甘氨酸铁企标

备案号：Q/WF建德市维丰饲料有限公司企业标准Q/WF304-2005代替304-2000甘氨酸亚铁2006-07建德市维丰饲料有限公司发布立项的目的、意义或必要性铁元素在动物营养中的重要性，各个刊物上已充分报道，这里勿庸赘言。可是，铁元素的使用并非易事，它给生产和应用者带来许多挑战。传统的无机铁盐是最便宜的，但是在研究和实际应用都已证明，其中的Fe2+可利用率极低，由于消化道中的植酸、丹宁酸和抗营养因子等其它因素的影响，其生物利用率更低，而余下的全部排出体外，对土壤和水源造成污染，长持以往，是环保法规所不许的。有机铁的潜在营养价值远远超过无机铁盐，这也是大家所认同的，特别是氨基酸系列的有机铁，其高生物利用率及良好的环保更是专业人士所推崇的。但是，目前我国各个生产厂家，由于生产水平的高低，导致产品质量参差不齐，同时由于缺乏统一的产品标准，对产品质量无法进行客观的评价，造成市场混乱，好坏不分，这将极大地影响饲料微量元素添加剂的健康发展和整个畜禽业的发展。浙江维丰生物科技有限公司本着环保和高生物利用率两大方针，在各大专院校广大科研人员的共同参与下，经过多年的研究，生产出很好的环保性和最高的生物利用率的有机铁——甘氨酸铁。随着我国加入WTO，国际绿色贸易壁垒使我国畜牧生产面临巨大的挑战，如何利用有效资源，实现动物高效安全优质生产，以期克服铁元素添加剂的弊端，推动微量元素添加剂的健康发展，规范甘氨酸铁的生产、质检及评价，建立统一的甘氨酸铁标准势在必行。饲料添加剂甘氨酸铁１范围本标准规定了饲料添加剂甘氨酸铁产品的要求、试验方法、标签、包装、贮存及运输。本标准适用于化学合成法制得的甘氨酸铁，在饲料工业中作为矿物质类饲料添加剂。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB601-88化学试剂标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696）GB/T10648饲料标签中华人民共和国药典３要求3.1产品名称：甘氨酸铁分子式：C4H30N2O22S2Fe2相对分子质量：634.10（按1999年国际相对原子质量）化学结构式：〔Fe(C2H5NO2)2SO4·4H2O〕·〔FeSO4·6H2O〕外观和性状：棕黄色至黄褐色结晶或结晶性粉末，易溶于水（注：分子式、相对分子量、化学结构式均是产品烘干前的状态，烘干后会失去若干结晶水）3.2技术指标技术指标应符合表１的要求。表1技术指标项目指标粒度全部通过0.84mm孔筛Fe2+，%≥17.0Fe3+，%≤0.5甘氨酸基团，%≥22.0重金属（以pb计），％≤0.002砷盐（As），%≤0.0005４试验方法本标准所用试剂和水，在未注明其要求时，均为分析纯试剂和GB6682中规定的三级用水。4.1试剂和溶液4.1.1300g/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠150g，加水溶解并稀释至500ml。4.1.220g/L硼酸溶液： 取硼酸20g，加水溶解并稀释至1000ml。4.1.3甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB603-88配制。4.1.40.1mol/L盐酸标准溶液：按照GB601-88中的规定制备、标定。4.1.5硫酸铜。4.1.6硫酸钾。4.1.7硒粉。4.1.81M硫酸溶液。4.1.91M磷酸溶液。4.1.100.1mol/L硫酸铈标准溶液：按GB601-88配制与标定。4.1.110.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100ml水中。4.1.121%硝酸银溶液。4.1.1310%氯化钡溶液。4.1.14(1+1)盐酸溶液：按GB603-88配制。4.1.1520%H2SO44.1.16碘化钾4.1.170.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液4.1.185g/L可溶性淀粉溶液4.2仪器和设备4.2.1实验室常用仪器设备。4.2.2凯氏定氮瓶。4.2.3冷凝管。4.2.4接受器。4.2.5X-射线单晶衍射仪。4.2.6红外光谱仪。4.3仪器分析方法4.3.1X－衍射分析X射线衍射是用来检测复合晶体的三维和化学结构（其它有机矿物质是非晶体结构，因此不能采用此方法来检测化学结构）。甘氨酸铁晶体空间结构如图1：图１4.3.2红外光谱分析甘氨酸铁独特的化学结构，在红外光谱仪上有特定的红外线吸收图谱，这种方法用来检测产品的一致性，运用于制造商的生产和品质控制。（其它的非特定的氨基酸复合物和不同络合程度的有机物，不可能有重复一致的红外线吸收图谱）。甘氨酸铁的红外光谱如图２：图24.4化学分析方法4.4.1Fe2+含量的测定[参照《分析化学》“铈量法”]测定方法称取试样约2g(精确至0.0001g)，置于100ml烧杯中，加入60ml1MH2SO4溶液，再加入20ml1MH3PO4溶液，搅拌均匀，然后注入100ml的棕色容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗并入容量瓶中，再用蒸馏水加至满刻度，摇匀，用移液管吸取25.00ml试液于锥形瓶中，加25ml蒸馏水及4滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点。记下Ce(SO4)2溶液的体积V计算和结果的表示亚铁含量X1(以质量百分数表示)按式（1）计算：式中：V——试样溶液消耗硫酸铈溶液体积，ml；C——硫酸铈标准溶液的摩尔浓度，mol/L；M——样品质量，g；0.05585——与1.00ml{c[Ce(SO4)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的铁的质量。允许误差两次平行测定结果绝对值之差小于等于１％。