moLA(Sr^)=0.02mol,产品纯

20mL

度为蟹㈣咨理㈣X100%=96.93%。(8)滴定时未用NaOH标

6.0g

准溶液润洗滴定管，所用k(NaOH)增大，与NH3反应盐酸的物

质的量减小，产品纯度偏低，a不合题意；读数时，滴定前平视,

滴定后俯视，所用「(NaOH)减小，与Nft反应盐酸的物质的量

增大，产品纯度偏高，b符合题意；摇动锥形瓶时有液体溅出，

所用「(NaOH)减小，与NH3反应盐酸的物质的量增大，产品纯

度偏高，c符合题意。

【答案】(1)洗气瓶(2)甲丙乙

(3)在装置F后连接一盛有碱石灰的干燥管

(4)Sr3N2+6H20=3Sr(OH)2+2NH3t

(5)平衡气压，防止倒吸(6)c(7)96.93%(8)be

15.（2020•山西省重点高中联考）氮化铝（A1N）是一种灰白

色固体，能与水缓慢反应。利用阳3和A1在800c以上反应可制

备A1N,实验装置如下：

回答下列问题：

（1）装置②中盛放的药品为;装置④的作用是吸收

氨气和o

（2）实验时先点燃①处酒精灯，其目的是o

（3）为使实验安全，装置④的尾气处理方法是

（4）装置①中发生反应的化学方程式为

;装置③中发生反应的化学方程式为

【解析】（1）装置②中盛放的药品应为能干燥NH3的固体，即为

碱石灰（或生石灰或氢氧化钠）；装置④的作用是吸收氨气和防

止空气中水蒸气的进入。（2）实验时先点燃①处酒精灯，其目

的是产生气体将装置内的空气排出，防止生成的乩与空气混合

发生爆炸。（3）为使实验安全，装置④的尾气处理方法是将气

体通到室外或烧掉。（4）装置①中发生反应为实验室制氨气的

反应2NH4C1+Ca（OH）2=A=CaCl2+2NH31+2H20；装置③中发生反

应为铝与氨气的置换反应2A1+2NH3堇=2A1N+3H2。

【答案】（1）碱石灰（或生石灰或氢氧化钠固体）；防止空气中

水蒸气的进入

（2）排尽装置内的空气（3）气体通到室外或烧掉

（4）2NH4C1+Ca（OH）2^CaCl2+2NH31+2H20；

2A1+2NH耳2A1N+3H2

16.（2020•攀枝花二模））某学习小组在实验室模拟工业制

备硫氧化钾（KSCN）o实验装置如图:

已知：①CS2不溶于水，比水重；限不溶于CS2；②三颈烧瓶内

盛放有CS2、水和催化剂。

实验步骤如下：

⑴制备岫SCN溶液：CS?+3限谭*NH4sCN+NH4Hs（该反

应比较缓慢）

①实验前，经检验装置的气密性良好。三颈烧瓶的下层CS2液

体必须浸没导气管口，目的是

②实验开始时打开K1，加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓

通入D中，至CS2消失。贝！j：装置A中反应的化学方程式是

_____________________________________;装置C的作用是

(2)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭Ki,移开水浴,

将装置D继续加热至105C,当NH4Hs完全分解后(NH4Hs=H2s

t+3NH31),打开除再缓缓滴加入适量的KOH溶液，发生反

应：NH4SCN+KOH=KSCN+NH31+H20O小组讨论后认为：实验中滴

加入相同浓度的K2c溶液比KOH溶液更好，理由是

(3)制备硫氧化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再

减压蒸发浓缩，冷却结晶，，，干燥，得到硫

氟化钾晶体。

(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品配成1000mL

溶液量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴

Fe(N03)3溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgN03标准溶液滴定,

达到滴定终点时消耗AgNOs标准溶液20.OOmLo

①滴定时发生的反应：SCN~+Ag+=AgSCNI(白色)。则判

断达到终点时的方法是o

②晶体中KSCN的质量分数为o

【解析】(1)①连根据相似相容原理，氨气易溶于水、不溶于

二硫化碳，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，所以三颈

烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口；②则装置A为氨气发

生装置，实验室通过加热NH4cl固体和Ca(0H)2固体制取氨气,

发生反应的化学方程式为2NH£1+Ca(OH)2=4=CaCl2+2NH31

+2H20；装置C盛放的二硫化碳，作用是观察气泡流速，便于控

制装置A的加热温度；(2)相同浓度的K2c溶液其碱性比KOH

溶液弱，但与NH4SCN反应更充分，生成的气体包括NH3和COZ,

发生反应的化学方程式为K2co3+2NH4SCNA2KSCN+2NH31+C021

+为0,有利于H2s气体逸出，减少残留在溶液中H2s的量；(3)

制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发

浓缩，冷却结晶，过滤并洗涤，干燥，得到硫氧化钾晶体；(4)

+

①滴定时发生的离子反应为SCN~+Ag=AgSCNI,以Fe(N03)

3为指示剂，SCN-与Fe"反应时溶液呈红色，所以滴定终点现象

为：当滴入最后一滴AgNOs溶液时，红色恰好褪去，且半分钟

内颜色不恢复；②20.00mL0.lOOOmol/LAgNOs标准溶液滴定，n

(Ag+)=0.1000mol/LX0.02L=0.002moL根据SCN.+Ag+=

AgSCNl可知，20.00mL待测液中n(SCN-)=0.002moL1000mL

待测液中A(SCM)=0.002molx1222Tt=0.lmol,则KSCN的

20mL

质量分数为：01molx97g/mo1x100%=97.0%o

10g

【答案】(1)①使反应物充