《废硫酸中钛离子的测定方法》

1HG/TXXXXX—XXXX废硫酸中钛离子的测定方法警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。本文件规定了废硫酸中钛离子的测定方法。本文件适用于硫酸法生产钛白粉产生的废硫酸。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4一般规定本文件中所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；试验中所用杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品的制备均按GB/T602和GB/T603的规定制备。5样品5.1试料溶液的制备5.1.1试剂5.1.1.1硝酸：优级纯。5.1.1.2盐酸溶液：1+1。5.1.2试验步骤称取约2g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，放在电炉上缓慢加热至近干，冷却后加入20mL盐酸溶液，加热至溶液清亮，待溶液冷却至室温后，将溶液转移至100mL容量瓶中（必要时干过滤用水冲洗烧杯内壁及表面皿多次，将洗液一并移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试料溶液。6二安替吡啉甲烷分光光度法6.1原理在酸性介质中，加入二安替吡啉甲烷溶液，使其与钛离子作用生成黄色络合物，于分光光度计波长385nm处，测量其吸光度，根据标准曲线计算钛离子的含量。铁与二安替吡啉甲烷生成的有色络合物对测定有干扰，加入抗坏血酸还原铁离子，予以消除。2HG/TXXXXX—XXXX6.2试剂6.2.1盐酸：优级纯。6.2.2盐酸溶液：1+1。6.2.3硫酸溶液：5+95。6.2.4抗坏血酸溶液：20g/L，使用时现配。6.2.5二安替吡啉甲烷溶液：50g/L，称取5g二安替吡啉甲烷，用盐酸溶液（见6.2.1）溶解，并用盐酸溶液（见6.2.1）稀释至100ml，贮于棕色瓶中避光保存。6.2.6钛标准溶液：100μg/mL。6.2.7钛标准溶液：20μg/mL，移取20.00ml钛标准溶液（见6.2.6），置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（见6.2.3）稀释至刻度，混匀。6.3仪器设备分光光度计：具有385nm波长。6.4试验步骤6.4.1工作曲线的绘制6.4.1.1量取钛标准溶液（见6.2.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别置于6只50ml的容量瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液（见6.2.4），混匀，放置5min，加入5ml盐酸（见6.2.1），混匀，放置5min，加入10ml二安替吡啉甲烷溶液（见6.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，对应标准溶液中钛离子的浓度分别为0µg/mL、0.4µg/mL、0.8µg/mL、1.2µg/mL、1.6µg/mL、2.0µg/mL，放置20min。6.4.1.2以不加钛标准溶液的空白溶液为参比，用3cm比色皿，于波长385nm处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。6.4.1.3以上述溶液中的钛离子的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程。6.4.2测定根据曲线范围，量取一定量的试料溶液，置于50ml容量瓶中，后续操作按6.4.1.1中的规定进行。以不加钛标准溶液的空白溶液为参比，用3cm比色皿，于波长385nm处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中钛离子的质量。6.4.3试验数据处理钛离子的质量分数ω1，按式（1）1负1式中：ω1——钛离子的质量分数，%；计算：=m1，106100%.........................................................................m1，——从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的钛离子的质量的数值，单位为微克(µgm1——分取试料的质量，单位为克（g取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。7过氧化氢分光光度法7.1原理在强酸溶液中，加入抗坏血酸还原铁离子，钛离子与过氧化氢形成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长410nm处，测量其吸光度，根据标准曲线或回归方程计算钛离子含量。7.2试剂3HG/TXXXXX—XXXX7.2.1硫酸溶液：1+1。7.2.2过氧化氢溶液：1+9。7.2.3抗坏血酸溶液：20g/L，使用时现配。7.2.4钛标准溶液：100µg/mL。7.3仪器设备分光光度计：具有410nm波长。7.4试验步骤7.4.1工作曲线的绘制7.4.1.1量取钛标准溶液（见7.2.4）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别置于6只50ml的容量瓶中，加入10.00mL硫酸溶液（见7.2.1），摇匀，待溶液冷却至室温，依次加入5mL抗坏血酸溶液（见7.2.3）、2mL过氧化氢溶液（见7.2.2），每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀，对应标准溶液中钛离子的浓度分别为0µg/mL、2µg/mL、4µg/mL、6µg/mL、8µg/mL、10µg/mL，放置10min。7.4.1.2以不加钛标准溶液的空白溶液为参比，用3cm比色皿，于波长410nm处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。7.4.1.3以上述溶液中的钛离子的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程。7.4.2测定根据曲线范围，量取一定量的试料溶液，置于50mL容量瓶中，后续操作按7.4.1.1中的规定进行。以不加钛标准溶液的空白溶液为参比，用3cm比色皿，于波长410nm处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中钛离子的质量。7.4.3试验数据处理钛离子的质量分数ω2，按式（2）计算：=100%......................................................................(2)式中：ω2——钛离子的质量分数，%；m2，——从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的钛的质量的数值，单位为微克(µgm2——分取试料的质量，单位为克（g取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。8电感耦合等离子体发射光谱仪法8.1原理试料溶液中的钛离子在电感耦合等离子发射光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钛离子浓度成正比，于波长334.94nm处测定试料溶液中的钛离子的分析线信号强度，用工作曲线法定量。8.2试剂8.2.1盐酸溶液：1+1。8.2.2钛标准溶液：100µg/mL。8.3仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪。4HG/TXXXXX—XXXX8.4试验步骤8.4.1工作曲线的绘制取六只100mL容量瓶，分别加入钛标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，钛标准溶液加入量可根据仪器性能情况作调整，在每个容量瓶中，各加4mL盐酸溶液（见8.2.1），用5µg/mL。按仪器工作条件，以不加入钛标准溶液的空白溶液调零，于波长334.94nm处测定溶液钛离子分析线的发射强度。以上述溶液中钛离子的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，以钛离子分析线的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。8.4.2测定根据曲线范围，量取一定量的试料溶液，按8.4.1中的规定测定试料溶液中钛离子分析线的发射强度值，同时补充空白试验。以试料的发射强度值减去空白试验的发射强度值，根据所得发射强度值差，从工作曲线上查出被测溶液中钛离子浓度。8.4.3试验数据处理钛离子的质量分数ω3，按式（3）计算：=100%................