化学实验规范及安全

化学实验规范及管理

宁波职业技术学院陈亚东一、化验室管理化验室的定义化验室是为控制生产、技术改造、新产品试验及其它科研工作而进行分析检验工作的场所。化验室的功能：★原辅材料和产品质量分析检验功能★生产中控分析检验功能★为技术改造或新产品试验提供分析检验的功能★生产过程产生的“三废”检验通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。“良好与积极的管理”是化验室功能实现的关键化验室管理人法机料环实验室检测、安全、现场环境人员管理设备管理文件、制度试剂、检验用品管理化验室管理的五大方面目的：提供及时准确的检测结果化验室管理过程中存在问题分析及改进：PDCA、5WHY、QC七大工具。法----完善的文件体系一级文件二级文件三级文件ISO9000系列支持一级文件的程序文件支持一级/二级文件的便于指导现场使用的内部文件

化验室管理手册依据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》ISO/IEC17025:2005GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力通用要求》文件的制订与实施文件的制定文件的整理文件的实施化验室依据需求性、必要性编辑相关内容；按进行文件编辑；文件的审核、审批、下发；

将下发至化验室现场的文件按类别整理至相应的文件夹，建立文件清单，便于查阅；将化验室文件集中放置在规定地方，便于管理和人员查阅使用；

通过培训、宣传，提高文件的知晓率；依据文件开展各项工作；文件实施效果验证；验证结果的输出（奖罚，改进）；设备故障率≤2%设备管理目标在用仪器合格率100%完善设备作业指导书，按章作业，持续提升设备维护维修水平，做好设备的维护保养工作。使用前检查设备状态，保证设备各种性能处于最佳状态，使用后维护保养设备，设备出现异常情况后及时查找原因解决，保证实验过程中仪器的各种性能。机----化验室设备管理制定适用的文件《设备管理规定》、《设备作业指导书》，设置专职（兼职）设备管理员，统一负责设备管理工作，实施专人管理责任制，具体到班组、个人。建立完善的设备档案、设备备件出入库台账，制定量值溯源计划并实施，设备故障率分析，使设备管理精确化。123监督检查指导人员日常操作维护设备的规范性，并将检查结果纳入到人员绩效中，要求人员按章作业。4机----化验室设备管理平均每季度至少进行一次设备相关内容的培训，使人员了解掌握设备，提高设备使用准确性和降低故障率。设备管理零故障操作者设备维护员控制计划CP点识别稳定、准确日常点检设备操作规程异常反馈设备台账主任定期点检验证监督分析自主维护维修保养改进全员参与机----化验室设备管理存储管理出入库台账到货验收、合格供应商1、建立到货验收使用反馈记录和试剂检验原始记录，保证所用试剂不影响检验结果的准确性，同时便于了解到货物品及其物品各厂家的质量情况；2、统计合格的物品供应商，为以后订货及合同签订提供信息；1、建立常规化学出入库台账、危险化学品出入库台账、检验用品出入库台账，并建立电子版每月的出入库台帐清单。通过台帐，了解各种物品使用数量，控制采购量，降低损耗，降低检验费用；1、化学试剂的存储必须按试剂的化学物理性质分类存储，试剂的存储环境必须符合MSDS(化学品安全技术说明书)的存储要求；

3、随时监控库房的存储环境；2、控制库存最低量，按安全、5S要求摆放；料----化验室试剂、检验用品管理环----化验室安全环境化验室安全管理安全制度的完善安全培训定期组织安全检查及时上报安全隐患并积极整改安全硬件设施与防护用品齐全、符合要求化验室现场管理现场管理制度、5S检查方案定期组织5S检查进行现场管理方面的创新逐步提高人员的素养5S知识培训环--化验室现场管理（5S）整理(Seiri)、整顿(Seiton)、清扫(Seiso)、清洁(Seiketsu)和素养(Shitsuke)化验室文件、管理制度目标管理绩效管理化验室人员管理激励与授权SMART原则：具体——SPECIFIC可测量——MEASURABLE可实现——ATTAINABLE相关——RELEVANT时效——TIME-BASED人员培养团队组织建设1、人员培训；2、安排其完成一定的任务；3、人员储备团队具备的特点：共同目标或目的沟通合作相互关心为达成这个目标而坚守承诺最重要的管理----人Q1：我知道对我的工作要求Q2：我有做好我工作所需要的的资料和设备Q3：在工作中，我每天都有机会做我最擅长做的事Q4：在过去的七天里，我因工作出色而受到表扬Q5：我觉得我的主管或同事关心我的个人情况Q6：工作单位有人鼓励我的发展Q7：在工作中，我觉得我的意见受到重视Q8：公司使命/目标使我觉得我的工作重要Q9：我的同事们致力于高质量的工作Q10：我在工作单位有一个最要好的朋友Q11：在过去的六个月内，工作单位有人和我谈及我的进步Q12：过去一年里，我在工作中有机会学习和成长员工与团队管理的12个关键因素化验室机构设置:

