金属学与热处理实验

三、金相试样的制备实验一金相试样的制备及金相显微镜的使用一、 实验目的1．了解金相显微镜的根本原理和构造，并学会其使用；2．掌握金相试样的制备方法。二、 实验仪器和用品1．XJP－100型与XJP－200型金相显微镜；2．供观察显微组织的工业纯铁金相试样；3．供制备金相试样用的碳钢试块〔45号钢〕；4．P—I型抛光机及抛光液或化学抛光剂；5．3％硝酸酒精；6．金相砂纸及玻璃板。三、 实验内容(一)金相显微镜试样的制备进展金相显微镜分析时,必须将用显微镜观察的金属材料制成专门的金相试样。其制作过程包括：取样——镶样——磨光——抛光——浸蚀——枯燥等工序，分述如下：1．取样显微试样的选取应根据被检验材料或零件的特点、加工的工艺及研究的目的，选取具有代表性的部位。如研究铸件组织时，由于铸件中往往存在偏析现象，故应从铸件外表到中心同时取样进展观察；对于锻件或轧材，那么应同时在横向及纵向上取样，以便于分析非金属夹杂物的分布及表层缺陷；对于失效零件分析其损坏原因时，那么除在损坏部位取样外，尚须在非损坏部位取样，以便作比照分析。截取试样可用锯、砂轮片切割或锤击打下等方法。试样的尺寸通常采用高为12—15mm,直径为12—15mm的圆柱体或边长为12—15mm的正方体。截取下来的试样应该用锉刀锉平面或在砂轮机上磨平，但磨平外表时应注意即时用水冷却，以免金属过度发热而使内部组织发生变化。2．镶样过于细小或形状特殊的试样，须将其镶嵌在塑料、电木粉或低熔点合金中，或用专用夹具夹持，以便在磨光和抛光时易于握持。3．磨光磨光分为粗磨和细磨两步。〔1〕粗磨粗磨的目的是为了将试样修整成平整、适宜的形状。钢铁材料通常在砂轮上进展，磨时须随时用水冷却，以免试样由于温升过高而引起组织变化。不作外表层金相检验的试样，应将磨面边缘倒出圆角，以免抛光时撕裂抛光布。(2)细磨细磨的目的是为了消除粗磨时留下的较深的磨痕，为抛光作准备。细磨可由手工磨或机械磨。手工磨通常在一套粗细不同的金相砂纸上依次进展。一般砂纸可由粗到细选用以下几个粒度：120＃、180＃、240＃、320＃或0号、01号、02号、03号等。细磨时依次用0号磨到03号，先在0号砂纸上，将试样沿一个方向向前推送，用力须均匀，回程时应将试样微微提起，不与砂纸接触，以保证磨面平整，不产生弧度，观察外表磨痕均匀后将试样用水清洗，然后更换01号砂纸，这时磨的方向应调转90o,使新磨痕与上一道磨痕方向垂直。当磨到上一号砂纸的磨痕全部消失后，可再更换更细一号的砂纸继续磨制，如此继续下去，直至试样平整、光滑〔注意：在0、01、02号砂纸上磨完后要用水清洗试样外表〕。除上述手工磨制的方法外，为了加快磨制的速度，可采用在转盘上贴水砂纸的预磨机进展机械磨制。水砂纸按粗细有200、300、400、500、600、700、800、900号等。用水砂纸盘磨试样时，应不断加水冷却，同样，每换一号砂纸时，试样用水冲洗干净，并调换90o方向。4．抛光磨光后的试样外表尚留有细微磨痕，须经抛光才能除去。抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光等方法，使用最广的是机械抛光。机械抛光是在专用的抛光机上进展。抛光机为一个由马达带动的旋转圆盘，转速为200〜600r/min。抛光盘上铺以不同材料的抛光布。粗抛时常用帆布或粗呢，精抛时用绒布、细呢或丝绸等。抛光过程中要不断滴加A12O3、Cr2O3或MgO的悬浮液。