4.4.2Fe3+含量的测定(参照《分析化学》碘量法)测定步骤称取0.5g试样，称准至0.0002g，置于250ml碘量瓶中，加50ml水溶解，加2ml20%硫酸，加1g碘化钾，摇匀后，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。平行测定两次。计算和结果的表示Fe3+含量X2（以质量百分数表示）按式（2）计算式中：C ——NaS2O3标准溶液的浓度，mol/L；V——NaS2O3标准溶液所消耗的体积，ml；m——样品的质量，g；0.05585——与1.00mlNaS2O3标准溶液[C（NaS2O3）=1.000mol/L]相当的，以克表示的铁的质量。允许误差两次平行测定结果绝对值之差小于等于0.3％。4.4.3甘氨酸基团含量的测定(参照GB608-88)测定方法称取约0.4g样品（精确至0.0001g），置于500ml定氮瓶中，加10g粉状硫酸钾及0.5g粉状硫酸铜及0.3g硒粉，沿瓶壁加入20ml硫酸，并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗，然后将烧瓶成450角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐退去，再继续加热30min，冷却，缓缓加入200ml水，摇匀，冷却，沿瓶壁慢慢加入120ml氢氧化钠溶液（300g/L）流至瓶底，自成一液层，再加2g锌粒，装好蒸馏装置。预先取50ml硼酸溶液（20g/L），加8滴甲基红—亚甲基蓝混合指示液于500ml锥形瓶中，轻轻摇动凯式定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出三分之二液体于500ml锥形瓶中，用水淋洗冷凝管，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成紫红色，记下消耗盐酸的体积，同时做空白试验。平行测定两次。计算和结果的表示甘氨酸基团含量X3(以质量百分数表示)按式(3)计算：式中：V1——试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积，ml；V2——空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积，ml；C——盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；m——样品质量，g；0.07507——与1.00ml高氯酸标准溶液[c（HClO4）=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基乙酸的质量。允许误差两次平行测定结果绝对值之差小于等于１％。4.4.4SO42-的测定[参照《分析化学》“重量沉淀法”]测定方法称取试样约0.5g，置于300ml烧杯中，加入30~40ml水及10ml(1+1)盐酸，加热微沸，并保持微沸5min，使试样充分溶解。取下以中速滤纸过滤，用温水洗涤10～12次。调整滤液体积至200ml，煮沸，边搅拌边滴加氯化钡溶液，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处，静置四小时或过夜，用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用１％硝酸银检验)。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚内，灰化后在800℃的高温炉内灼热45min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称重，平行测定两次。计算和结果的表示SO42-含量X4(以质量百分数表示)按式（4）计算：式中：G1——灼烧至恒重的坩埚和沉淀的重量，g；G0——灼烧至恒重的坩埚的重量，g；m——试样质量，g；0.411——硫酸钡对SO42-换算系数。允许误差两次平行测定结果绝对值之差小于等于１％。4.5熔点按照《中华人民共和国药典》附录熔点的测定。4.6重金属的测定按照《中华人民共和国药典》附录重金属检查法第一法测定。4.7砷盐的测定按照《中华人民共和国药典》附录砷盐检查法第一法（古蔡氏法）测定。5检验规则5.1饲料添加剂甘氨酸铁应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证出厂产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后，方可出厂。5.2使用单位有权按照本标准规定的检查规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。5.3采样方法：抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶（或样品袋），瓶（袋）上贴有标签并注明：生产厂家、产品名称、批号、取样日期。抽样时，应用清洁适用的取样工具。将所取样品充分混匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的３倍量，装入样品瓶（袋）中，一瓶（袋）供检验用，一瓶（袋）密封保存备查。5.4判定规则：若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6标签、包装、运输和贮存6.1标签标签按GB10648执行6.2包装本品装入适当的包装容器内，封存。每件包装量可根据用户的要求而定。包装应符合运输和贮存的规定。6.3运输本产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。6.4贮存本品应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。7保质期本产品在规定的贮存条件下，保质期为２４个月。新工艺合成甘氨酸络合铁

