仪器分析 绪论

《仪器分析》广东医学院分析中心2010年8月广东医学院预防医学08级简介掌握常用仪器分析的方法及其基本原理掌握常用分析仪器设备的使用较好的基本操作及基本技能方面的训练具有应用这些方法解决相应问题的能力为从事科研工作奠定必要的基础《仪器分析》广东医学院分析中心授课方式：理论与实验相结合时数：45学时,其中理论课30学时实验课15学时

考核方式：考试70%平时成绩30%《仪器分析》广东医学院分析中心教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、F原子光谱法：AAS色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS《仪器分析》广东医学院分析中心第一章绪论（Introduction)分析化学：研究物质的组成、含量、形态和结构§1-1分析化学的发展和仪器分析的产生定性分析：测定样品的组成或结构定量分析：测定样品组分的相对含量《仪器分析》广东医学院分析中心

化学分析：是利用化学反应及其计量关系，确定被测物的组成和含量。如：重量（沉淀）分析容量（滴定）分析经典分析与仪器分析（P1）《仪器分析》广东医学院分析中心经典分析与仪器分析（P1）仪器分析：用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理或物理化学分析法《仪器分析》广东医学院分析中心仪器分析的主要特点如下（P1）1灵敏度高2选择性好，适于复杂组分试样的分析3分析迅速，适于批量试样的分析4适于痕量组分的测定

5适应性强，应用广泛6易于自动化《仪器分析》广东医学院分析中心第一次革命：分析天平的发明、溶液理论的建立（四大平衡的建立：酸碱、配合、氧化还原、沉淀）

第二次革命：第二次世界大战前后的科学技术物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础（如：核磁共振、极谱、气相色谱）第三次革命：计算机的发明，尤其微型计算的发展，给仪器分析带来全新的革命Developmentofanalyticalchemistryandformationofinstrumentalanalysis《仪器分析》广东医学院分析中心§1-2仪器分析方法

(Classificationofinstrumentalanalysis)《仪器分析》广东医学院分析中心一、光谱分析法基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或其变化分子光谱和原子光谱吸收光谱和发射光谱《仪器分析》广东医学院分析中心《仪器分析》广东医学院分析中心实验室常用光谱分析法UV-VISIRAASICP《仪器分析》广东医学院分析中心临床用光谱仪器设备酶联免疫分析仪自动生化分析仪《仪器分析》广东医学院分析中心临床用光谱仪器设备化学发光分析仪流式细胞仪《仪器分析》广东医学院分析中心临床用光谱仪器设备CT核磁共振成像仪《仪器分析》广东医学院分析中心二、电分析化学方法基于物质在溶液中的电化学性质及其变化常用方法：电位分析法、电位滴定法

电导法《仪器分析》广东医学院分析中心《仪器分析》广东医学院分析中心《仪器分析》广东医学院分析中心三、分离分析方法常用分离方法：色谱法、电泳法HPLCGC-MS《仪器分析》广东医学院分析中心《仪器分析》广东医学院分析中心§1-3分析仪器组成信号发生器检测器信号处理器信号输出器《仪器分析》广东医学院分析中心§1-4仪器分析的主要性能指标

（补充内容）1、精密度（重现性precision/Reproducibility）

数次平行测定结果的相互一致性的程度一般用相对标准偏差表示（RSD%）精密度表征测定过程中随机误差的大小《仪器分析》广东医学院分析中心

好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。精密度同被测定的量值大小和浓度有关。因此，在报告精密度时，应该指明获得该精密度的被测定的量值大小和浓度《仪器分析》广东医学院分析中心2、灵敏度（sensitivity）

仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的相应，也即仪器的输出量与输入量之比《仪器分析》广东医学院分析中心

测定方法的灵敏度与实验条件有密切关系，通常用工作曲线的斜率值来表示该方法的灵敏度

定性鉴定方法的灵敏度是用检出限量m(单位μg)和最低浓度c1(单位g/L)两个相关的量来表示，检出限量和最低浓度越低，鉴定方法越灵敏《仪器分析》广东医学院分析中心

在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也随之增大，而信噪比S/N和分析方法的检出能力不一定会有所改善和提高。如果只给出灵敏度，不给出获得此灵敏度的仪器条件，则各分析方法之间的灵敏度没有可比性《仪器分析》广东医学院分析中心

由于灵敏度没有考虑到测量噪声的影响，因此，现在推荐用检出限而不用灵敏度作为表征分析方法最大检出能力《仪器分析》广东医学院分析中心3、检出限（检出下限，limitofdetection,LOD）

在适当置信概率下被检测组分的最小量或最低浓度《仪器分析》广东医学院分析中心实际工作中以下几个概念

是经常混淆的

①最低检测浓度（minimumdetectableconcentration）②最低检出量（minimumdetectablequantity）③检出限《仪器分析》广东医学院分析中心①最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】②最低检出量：最低检出量=最低检出浓度X进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】《仪器分析》广东医学院分析中心③最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限《仪器分析》广东医学院分析中心4、线性范围（linearrange）

仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围

在一定的置信度时，拟合优度检验不存在失拟的情况下，回归直线所跨越的最大的线性区间《仪器分析》广东医学院分析中心①直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围②按照线性范围的定义多次测定，直到找到不成线性是的最低点和最高点前者是简单方法，后者是标准方法

通常一个方法确定时，不会按照第二个方法去做，而是第一个，因为做第二个比较费事，而且很容易受到其它条件的干扰。一般就用第一个，然后把样品浓缩或稀释到改范围的中间或偏上部，然后再测定《仪器分析》广东医学院分析中心5、选择性（selectiv