天然药物提取分离方法

一、中草药有效成分的提取1、溶剂法2、蒸馏法3、升华法4、超声法第三节天然药物提取分离方法（一）、溶剂法（最常用）根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶”的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来的方法。石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇

1、常用溶剂亲脂性（非极刑）：大→

小亲水性（极性）：小

→

大比水重的有机溶剂：三氯甲烷与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇2、化合物的极性判断羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基①常见官能团极性比较②化合物的极性判断

由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强，易溶于亲水性溶剂分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强，易溶于亲脂性溶剂3、选择溶剂的原则：

对有效成分溶解度大，而对共存杂质的溶解度最小。4、溶剂提取法---步骤按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性成分有效部位①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物；③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；④水——氨基酸、糖类、无机盐②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的苷元等；1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。5、常用方法如熬中药2）浸渍法

在常温或温热（60～80℃）条件下用适当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分的方法。《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。优点：适用于遇热不稳定的成分。3）渗漉法基本过程：药材浸润→装筒→浸渍→渗漉适用于挥发性物质的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。（二）、蒸馏法咖啡因（三）、升华法适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。如樟脑、咖啡因。（四）、超声波辅助提取法原理：空化作用和搅拌作用特点：①不改变有效成分的化学结构

②提高提取效率二、分离方法（一）根据溶解度差异分离1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离

主要包括：结晶与重结晶待分离的物质溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤粗结晶结晶重复上述操作（重结晶）溶液放置（冷藏）析晶，过滤1）水提醇沉法2）醇提水沉法2、改变极性通过调节溶液pH值，改变分子状态，使其溶解度改变。3、改变pH值酸性（碱性）物质恢复成酸性（碱性）碱性（酸性）试剂成盐被分离再加酸（或碱）4、改变盐离子浓度---盐析法三颗针小檗碱硫酸铵盐析5、沉淀试剂沉淀法：H2S气体

中药成分沉淀铅盐脱铅(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行

分离------液-液萃取法利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中，分配系数不同而达到分离的方法。

(三)、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法1、硅胶色谱和氧化铝色谱------极性吸附剂1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂③洗脱时：2）吸附特点：①对极性物质的亲和力强②上样：用极性弱的溶剂用极性较强的溶剂3）分离依据：化合物极性差异越大，吸附性差异越大，则分离效果越好。2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附）不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。①形成氢键的数目越多，吸附力越强。②被分离物质形成分子内氢键，吸附力减弱。③分子中芳香程度化越高，吸附力强。吸附规律洗脱顺序：A，B，C，D洗脱顺序：B，A3、大孔吸附树脂色谱白色球形颗粒，具有大孔结构。分为非极性与极性两类。1）原理：吸附性与分子筛原理相结合的分离材料。2）影响因素大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶剂的性质。如：极性大成分——易被极性树脂吸附极性小成分——易被非极性