【简介】这是新型的氨基酸微量元素添加剂，产品分为“A”“B”两类。氨基酸络合铁作为补铁补血增强体制的保健品，具有价格低、效果好、无毒副作用等优点，深受用户欢迎。国外80年代以来相继开发研究了此类产品，其进口产品以占领了国内部分市场。目前国内市场上的甘氨酸内络合铁、肤红素、红皮肤等也是此类产品的异名。为了适应市场的需要，我们对自己原有的技术进行了新的改进提高，使得产品在众多氨基酸络合铁的比较中，显示出较强的竞争力，即产品价格低、质量好。【产品主要质量指标】名称铁（％）甘氨酸（％）外观甘氨酸络合铁（A）≥10≥25黄红色甘氨酸络合铁（B）≥17≥23灰白色【主要设备投资及厂房面积】

以10吨/年计，设备投资5～10万元，厂房80平米。【效益估算】

以生产1吨甘氨酸络合铁产品计：

1、甘氨酸络合铁A：原料成本：0.6万元/吨，人员工资水电等：0.3万元/吨，合计：0.9万元/吨，售价：2.3万元/吨，利税：1.4万元/吨。

2、甘氨酸络合铁B：原料成本：0.5万元/吨，人员工资水电等：0.3万元/吨，合计：0.8万元/吨，售价：2.1万元/吨，利税：1.3万元/吨。

甘氨酸螯合铁合成及其理化性质的研究肥料生产技术2009-04-1222:00:25阅读94评论0字号：大中小甘氨酸螯合铁合成及其理化性质的研究氨基酸螯合铁是一种新型的铁营养强化剂，具有良好的理化性质和生物活性。本文利用氯化亚铁或硫酸亚铁和甘氨酸合成甘氨酸螯合铁。首先研究了甘氨酸螯合铁的制备工艺，通过单因素实验确定了适宜的合成条件：水浴50℃、反应pH值为5.5、甘氨酸与无机铁盐的摩尔比为4:1、复合抗氧化剂用量为甘氨酸质量的1/60。采用有机溶剂沉淀的方法，使甘氨酸螯合铁在有机溶剂中以沉淀的方式析出，实现了螯合铁与无机铁的分离，有机溶剂的用量为滤液体积的9倍。在此条件下得到的甘氨酸螯合铁中，亚铁含量为9.11%，亚铁占总铁比例为80%。将纯化后的产品做红外光谱分析，并和纯品甘氨酸的作了比较，证明甘氨酸螯合铁中没有游离甘氨酸的特征吸收峰存在，呈螯合物的特征。贮藏试验结果表明，甘氨酸螯合铁的氧化稳定性明显好于硫酸亚铁。通过水解稳定性试验发现，在水溶液中，甘氨酸螯合铁非常稳定，而硫酸亚铁极易水解生成氢氧化亚铁沉淀，继而氧化为氢氧化铁，最终以三氧化二铁沉淀的形式析出。其次，研究了甘氨酸螯合铁在营养强化面粉中的应用。考虑到面粉中脂质的氧化情况，比较了甘氨酸螯合铁及硫酸亚铁对油脂的催化氧化作用，结果显示，硫酸亚铁对油脂的催化氧化作以氯化亚铁和甘氨酸为原料,研究了甘氨酸螯合铁的合成工艺条件.