食品样品预处理-蒸馏法

常压蒸馏《食品抽样处理与样品评估》01020304蒸馏的目的蒸馏装置蒸馏原理实验步骤05注意事项1蒸馏的目的蒸馏的目的01提纯液体有机化合物。1.将易挥发的与不易挥发的物质分离2.将沸点相差30ºC以上的两种液体混合物分离注意：不能用常压蒸馏的方法分离二元或三元共沸混合物（有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和4.4%的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。2蒸馏原理液体的分子由于分子的运动，不断地从液面逸出而形成蒸汽。同时也有蒸汽分子回到液体表面，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸汽回到液体中的速度相等，即蒸汽对液面保持一定的压力，此时液面上蒸汽达到了饱和，此时的蒸汽为饱和蒸气。它对液面的压力称为饱和蒸汽压。饱和蒸汽压只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸气压增大。因此每种物质在一定温度下都有固定的饱和蒸气压。1、饱和蒸汽压：蒸馏原理02随着温度的升高液体的饱和蒸汽压越来越大。当饱和蒸汽压与外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时的温度称之为沸点。2、沸点：蒸馏原理02（1）将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽。（2）将蒸汽冷凝为液体。3、蒸馏过程3蒸馏装置蒸馏装置034实验步骤（一）仪器的安装1、从热源处开始，自下而上，从左到右。仪器组装应做到横平竖直，铁架台整齐放在仪器背后，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，烧瓶与电热源之间要有一定空隙。2、温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。实验步骤04（二）蒸馏操作1、加料加入量为烧瓶容量的1/3-2/3，现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，

水下进上出。2、加热加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。3、收集用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以内）。4、结束实验

移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。实验步骤045注意事项注意事项051、选择合适容量的仪器：即液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶的体积的1/3，不多于2/3。2、温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。注意事项053、开始加热前必须加入沸石，防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加入新沸石。4、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。5、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一般都使烧瓶剩下少量液体。水蒸气蒸馏《食品抽样处理与样品评估》010203水蒸气蒸馏的原理实验操作实验装置04注意事项1水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。1、应用范围：（1）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离；（2）在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物；（3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；（4）除去易挥发的有机物。工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花）水上蒸馏（兰花干）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）水蒸气蒸馏的原理012、被提纯物质应具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下不与水发生反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（一般不少于1.333kPa）。水蒸气蒸馏的原理013、道尔顿分压定律P总=P水+PB根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏的原理012实验装置水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。实验装置023实验操作实验操作03实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶——活蒸气法适用范围：此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质，甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏——直接法适用范围：此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。34（一）活蒸气法装置图实验操作03ACD1/3为宜，无需沸石。3/4为宜，加几粒沸石。连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水螺旋夹通大气。1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水螺旋夹2.加热水蒸气发生器（同时预热蒸馏烧瓶）3.待水沸腾时，夹紧止水螺旋夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水螺旋夹，停止加热，拆下仪器。安全管底端应始终在液面下止水螺旋夹（二）活蒸气法操作步骤1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。2、水蒸气发生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般为45cm左右），其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的2／3，最多不超过3／4，最好在水蒸气发生器中加进沸石起助沸作用。3、应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时连接玻璃管可以裹以石棉绳保温。实验操作03（二）活蒸气法操作步骤4、接通冷凝水，开始蒸馏前应把T形管上的止水螺旋夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，关闭止水螺旋夹，开始通水蒸气，进行蒸馏。5、为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水螺旋夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过实验操作03（二）活蒸气法操作步骤7、如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。8、控制馏出速度2～3滴/s。当尾接管处的馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，但最好再多蒸出5～10mL，这时应首先打开T形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。（先打开T形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热源）实验操作0334（三）直接法装置图将盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸馏头上，蒸馏甁置于热源上，其它同活蒸气蒸馏装置实验操作0334（四）直接法操作步骤：在圆底烧瓶中加入水和待蒸馏的物质，存在下加热至沸，以便产生蒸气。当水蒸气与化合物一起蒸出时，从滴液漏斗逐渐加入水，滴入的水速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气法往往能消除这两个问题。实验操作034注意事项341、进行水蒸气蒸馏时，先将溶液（混和液或混有少量水的固体）至于圆底烧瓶中，加热水蒸气发生器至接近沸腾后将弹簧夹夹紧，使水蒸气均匀进入圆底瓶。2、在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源。待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏。3、在蒸馏中需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹使通大气，然后才可以停止加热，否则圆底烧瓶中液体会倒吸入水蒸气发生器中。注意事项04注意事项044、如果和水蒸气一起蒸出的物质具有较高的熔点，冷凝后易于析出固体，应当调节冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中灌以热水使之熔出。5、当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流入，以免冷凝管因骤冷而破裂。思考题1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。思考题3、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。思考题4、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。（2）说明有某一部分阻塞。（3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。思考题5、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？答：（1）不溶或难溶于水（2）共沸腾下与水不发生化学反应（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]思考题6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。思考题7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查