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文档简介
苋苋汤中芳樟醇含量测定
酮子是一门包含仙女科的植物的甘薯科。这种干燥成熟的水果被记录在卡其色的右侧草本植物中,发表、皮疹和分泌物。《纲目》曰其“消谷能食”,“发痘疹,杀血腥”。其挥发油含有芳樟醇、α-蒎烯、莰烯等成分,其中芳樟醇具有抗菌、抗病毒和镇静等作用。本文首次采用GC内标法测定芫荽子挥发油中芳樟醇的含量。1设备和材料1.1仪器SHIMADZUGC-8A气相色谱仪;OPGU-1500SHYDROGENGENERATOR氢发生器;FID检测器。1.2以龙脑酯为原料的中药研究芫荽子,购于陕西省药材公司;芳樟醇,乙酸龙脑酯,广州中医药大学中药学院提供;无水乙醇,AR,广州化学试剂二厂,批号:200005131032空气温度空气温度色谱柱:2m×2mmSS5%OV-17;气化温度:250℃;检测温度:250℃;柱温:90℃,保留1min,10℃/min升温至210℃,保留5min;气流量:N2:60mL/min,H2:50mL/min,空气:500mL/min;进样量:2μL。3实验的内容和结果3.1对照溶液的制备3.1.1标准物质的配置准确称取芳樟醇0.2543g,置于25mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,混匀。3.1.2标准物质的纯度测试取对照品溶液2μL,在色谱条件下进样,用归一化法测定芳樟醇纯度为99.47%,在测定过程中均以该纯度换算。3.2内标溶液的制备准确称取乙酸龙脑酯0.0200g,置于25mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,混匀。3.3色谱条件优化准确吸取对照品溶液、内标溶液各2mL,混匀,在色谱条件下进样2μL(n=3),根据对照品与内标物的进样量比与峰面积比计算相对校正因子为7.1124。3.4进样的制备分别取对照品溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL置于5mL量瓶中,分别加入1mL内标溶液,加无水乙醇至刻度。取2μL在色谱条件下进样(n=3)。以W芳/W内为纵坐标,A芳/A内为横坐标,计算回归方程为:Y=6.8576X+0.6703,r=0.9993,表明在2.0236μg~12.1417μg范围内线性关系良好。3.5试验对象的测量3.5.1挥发油含量测定取芫荽子药材约150g,精密称定,按照《中国药典》2000年版一部挥发油提取项下甲法进行水蒸气蒸馏提取挥发油,计算药材中挥发油含量(n=3)。3.5.2内标溶液配制精密吸取挥发油0.10mL置于10mL量瓶中,加无水乙醇至刻度。从中取出2.00mL,与2.00mL内标溶液混匀。在色谱条件下进样2μL(n=3),计算挥发油中芳樟醇的平均含量。测定结果见表1。从表中可看出,安徽、广东产芫荽子挥发油含量较高,分别为0.42mL/100g、0.40mL/100g、,挥发油中芳樟醇含量也较高,分别为0.8236g/mL、0.8001g/mL。3.6测定结果及进样同一供试品溶液(广东),平行测定9次,每次进样2μL,测定结果见表2。芳樟醇平均含量为0.7901%(g/mL),RSD=3.89%,表明重现性良好。3.7芳樟醇含量测定取0.10mL挥发油(广东)置于10mL量瓶中,加无水乙醇至刻度。取1.00mL4份分别置于10mL量瓶中,分别加入1.00mL内标液、1.00mL对照品芳樟醇溶液,混匀。在色谱条件下,进样2μL(n=3),测定芳樟醇含量,结果见表3。加样回收率平均值为100.26%,RSD=0.89%。4挥发油含量及挥发油中芳樟醇含量测定结果与立地条件的关系实验结果显示,不同产地的芫荽子挥发油含量以及挥发油中芳樟醇含量均有一定差异,与文献报道也有一定差异,其原因除与不同产地有关外,采收季节、贮存方式等均对挥发油含量及挥发油中芳樟醇含量有影响。内标法测定芫
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