结果表明,pH值、配位比以及抗氧化剂用量对产品组成和得率有很大影响.确定了螯合的最适条件为:pH值为5.5、配位比为4∶1.采用有机溶剂萃取法,使甘氨酸螯合铁在无水乙醇中以沉淀的方式析出,实现甘氨酸螯合铁与无机铁的分离.讨论了萃取时有机溶剂用量对产品得率的影响,在无水乙醇与滤液的体积比为9∶1时,亚铁得率最高.一种水溶性甘氨酸螯合铁的喷雾干燥方法，属于氨基酸螯合物制备技术领域。本发明向已达到水溶性良好要求的甘氨酸螯合铁中加适量水溶解，再加入麦芽糊精、抗结块剂和复合抗氧化剂，在一定的压力下均质，最后在喷雾干燥塔中喷雾干燥，从而获得抗氧化性及抗吸湿性均优良的产品。喷雾干燥后产品的氨基酸含量达到31.30％，总铁含量达到7.17％，亚铁含量达到5.89％，几乎没有游离铁，产品的抗氧化性、抗吸湿性及水溶性都优于真空干燥后的甘氨酸螯合铁产品。本发明方法具有能以工业规模生产，操作工艺简单，成本较低，产品质量稳定、方便保存等优点。甘氨酸铁与富马酸亚铁的区别

性质区别甘氨酸铁富马酸亚铁组成摩尔比甘氨酸：铁离子2：1富马酸：铁离子1：1

环状结构两个五原子环七原子环稳定性（络合化学定律）螯合物成五原子环或六原子环时，螯合物最稳定；抗胃酸分解能力强，在小肠中保持完整的螯合物形态。七原子环时，结构不稳定；在胃酸容易解离成富马酸、游离的金属离子，抗其它螯合剂的能力差。功效甘氨酸、铁离子为血红素的组成成分，甘氨酸螯合铁对血红素合成酶体系中σ-氨基γ-酮戊酸（ALA）合成酶铁反馈抑制作用影响明显，对血红素的合成具有生理调控作用，有利于血红素生成；符合动物消化道对微量元素的吸收模式，以氨基酸作为运载工具，吸收效率高；甘氨酸铁不能成为肠道微生物的铁源，不利于微生物的生长。

纯粹补铁作用，效率不高；富马酸亚铁能作为微生物的铁源。铁含量一般在14%28%甘氨酸亚铁综述富瑞甘（Ferrochel）是美国犹他州爱尔宾（Albion）公司独特制备的一种氨基酸螯合铁（双甘氨酸亚铁螯合物）。富瑞甘已获得专利注册，并且具有其他铁及所不具备性质。富瑞甘铁的高度生物利用度，缘于它有足够小的分子，且高度稳定，从而得以完整地通过消化道粘膜。其他方式的铁在被吸收前必须在体内被消化或离解，离子形式的铁引起有害的胃肠道副作用如便秘和急性腹痛。爱尔宾公司取得专利的富瑞甘在胃中不离解。富瑞甘极大的改变了无机铁盐固有的缺点，即利用性差和相对高的毒性。富瑞甘像血红素一样，毒性很低。

