分析-分析质量保证

《食品分析》1第一章食品分析中的质量保证分析质量保证(AnalyticalQualityAssurance,AQA)指分析测试过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。分析质量保证涉及许多影响分析结果的因素：仪器、量器、试剂、测量环境、人员素质及技术、采样的代表性、分析方法的灵敏度等。2第一节、分析数据的质量一、误差与不确定度误差：指测定值或测量结果与真实值之间的差异。可分为：系统误差、偶然误差、过失误差。不确定度：俗称“不可靠程度”。分为用标准偏差表示的“标准不确定度”和用置信区间表示的“扩展不确定度”。3二、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度（一）选择合适的分析方法（二）减少测定误差（三）增加平行测定次数，减少随机误差（四）消除测量过程中的系统误差确认系统误差的存在；消除系统误差。（五）标准曲线的回归4附：食品分析方法的选择与采用的标准（一）国际标准国际标准化组织ISO国际电工委员会IEC国际电信联盟ITU世界卫生组织WHO联合国粮农组织FAO食品法典委员会CAC国际种子检验协会SEMI国际制酪业联合会IDF国际辐射防护委员会ICRP国际葡萄与葡萄酒局IWO5（二）区域性权威标准1、欧洲三大标准：CEN;CENELEC;ETSI亚洲大洋州开放系统互联研讨会(AOW)亚洲电子数据交换理事会(ASEB)2、发达国家的国家标准（9个）3、美国分析化学家协会AOAC6第二节分析测试中的质量保证一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制质量控制的基本环节：人员素质、仪器设备、实验室环境、采样及样品处理；试剂及原材料、测量方法和操作规程、原始记录和数据处理、技术资料及必要的检查程序7（二）实验室内部质量评定1、重复测试，评价精密度2、标准物质，评价系统误差3、用标准物质，人员交换测试、设备交换测试评价系统误差来源4、用标准测量方法或权威测量方法，评价方法的系统误差8二、实验室外部质量保证（一）外部质量控制1、加强交流，跟踪新标准2、收集并采用权威参数3、参加分析比对4、接受权威结构组织的检查考核5、送样外检6、标准物质及仪器的定期检定或校验9（二）外部质量评定用标准物质或质量控制样品作为考核样品，进行“盲样”分析。10三、质量控制图（一）质量控制图的分类（1）x质量控制图警戒限警戒上限x+2s警戒下限x-2s控制限控制上限x+3s

控制下限x-3s11(2)x质量控制图中线值：x警戒限为x±2/3（A2R)控制限为x±A2RR:极差的数学平均值；A2：计算3控制限的参数值见p30315-212(3)R质量控制图中线值：R警戒上限：2/3(D4R-R)控制上限：D4R控制下线：D3RD3、D4参数可由表15-2查出。13（二）质量控制图的使用(p305)（三）质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因（例图15-5，p305)14第三节食品样品的采集与处理一、采样检样：抽取的样品。抽样方法和数量按产品标准中检验规则规定。原始样品：多份检样综合在一起平均样品：原始样品按规定方法混合平均，分出的一部分。三份：检验；复检；保留（一个月）。制样方法见6页。15二、样品的预处理预处理方法总的原则是：①消除干扰因素②完整保留被测组份

使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。16（一）有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。1、干法灰化这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又称为灼烧法。17方法特点此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；

因多数食品经灼烧后灰分体积很小，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测下限；

有机物分解彻底，操作简单，不需工作者经常看管。

但此法所需时间长；

因温度高易造成某些易挥发元素的损失；

坩埚对被测组分有吸留作用，致使测定结果和回收率降低。改善措施：①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。②加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留182、湿法消化，简称消化法原理：向样品中加入强氧化剂，常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。方法特点

此法有机物分解速度快，所需时间短；

由于加热温度较干法低，故可减少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。

但在消化过程中，常产生大量有害气体，因此操作过程需在通风橱内进行，消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管。

此外，试剂用量较大，空白值偏高。19附：高压密封罐消化法此法是在聚四氟乙烯容器中加入适量样品和氧化剂，置于密封罐内并置120一150℃烘箱中保温数小时，取出自然冷却至室温，便可取此液直接测定。此法克服了常压湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压密封罐的使用寿命有限。203、紫外光分解法855°C，加双氧水，光解60-120min4、微波消解法微波为能量。特点：（1）快速（2）样品量少（3）省能源（4）易于自动化21

（二）溶剂提取法在同一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度。利用样品各自分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分地分离的方法称为溶剂提取法。又分为浸提法（又称液一固萃取法）、溶剂萃取法（液-液萃取）；超临界流体萃取；微波萃取；

22（三）蒸馏法利用液体混合物中各组份挥发度不同所进行分离的方法。可用于除去干扰组份，也可用于将待测组份蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。此法具有分离和净化双重效果。根据样品中待测定成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等蒸馏方式。23（四）色层分离法色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类分离方法分离效果好，近年来在食品分析中应用越来越广泛。24

1、吸附色谱分离

利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离称吸附色谱分离。

252、分配色谱分离以分配作用为主的色谱分离法。是根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的分离。两相中的一相是流动的(称流动相)，另一相是固定的(称固定相)。被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，由于不同物质在两相中具有不同的分配比，当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，这些物质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的目的。例如，多糖类样品的纸上层析。263、离子交换色谱分离离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换两种。交换作用可用下列反应式表示：阳离子交换：R—H十MXR-M十HX阴离子交换：R—OH十MXR-X十MOH式中；R—离子交换剂的母体MX—溶液中被交换的物质当将被测离子溶液与离子交换剂一起混合振荡，或将样液缓援通过用离子交换剂作成的离子交换柱时，被测离子或干扰离子即与离子交换剂上的H’或-OH发生交换，被测高于或干扰离子留在离子交换刑上，被交换出的H’或-OH，以及不发生交换反应的其他物质留在溶液内，从而达到分离的目的。27（五）化学分离法

1、磺化法和皂化法磺化法和皂化法是除去油脂的一种方法2、沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。例如；测定冷饮中糖精钠含量时，可在试剂中加入碱性硫酸铜，蛋白质等干扰杂质沉淀下来，而糖精钠仍留在试液中，经过滤除去沉淀后，取滤液进行分析。283、掩蔽法此法是利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定，如双琉踪比色法测定铅。29（六）浓缩食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩法相减压浓缩法两种。30第三节食品的感官检验法一、差别检验法1、成对比较检验p182、三点检验p193、“A”-“非A”检验法p20二、标度和类别检验1、排序法（制定问答表；统计评价员的排序结果；统计样品秩次与秩和；统计解释）p21312、评分法p25-263、多项特性评析法p27三、分析或描述性检验p281、简单描述检验2、定量描述和感官剖面检验p2932第四节食品的物理检测法一、比重的测定比重：在一定温度下，物质的重量与同体积某一温度下纯水的重量之比。表示为dt1t2.t1表示纯水的温度;t2表示物质温度我国标准：d2020；

d42033（一）比重瓶法(p31)d2020=（W2–W0)/(W1-W0)式中：

W0---空比重瓶重，gW1---空比重瓶与蒸馏水之重,gW2---空比重瓶与样品溶液之重,g例：啤酒中酒精含量测定样品100g，除气，加50mL水，蒸馏至馏出液100mL，加水重至100g，测比重,查《比重和酒精含量对照表》，求得酒精含量。34（二）比重计和波美计(p32)这两种比重计刻度的刻制标准不同。比重和波美度°Be′两者的换算关系如下：°Be′=145–145/d2020(重表）°Be′=145/d2020-

145

(轻表）

d202