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文档简介

实验四AlQ3的合成及表征一实验目的掌握有机电致发光材料8-羟基喹琳铝(A1Q3)的合成方法。了解A1Q3的发光性能和应用二实验原理8-羟基喹琳(A1Q3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料.1987年美国Kodak公司的C.W.Tang及其合作者报道了一种以8—羟基喹琳铝制成的发绿光的双层有机电致发光器件，人们对AlQ3进行了广泛深入的研究。8-基喹琳铝(AlQ3)的是一种较理想的有机电致发光材料，它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8-基喹琳铝纯度必须在95%以上。目前，实验室和工业上还难以直接合成纯度在95%以上的8—羟基喹琳铝，需要通过复杂的色谱或升华提纯方法进一步提纯，通过调整反应酸度和反应时间，可以得到直接合成纯度在95%以上的8-基喹琳铝，它不仅能在实验室使用，也适合工业上大批量生产。八羟基喹琳铝是黄色粉末，主要用于发光材料及电子传输材料，以及聚氨酯塑料橡胶，皮革，纸张，纺织，涂料，木材等等，也可用作农药，医药，合成金属缓蚀剂等方面。pH<6.5时体系的酸度对产物的化学反应和副反应方程式如下图1，当pH值为5.0时，开始有较多的黄绿色沉淀产生，产率也迅速增加，但是pH>6.5时，产物的纯度会明显降低，而当pH>7.0时，实验发现有部分Al(OH)3fi色絮状沉淀产生，体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低纯度影响很小。实验中选择最佳pH值约为6.5pH<6.5时体系的酸度对产物的+Al3++OH-+Al3++OH-OHAlQl+H2OAl3++3OH-Al(OH)3\图1反应方程图2为8-基喹琳铝的配位结构及光谱图。IR 1HNMRHb、Assign.Shift(ppm)TOC\o"1-5"\h\zA 8.783B 8.3C 8.148D 7.453E 7.426F 7.330G 7.191J(A,E)=4.1Hz.J(C,E)=8.3Hz.J(D,F)=8.3Hz.J(F,G)=1.2Hz.J(D,G)=7.6Hz.J(A,C)=1.6Hz.图18-基喹琳铝及其光谱图三实验设备及耗材8-羟基喳啉、Al2(SO4)3・18H2O、磁力搅拌器、氨水、PH试纸、无水乙醇四实验步骤称取8-羟基喳啉4.36g放于锥形瓶中.加入75ml无水乙醇并磁力搅拌，可适当加热至完全溶解；再称取3.33gAl2(SO4)3・18H2O溶于50ml高纯蒸馏水中，稍加热溶液至完全溶解。将8—羟基喳啉的乙醇溶液加入Al2(SO4)3-18H2O溶液中，控制反应温度在60~70°C，充分搅拌约l0min后。缓慢将氨水滴入该混合液中，调节其PH值为6〜7.逐渐看到有沉淀析出。室温下静置约24h后真空吸滤出沉淀.用去离子水冲洗滤饼.重复吸滤.冲洗多次后将沉淀物置于真空干燥箱中.在120°C下干燥约2h即可得到草绿色AlQ3粗样。干燥后的AlQ3经真空升华才能将8-羟基喳啉铝的纯度从80%左右提高

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