在工业生产中，化验室系统一般设有中心化验室、车间化验室和班组化验岗，构成一个三级检验体系。1、中心化验室：是企业产品质量检验的核心化验室，具有强大的人力资源和丰富的物力资源。中心化验室一般由许多专业室如标准溶液室、计量检查室、原料室、成品室、技术室、设备室、档案室等共同构成。2、中控化验室：是企业设置在生产车间或班组中的化验室其作用主要是监控生产过程中的中间产品、半成品和成品质量，以便随时掌握产品质量变化情况，保证工艺正常进行，确保产品质量达到标准要求。3、化验室组织机构：根据企业规模，可有多种形式质检科或中心化验室

检验责任工程师：XXX办公室主任：XX溶液室主任：XXX计量室主任：XXX技术室主任：XX环境室主任：XX样品室主任：XXX第一车间化验室主任：XX第二车间化验室主任：XXX第三车间化验室主任：XXX图2-1化验室组织机构图机构的职责返回化验室组织机构的职责包括化验室各系统各部门的岗位职责和各类人员的岗位职责。一、各科室的职责

1、中心化验室：全面负责质量管理、计量、检验、环境、卫生、质量事故调查、仪器设备采供、维修调试、检验人员考核等工作。

2、办公室：全面负责检验业务的计划、调度、综合协调、财务管理、档案管理、安全保卫、后勤保障、用品采供、水电、车辆及日常其它工作，完成领导布置的其它工作。各行其职、各负其责二、负责人的岗位职责各司其职、各负其责

1、分析车间主任职责

2、检验责任工程师职责

3、检验工程师职责

4、办公室主任职责

5、分析班长职责三、工作人员的岗位职责各司其职、各负其责

1、检验员职责

2、质量监督员职责

3、计量管理员职责

4、设备管理员职责

5、样品管理员职责四、不同层次人员的技术职责

1、技术员职责

2、助理工程师职责

3、工程师职责

4、高级工程师职责二、化验室规范分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分(四分法)用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。选用适当的分析方法确定待测组分含量。(考虑测定的具体要求、被测组分的性质和含量、共存组分干扰等)处理实验数据，计算与评价实验结果。采样试样的制备试样的预处理分离与富集测定数据处理定量分析的一般程序采样工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。

采样－－从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在①采集的样品要有代表性②采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。样品预处理对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。干扰物质的消除工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产生干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组分的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。方法：掩蔽和分离工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。代表性、分解方法、消除干扰、分析速度快速分析法和标准分析法一、快速分析法