试样的磨面应均匀地、平正地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，并从边缘到中心不断地作径向往复移动，待试样外表磨痕全部消失且呈光亮的镜面时，抛光始可告毕。电解抛光是利用阳极腐蚀法使试样外表变得光亮的一种方法。将试样放入电解槽中，作为阳极，用不锈钢板或铅板作阴极，使试样和阳极之间保持一定的距离〔20—30mm〕，通以直流电源，使试样外表凸起局部被溶解而抛光。电解抛光的速度快，外表光洁且不产生塑性变形，能更确切地显示真实的金相组织；但工艺标准不易控制。化学抛光是依靠化学溶液对试样外表的电化学溶解而获得抛光外表的抛光方法。它操作比拟简单，就是将试样浸在抛光液中，或用棉签沾上抛光液，在试样磨面上来回擦拭几秒到几分钟，依靠化学腐蚀作用使外表发生选择性溶解，从而得到光滑平整的外表。普通钢铁材料可采用以下抛光液配方：草酸6克，蒸馏水100毫升，过氧化氢〔双氧水〕100毫升，氢氟酸1.5毫升。抛光后应用清水和无水酒精清洗。5．浸蚀抛光后的试样假设直接放在显微镜下进展观察，只能看到光亮的外表及某些非金属夹杂物等，如欲观察金属内部的组织，那么必须用浸蚀剂浸蚀试样外表。常用的金属材料的浸蚀剂可参考表1—1，钢铁材料常用的浸蚀剂为3％—4％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。浸蚀方法可用棉签沾上浸蚀剂擦拭试样外表，也可将试样磨面浸入浸蚀剂中。浸蚀时间应适当，时间太短那么浸蚀缺乏，金相组织不能充分显示；时间过长，那么试样外表过于发暗，组织也显示不清。浸蚀后应立即用清水冲洗，再用无水酒精擦净，最后用滤纸吸干或吹风机吹干。这样制得的金相显微试样即可在显微镜下进展观察。试样浸蚀后之所以能显示金属内部的组织，主要是浸蚀剂与试样外表之间产生了化学溶解作用及电化学作用。对于纯金属或单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于晶界上原子排列规那么性差，具有较高的能量，因此晶界易被浸蚀而成凹沟，在显微镜下观察时，由于凹沟处对投射的光线发生散射，因此使晶界呈现为黑色线条，从而显示出纯金属或固溶体的多面体晶粒〔见图1—la〕。假设浸蚀较深时，那么浸蚀剂将对晶粒本身起溶解作用。由于磨面上每个晶粒原子排列的位向不同，所以每一个晶粒的溶解速度并不一致，因而使试样外表出现轻微的凹凸不平，在显微镜光线照射下，即显示出明暗不一的晶粒〔见图1—lb〕。图1—1纯金属或单相组织合金的浸蚀a.晶界与晶粒平面被浸蚀情况 b.金相显微镜下显示的单相组织对于两相或两相以上的合金来说，浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。合金中的两个组成相具有不同的电极电位，在浸蚀剂中两相之间就形成了无数对“微电池〞，具有较高正电位的相成为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀，保持原有的光滑平面；具有较高负电位的相成为阳极而易迅速溶入浸蚀剂中，因此使试样外表呈现凹凸不平。当光线照射到凹凸不平的外表时，由于各处光线反射的程度不同，在显微镜下就能观察到不同的组织和相。