富瑞甘具有很高的安全性和良好的生理作用

目的目标人群预防缺铁性贫血婴儿和青少年改善学习能力婴儿和青少年改善体能一般人群降低儿童死亡率婴儿和青少年改善妊娠期的健康妇女

一、产品特点铁20%颜色黄褐灰绿色质地细而轻的粉末密度0.860-1.130g/cc颗粒大小不超过60%，325筛孔灼烧后损失68-73%总氮8-13%溶解度40%含水量不超过7%pH7-9经临床试验和证明，富瑞甘具有：优良的生物利用度优良的生理作用缓和的作用（对器官系统很舒适，安全性好）二、生物利用度富瑞甘的生物利用度明显优于任何其他形式的铁剂。普通铁化合物的生物利用度受各种吸收抑制物的影响，如植酸盐，纤维，鞣酸等等。富瑞甘超越这些障碍，并保证其完整地被吸收。一项研究证明，即使存在相同的抑制物，富瑞甘的吸收也比硫酸亚铁高4.5倍，富瑞甘的这种优良生物利用度使它成为铁营养添加剂中的第三代新化合物。三、优良的生理学作用富瑞甘不仅对矫正机体造血的需要有效，而且对重建机体的铁也有良好效果。此外，它不产生硫酸亚铁通常有的副作用。当铁作为添加剂使用时，生物利用度和耐受性是两个最重要的因素。富瑞甘明显表明在这两方面均优于硫酸亚铁及其他铁营养添加剂。四、缓和的作用研究者发现爱尔宾公司氨基酸铁螯合物几乎没有铁剂通常引起的胃肠道的副作用，如便秘和胃部不适。富瑞甘不像其他形式的铁那样会引起膳食的不良相互作用，也没有其他形式的铁特有的药物相互作用的问题，富瑞甘由于与氨基酸螯合，形成一种稳定的无反应性亚铁分子，因此毒性很低。爱尔宾公司研制的矿物质键合到氨基酸上，形成一个独有的天然化学结构。此结构保证矿物质的吸收，并保护它们不与其他营养素发生有害的相互作用。爱尔宾公司氨基酸螯合的矿物质是独特的，受国际专利保护。1．氨基酸铁有很高的生物利用度人体吸收氨基酸很有效，在营养物质消化后通过肠壁的先后次序中，氨基酸排在前面，实际上所有氨基酸的95%被吸收。铁与氨基酸螯合使它在运输过程中以化合物整体形式被带着通过肠壁。2．制造氨基酸铁的专利技术市场上有许多产品都自称为是螯合物，其实他们只是矿物质和蛋白质的复合混合物，并不是真正的氨基酸螯合物。这些产品在体内代谢中失去完整性，变成不稳定的化合物，因此导致利用性降低。爱尔宾公司的实验室具有专利工艺技术，能保证产品具有稳定的分子状态和更高的生物利用度。3．螯合物的优点只有爱尔宾公司具有开发接近体内发生天然螯合过程的能力，实质上爱尔宾公司有能力将矿物原料转变为小的有机分子，这样使它们具有高的生物利用度，因而更有效。螯合一词来自希腊字"chele"，意思是爪。螯合物天然存在于自然界：植物叶绿素中的镁、维生素B12分子中的钴和血液血红蛋白中的铁，都是矿物质螯合于氨基酸的天然例证。爱尔宾公司开发的螯合物专利技术将天然的螯合模式复制成可供选用的产品：无味钙氨基酸螯合物®（13%Ca）无味镁氨基酸螯合物®（8%Mg）无味锌氨基酸螯合物®（10%Zn）富瑞甘®(20%Fe)无味铁氨基酸螯合物®（19%Fe）4．富瑞甘的特点生物利用度：市场上许多微量矿物质产品的分子量太大，以致不能被人体所吸收，大的分子微粒不容易通过肠壁。爱尔宾公司通过专利技术能生产分子量小得足以容易通过肠壁螯合的微量矿物质。也就是形成一种与机体自身通过天然螯合作用产生的相似大小的化合物。稳定性：爱尔宾公司螯合过程保证微量矿物质化合物在pH缓冲环境中的稳定性，即使通过消化的酸性环境也保持稳定。这种作用保证在通过完整的分子吸收后使该矿物质有完全的生物利用性。身体不能利用天然状态的传统化合物，硫酸锌、硫酸铁或任何硫酸盐、氧化物、或碳酸无机盐必须裂解和重组后才能通过肠壁。在消化过程中，当矿物质从其载体上分开并变成自由基时，其生物利用性受到损害，这些游离的矿物质很容易与其他物质再结合，形成完全不能利用的化合物。中性：螯合作用导致最终矿物质化合物呈现电中性