主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。快Fastanalyticalmethod二、标准分析法标准分析法的结果是进行工艺核算及评定产品质量的依据，因此，需要很高的准确度，完成分析的时间可适当长些。此种分析方法主要用于测定原料、产品的化学组成，也常用于校核和仲裁分析。准Standardanalyticalmethod工业分析的方法我国的四级标准体系国家标准行业标准地方标准企业标准新标准公布后，旧标准即相应作废。化验室的空间要求：1实验台、仪器设备的放置和运行空间“岛式”实验台一般宽度1.2-1.8m(带工程管加0.2m以上）；靠墙实验台宽度0.75-0.9m(带工程管加0.1m）；靠墙的储物架（柜）宽0.3-0.5m。实验台的长度一般为宽度的1.5-3倍。实验台的高度一般为850mm。通道方面，实验台间通道一般为1.5-2.0m，实验台端通道大于1.25m，岛式实验台与外墙窗户的距离一般为0.8m。分析天平台面宽度为0.6m，高度0.7-0.75m。分析天平占用工作台：1台占用3-4m2，2台占用需5-6m2,4台以上每台需2m2。2精密、大型、专用设备放置及配套设施的使用空间普通精密仪器连准备室（或准备工作台），每台通常需要8-10m2，一台大型精密仪器则需要15-25m2。3辅助设备的放置空间（视具体情况而定）4检验人员空间活动空间加上实验台，纵向需要1.5-1.8m，若一个人多项目检测，因此，15-50m2/人的工作区间面积。5安全需要的空间主要安全疏散和抢救通道等需要的空间。某些仪器设备在运行时也需要一定的回转空间，需考虑以保证安全运行。6未来发展空间事业发展留下空间；“预留空间”（安全系数）等专业化验室的基本要求总体要求：阴凉、通风、不潮湿、避粉末及有害气体、远离振动源、噪声源等1天平室（1）天平室的温度、湿度的要求；（见下页）（2）避阳光直射，冷光源照明；（3）注意防振，必要时安装专用天平防震台；（4）只能采用抽排装置进行通风；（5）专室专用，采取隔离。（1）天平室的温度、湿度的要求天平等级工作温度要求/℃温度波动/℃/h相对湿度要求/％1．2级精度20±2≤0.550-603．4级精度18-26≤0.550-75一般企业常用3-5级17-33≤0.550-90注意：安置在底层应注意防潮，使用电子天平的天平室，应工作在20±1℃，温度波动不大于0.5℃/h2精密仪器室（1）尽可能保持温、湿度恒定，一般温度在15-30℃，最好为18-25℃，湿度60-70%，需要恒温的仪器可装双层门窗及空调装置；（2）宜安装在专用化验室，一般有独立平台；（3）避免电磁场，必要时加电磁屏蔽；（4）地板应密致及防静电，一般不可用地毯；（5）供电电压稳定。3化学分析实验室（1）温湿度要求相对较宽（可达35℃)，但温度波动≤2℃/h（2）避免阳光直射，避免光对实验的干扰。（3）配备专用的给排水系统。（4）门应往外开，利于发生意外时人员的撤离（5）要有良好的通风条件4加热室1操作台应使用防火、耐热的不燃烧材料2必要时应采取防热或隔热措施3设置专用排气系统5通风柜1应有机械通风装置;2门窗不宜靠近天平室及精密仪器室之门窗;3必配有专用的给水、排水设施;4可与加热室或化学分析室同室设置，但排气系统应予加强。6试样制备室1通风良好，避免热源、潮湿和杂物对试样的干扰。2设置粉尘、废气的收集和排除装置，避免对其他试样的干扰。7储存室可以分试剂储存室和仪器储存室，供存放非危险性化学药品和仪器，要求阳凉通风、避免阳光暴晒，且不要靠近加热室、通风柜室。8危险物品储存室（1）远离主建筑、结构坚固并防火规范。（2）远离火源、热源，避免阳光暴晒，温度宜在30℃以下，相对湿度小于85%。（3）照明可采取“防爆”灯具或自然光。（4）采用防火间隔、贮物架，存放腐蚀性物品的柜架应进行防腐处理。（5）分类存放，避免干扰。（6）易燃易爆物品贮存库地面应采用“不发火地板”。

1.分析化学实验用水

分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1

——1.分析化学实验用水指标名称一级二级三级pH值范（25

C）

——5.0

7.5电导率（25

C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1（<）—0.080.4蒸发残渣（105

2

C）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）0.010.02—注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。

表1——

分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682）

——1.分析化学实验用水1.1蒸馏水：通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO32-

等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。

——1.分析化学实验用水a.化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。b.分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。c.通常采用以玻璃或聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。d.分析蒸馏水中可能存在的影响项目测定因素时，应对蒸馏水进行除干扰处理。分析用水的制备水的名称制备方法适用范围普通蒸馏水将天然水或自来水用蒸馏器蒸馏、冷凝普通化学分析高纯蒸馏水将普通蒸馏水用石英玻璃蒸馏器重新蒸馏（可进行多次）所得的蒸馏水分析高纯物质电渗析水将自来水通过电渗析器除去水中大部分阴、阳离子后所得到的水供制去离子水去离子水（离子交换水）将电渗析水（也可用自来水）经过阴、阳离子交换树脂柱（单柱或混柱）后所得到的水分析普通和高纯物质基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。优级纯（GR，绿标签）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作。分析纯（AR，红标签）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。化学纯（CP，蓝标签）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，只适用于一般化学实验和合成制备。色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高指示剂（ID）：配制指示溶液用。2化学试剂化学试剂(1)化学品的贮存室应该符合安全规定，有防火、防霉、防爆、调温等措施。室内干燥、通风，温度在28℃以下，4℃以上，有防爆型照明。(2)化学品贮存室有专人保管，有账目和管理制度。(3)室内备有防火器材。(4)各类化学品的存放应分类，按化学品性质按规定存放。2.1使用和保存

（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。（2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。

（3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。2.2使用试剂注意事项（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。（3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。