表1—1金属材料常用浸蚀剂浸蚀剂名称成分使用要点使用范围钢铁材料常用的浸蚀剂硝酸酒精溶液硝酸1—5ml酒精100ml浸蚀时间数秒至60秒适用于显示碳钢及低合金钢经不同热处理的组织苦味酸酒精溶液苦味酸4g酒精100ml浸蚀数秒至几分钟能显示碳钢、低合金钢各种热处理组织，特别是显示细珠光体及碳化物苦味酸碱性溶液苦味酸2－5g苛性钠20－25g蒸馏水10ml加热至60oc使用，浸蚀时间为5—30分钟 渗碳体呈暗黑色，铁素体不着色，屈氏体为亮灰色，可显示铸铁枝晶组织盐酸苦味酸酒精溶液盐酸5ml苦味酸1g酒精100ml浸蚀时间：回火组织须15分钟，显示晶粒大小数秒至1分钟 显示淬火及淬火回火后钢的奥氏体晶粒，显示回火马氏体组织〔200—250oC回火〕水杨酸水杨酸10g酒精100ml用棉球浸蚀数分钟显示钢及铸铁的一般组织，受浸蚀的珠光体较清晰有色金属材料常用的浸蚀剂氯化铁、盐酸水溶液配方〔a〕 (b)(c)FeCl3(g)1 525HCl(ml)2010 25H2O(3%)100100100先擦拭，再浸入试剂中1—2分钟适用于纯铜、黄铜、青铜、铝青铜；能使黄铜中的相变黑氢氧化氨、双氧水溶液 NH4OH(比重0.88)5份H2O2〔3%〕2—5份H2O5份用棉球擦拭，为保证效果，最好使用新配的H2O2适用于铜及铜合金氢氟酸水溶液 HF〔浓〕0.5mlH2O99.5ml用棉球擦拭10—20秒使用于铝及铝合金氯化铁盐酸水溶液FeCl310gHCl2mlH2O95ml浸蚀0.5—5分钟使用于锡基轴承合金四、 实验报告将实验过程记录整理于表1—2中，并写出实验中发生的问题与体会。表1—2试样材料试样制备过程试样的显微组织浸蚀剂放大倍数附录一金相显微镜的构造与使用一、 金相显微镜的根本原理金相光学显微镜是利用反射光来观察不透明的物体。主要是由物镜和目镜两组透镜组成，靠近被观察物体AB的透镜叫物镜，靠近眼睛的透镜叫目镜。被观察的物体AB放在离物镜的焦点F1略远一点的位置上〔见图1—2〕。来自光源的照明光线照射到物体上，由物体反射的光线穿过透镜经折射后形成一个放大了的倒立实像A1B1，映像的长度与物体长度之比()即为物镜的放大倍数。物镜的放大倍数可由下式得出:M物=L 显微镜的光学筒长度〔即物镜后焦点与目镜前焦点的距离〕；fl—物镜焦距。当此放大的实像位于目镜的焦点F1/内时，那么经目镜将此实像A1B1又一次被放大成倒立的虚像A1/B1/，当此虚像在距眼睛250mm处成像时，我们就能观察到经过二次放大后的物像A1/B1/。A1B1经目镜放大的倍数为 ，其值可由下式得出：M目= 图1—2金相显微镜成像原理图250——人眼明视距离250mm；f2——目镜焦距。二、 显微镜的放大倍数由以上所述可知，物镜的作用是形成一个供目镜观察的放大实像，而目镜的作用是对该实像再次放大。因此，显微镜的总放大倍数应为物镜与目镜放大倍数的乘积，即：M总==M物XM目=X放大倍数用符号“X〃表示，例如物镜的放大倍数为25X,目镜的放大倍数为10X，那么显微镜的总放大倍数为25X10=250X。物镜与目镜的放大倍数均标注在各自的镜筒上。在使用显微镜观察金属试样时，应根据试样内部组织的粗细情况，选择适当的放大倍数，以得到清晰的映像为准，不要盲目追求过高的放大倍数。三、 显微镜的分辨能力〔分辨率〕显微镜的分辨能力是指显微镜能够分辨试样上相邻两物点的最小间隔d的能力。能被鉴别的距离d愈小，那么显微镜的分辨能力愈高。由于物镜的作用是形成一个供观察的放大实像，而目镜的作用是对该实像再次放大，这就是说目镜只能放大物镜已分辨开的细节，物镜未能分辨开的物点绝不能通过目镜放大变成可分辨。因此显微镜的分辨率主要决定于物镜的分辨率d,其值可由下式来得： d=——入射光源波长；N——物镜得数值孔径，表示物镜的集光能力。假设入射光线的波长不变，显微镜的分辨能力取决于物镜的数值孔径。