气相色谱原理质谱原理

气相色谱原理及应用简述气相色谱原理阐明：实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对具有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才干对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差别，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差别来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内具有液体或固体固定相，因为样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成份配或吸附平衡。但因为载气是流动的，这种平衡实际上极难建立起来，也正是因为载气的流动，使样品组分在运动中进行反复屡次的分配或吸附/解附，成果在载气中分配浓度大的组分先流出众谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出众谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在是否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成百分比，当将这些信号放大并统计下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它涉及了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的统计是检测器的本底信号，即色谱图的基线。气相色谱的特点气相色谱仪的构成气相色谱仪的工作流程气相色谱一般流程阐明：气相色谱常用检测器TCD（热导检测器）FID（氢火焰离子化检测器）FPD（火焰光度检测器）NPD（氮磷检测器）ECD（电子捕获检测器）气相色谱基本操作1、加热因为气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而假如是采用旋钮定位法．则有技巧可言。1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置。1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一种角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调整、直至恒温在工作温度上。2、调池平衡调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调整技巧．其实是对具有池平衡、调零和统计调零等 第一步．用池平衡或调零旋钮将统计仪指针调至台适位置；气相色谱基本操作

第二步．自衰减至l6倍左右．观察统计仪指针移动情况；第三步．用统计谓零旋钮将统计仪指针调回原处； 第四步．退回衰减．观察统计仪指针移动情况； 第五步．用调零或池平衡旋钮将统计仪指针调回原处。3、点火氢焰气相色谱仪 开机时需要点火．有时因多种原因致使熄火后．也需要点火 。4、气比的调整氢焰气相色谱仪需要调整氢气、氮气、空气三气的流量比。5、进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样，在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象。5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等原因有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达成要求分离要求和线性响应的允许范围之内如：填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升 在定量分析中．应注意进样量读数精确。（注意排出进样器内空气，确保进样量的精确）气相色谱基本操作

5.2进样措施双手拿住注射器，用一只手把针插入垫片，注射大致积样品（即气体样品）或输入压力极高时，要预防从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出，让针尖穿过垫片尽量的进入进样口。进样后压下柱塞停留1~2秒，然后尽量快而稳的抽出针尖。5.3进样时间进样时间的长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率，所以，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须不不小于1秒钟。