（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。3化验室工作要求1)化验人员应努力钻研业务，掌握正确、熟练的操作技能，培养精细地观察实验现象和准确、及时、如实地记录实验数据的科学作风，养成良好的工作习惯。2)工作要有计划。实验前要有充分准备，使工作能有条不紊地顺利进行。3)实验情况及数据要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规格化。作记录要用钢笔或圆珠笔，如有错误，应划掉重写，不要涂改。实验记录和报告单，应按照规定和实际需要保留一段时间，以备查考。4)要注意培养良好的工作习惯，养成严谨细致的科学作风。实验中所用的仪器、药品放置要合理、有序，实验台面要清洁、整齐；实验告一段落后要及时整理；实验完了，一切仪器、药品、工具等都要放回原处。5)注意卫生。工作时要穿实验服。实验服不要在非工作时间穿用，以免有害物质扩散。实验前后都应洗手。实验前如果手不干净，可能沾污仪器、试剂，影响结果的可靠性和准确性；实验后如不认真洗手，可能将有毒物质带出，甚至误入口中，引起中毒。6)保持实验室整洁。实验室要定期打扫，保持清洁。火柴梗、碎滤纸、固体废物及有毒、有腐蚀性的废液，要倒在废液缸，并定期妥善处理。4实验室安全常识

人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。化学危险品对人体的危害

化学危险品对人体的危害表现在：(1)破坏中枢神经系统。(2)损伤呼吸系统。(3)导致再生障碍性贫血和血液系统病症。(4)损坏肝脏和造成腹泻。(5)造成肾功能衰竭。(6)造成皮肤溃烂。损伤骨骼。工业毒物侵入人体的途径：呼吸道、皮肤、消化道。适当的着装安全帽安全眼镜听力保护安全手套安全鞋个人劳动防护用品实验室的安全十分重要，所有人员必须遵守实验室的规则，使大家都有一个安全的工作环境。--化学实验室安全守则实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹；水、电、气用后立即关闭；洗液、强酸、强碱等具有强烈的腐蚀性，使用时应特别注意，不要溅在皮肤、衣服或鞋袜上；有刺激性或有毒气体的实验，应通风，嗅闻气体时，应用手轻拂气体，把少量气体扇向自己再闻，不能将鼻孔直接对着瓶口；挥发和易燃物质的实验，必须远离火源；加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，也不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出使自己受到伤害；有毒试剂（如氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬酸盐等）要严格进入口内或接触伤口，也不能随便到入水槽，应到入回收瓶回收处理；稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅动，切勿将水倒入浓硫酸中，以免迸溅，造成灼伤；禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故；实验完毕，将实验台面整理干净，洗净双手，关闭水、电、气等阀门后离开实验室。实验中意外事故处理实验过程中，如发生意外事故，要保持冷静，可采取如下救护措施：遇玻璃或金属割伤，伤口内若有碎片，须先设法挑出，伤口不大，出血不多，可擦碘酒，必要时在伤口撒上磺胺消炎粉后包扎。遇烫伤，切勿用水冲洗，可在烫伤处抹上苦味酸溶液、或烫伤膏，烫伤达二度灼伤（皮肤起泡）或三度灼伤（皮肤灼焦破）时，应送医院治疗。遇强酸或强碱溶液溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗，然后分别用稀碱（5%碳酸氢钠或10%氨水）或稀酸（2%硼酸或2%醋酸）冲洗。酸或碱溅入眼内，立刻用大量的蒸馏水冲洗，然后用2%硼酸溶液淋洗，最后再用干净的蒸馏水冲洗。严重者应送往医院治疗。冲眼器/淋浴器

急救设施5.吸入刺激性或有毒气体而感到不适或头晕时，应立即到室外呼吸新鲜空气。严重者应立即送医院急救。6.遇触电时，应立即切断电源，用干燥木棒或竹竿使触电者与电源脱离接触，在必要时，进行人工呼吸、急救。7.如发生起火，应立即设法灭火，采取措施防止火势蔓延（如切断电源、移走易燃和易爆物品等）。灭火方法要根据起火原因选用合适的方法，如遇有机溶剂（如酒精、苯、汽油、乙醚等）起火应立即用湿布、石棉或砂子覆盖燃烧物灭火，切勿泼水，泼水反而会使火蔓延；若遇电器设备着火，必须先切断电源，只能使用四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电；实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑，立即脱下衣服灭火，或用石棉布覆盖着火处，如果着火面积大来不及脱衣服时，就地卧倒打滚，也可起到灭火作用。发生火灾的报警

首先拨打电话“119”；讲清自己的姓名和电话号码；讲清起火单位和详细地址,什么物