物镜的数值孔径可由下式求得：N=sin——物镜与试样之间介质的折射率；——通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成的角度〔见图1－3〕。图1—3物镜的孔径角由上式可见：入射光线的波长愈短，那么分辨率d愈小，显微镜的分辨能力愈高；另外，物镜与试样之间介质的折射率愈大或角愈大，那么分辨率d也愈小。通常物镜与试样之间的介质是空气，光线在空气中的折射率=1，如果在物镜与试样之间滴入一滴松柏油〔其=1.52〕，那么可使数值孔径增大，因而提高物镜的分辨能力。此种物镜一般用于高倍观察，称为“油物镜〃。物镜的数值孔径与放大倍数一起刻在镜头的外壳上，例如镜头上刻有25X/0.50字样，25X表示物镜的放大倍数，0.50表示物镜的数值孔径。四、 金相显微镜的构造与调节金相显微镜的种类和形式很多，有台式、立式、卧式三大类。一般都是由照明系统、光学系统、机械系统三个主要局部组成，有的显微镜还有照相系统。现以XJP-100型台式显微镜为例加以说明。XJP-100型金相显微镜的光学系统如图1—4所示。由灯泡8发出的光线经聚光透镜组9及反光镜7被聚集到孔径光栏6上，然后经过聚光镜10，再度将光线聚集在物镜的后焦面上，最后经过物镜13，使试样外表得到充分均匀的照明。从试样14反射回来的光线再经物镜13，辅助透镜12，半反射镜11，辅助透镜15以及棱镜4、3，造成一个物体的倒立放大实像。该像再经场透镜2和目透镜1组成的目镜放大， 图1—4XJP100型金相显微镜的光学系统 即得到所观察的试样外表的放大图像。1.统 即得到所观察的试样外表的放大图像。1.目透镜2.场透镜3、4.棱镜5.视场光栏6.孔径光栏7.反射镜8.灯泡9.聚光透镜组现10.聚光镜组11.半反射镜12.辅助透镜13.物镜组14.试样15.辅助透镜XJP-1006.孔径光栏7.反射镜8.灯泡9.聚光透镜组现10.聚光镜组11.半反射镜12.辅助透镜13.物镜组14.试样15.辅助透镜在刻有直纹的套圈上有两个调节螺钉13，用来调节光栏中心。与视场光栏不同的是，孔径光栏调节射入光束的粗细，以保证得到物像清晰的程度。调焦装置显微镜的调焦有粗调和微调两局部。随粗调旋钮9的转动，支承载物台2作上下运动;转动微调旋钮10使显微镜物镜座沿滑轨缓慢移动。在右侧旋钮上刻有分度格，每一格表示物镜上下微动0.002mm。与刻度 图1一5XJP—100型金相显微镜外形构造图盘同侧的齿轮箱上刻有两条线，用以指示升1.目镜2.载物台3.场光圈4.试样压片降范围，当旋到极限位置时，微动旋钮被限 5.物镜 6.支架7.转换器8.紧圈9.粗动手轮制住，此时不能再继续旋转而应倒转回来使用。10.微动手轮11.支架12.目镜筒13.调节螺钉载物台〔样品台〕用于放置试样。载14.视场光栏15.孔径光栏16.底座与灯室 物台和下面托盘之间有导架，以便于载物台17.电源开关18.指示灯19.光亮调节钮在水平面上进展一定范围的移动，来改变试样的观察部位。物镜转换器物镜转换器7呈球面形，上有三个螺孔，供安装不同放大倍数的物镜5用。旋动转换器可使物镜镜头进入光路，并与不同的目镜组合使用，以获得各种不同的放大倍数。目镜筒目镜筒12呈45o倾斜式，安装在附有棱镜的半球形座上，目镜筒上端安装有目镜1。每台XJP-100型金相显微镜配备有三个物镜和两个目镜，放大倍数如表1—3所示。表1—3XJP-100型金相显微镜的放大倍数光学系统目镜物镜 10X12.5X枯燥系统10X100X125X枯燥系统40X400X500X油浸系统100X1000X1250X五、 金相显微镜的使用及考前须知1．使用之前应先熟悉其构造特点、各主要部件的作用及操作规程。2．根据所需的放大倍数，将选好的物镜和目镜分别放在物镜座上和目镜筒内；严禁用手或手帕等物接触镜头，只能用镜头纸或软毛刷轻轻擦拭镜头。3．将试样放在载物台中心，试样要清洁、枯燥，以免玷污、侵蚀镜头。4．转动粗调旋钮让载物台下降，使物镜尽可能接近试样外表〔但不得与试样相碰〕，然后反方向转动粗调旋钮，使载物台渐渐上升，以调节焦距，边调节边观察，当观察到视野亮度增强时，改用微调旋钮调节，粗调或微调旋钮时动作要慢，感到阻碍时不得用力强行转动，以免损坏机件。5．观察时一般先用低倍以便观察全貌，当需观察局部组织的详细形貌时，可改用高倍观察。6．观察完毕后，即时关闭电源。〔一〕取样取样部位及检验面地选择取样部位及检验面地选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程，应选择有代表性的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定。对于轧材，要研究材料表层的缺陷和非金属夹杂物的分布时，应在垂直轧制方向上取横向试样。研究夹杂物的类型、材料的变形程度，晶粒被拉长的程度、带状组织等应在平行于轧制方向取纵向试样。要研究热处理后的零件时，因为组织较均匀可自由选取断面试样；零件失效分析的试样，应根据失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于比照分析。试样的截取方法取样时，应该保证不使被观察的截面由于截取而产生组织变化，因此对不同的材料要采用不同的截取方法：软材料：可以用锯、车、刨等加工方法硬材料：可以用砂轮切片机切割或用电火花切割等方法，切割过程中要不断地进展水冷却。硬而脆的材料：可以用锤击方法试样尺寸金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准，通常金相试样为的圆柱体或相当尺寸的立方体。一般为12*12的圆柱体或相当尺寸的立方体。〔二〕镶样一般情况下，如果试样大小适宜，那么不需要镶样。但试样尺寸过小或形状极不规那么者以及化学热处理的试样，如带、丝、片、管，渗碳制备试样十分困难，我们就必须把试样镶嵌起来。一般常采用塑料镶嵌，镶嵌材料有胶木粉、聚氯乙烯等，也可以采用机械镶嵌法，即用夹具夹持试样。〔三〕磨样磨样分为粗磨和细磨,粗磨就是将试样在砂轮机上磨出一个平面,并倒45的倾斜角。细磨即将试样在金相砂纸上磨，同学们使用的金相砂纸是：0号－01号－02号－03号－04号，号数越大,砂纸越细,细磨时从最粗的开场磨,磨的步骤如下:为了保证磨面平整不产生塌边和弧度，应单方向进展。磨削时应顺号进展，不宜跳号。当新的磨痕盖过旧的磨痕,更换下一号砂布。换砂布时，试样转90，使新的磨痕垂直旧磨痕，易于观察粗痕的逐渐消除。以此类推，一直磨到04号。〔四〕抛光经细磨后的试样需要清洗，除去铁屑、砂，以便于进一步抛光，抛光的目的是除去细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮无疵的镜面。金相抛光一般可分为机械抛光，电解抛光和化学抛光。实验中我们采用机械抛光。〔五〕腐蚀试样抛光后〔化学抛光除外〕，在显微镜下只能看到光亮的磨面及夹杂物等，要对试样的组织进展显微分析，试样还须经过腐蚀，常用的腐蚀方法为化学腐蚀法。化学腐蚀是将抛光好的样品