气相色谱法测定天然冬虫夏草右旋龙脑中樟脑的含量

气相色谱法测定天然冬虫夏草右旋龙脑中樟脑的含量

在这项工作中，我们使用液相色谱法测定了天然婆罗洲（右旋龙脑）中樟脑的含量，作为药物质量控制的指标之一。结果表明，该方法简单、准确、重复性好。1对照品和分析纯6870N气相色谱仪(美国Agilent公司)。樟脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110747-200507);右旋龙脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111688-200501);乙酸乙酯等试剂为分析纯。天然冰片(右旋龙脑,江西省吉安市林科天然冰片厂,批号:080325,080324,080424)。2测试方法2.1固定相、柱温色谱柱:石英毛细管柱(0.53mm×30m,1.0μm);固定相:聚乙二醇(PEG)-30M;柱温:170℃;载气:氮气;进样量:1μL,理论板数按樟脑峰计算应不低于2000。2.2线性关系研究2.2.1对照溶液的制备取樟脑对照品25.81mg,置25mL量瓶中,加乙酸乙酯溶液,摇匀,充分溶解并稀释至刻度,即得。2.2.2标准曲线的绘制取樟脑对照品溶液,分别精密吸取对照溶液1、2、4、6、8mL至10mL容量瓶中,加乙酸乙酯溶液至刻度,摇匀,即得。取上述溶液及对照品原溶液(1.0324mg·mL-1)按上述色谱条件进行测定,结果见表1,以樟脑峰面积为纵坐标,对照品樟脑浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。回归方程:Y=3.3926×103X-1.7071×10r=0.999结果显示樟脑对照品浓度在0.1～1mg·mL-1范围内呈良好线性关系。2.3rsd测定精密吸取同一份对照品溶液1μL,分别于配制后1、2、4、7、10、13h,测定峰面积,RSD为1.97%。结果显示,在13h内溶液基本稳定。2.4加样回收试验按供试品溶液制备,吸取供试品溶液1μL,按所述色谱条件重复进样5次,测得樟脑峰面积的RSD为0.97%。结果显示仪器的精密度良好。2.5供试品溶液的制备取同一批号样品(批号:080325)5份,分别按供试品溶液制备方法制备,精密吸取溶液1μL进样,结果5份供试品的RSD为1.53%。2.6加样回收率测定采用加样回收,取已知含量的供试品(批号:080325)共6份,分别按供试溶液制备项下方法制备,再分别精密加入樟脑对照品溶液,依上述方法测定,计算回收率,结果见表1。3样品测定3.1对照溶液的制备取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1mL含0.3mg的溶液,即得。3.2色谱法测定取本品150mg,精密称定,置10mL量瓶中,用乙酸乙酯溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μL,注入气相色谱仪,测定,即得。3.3樟脑含量检测分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μL,注入气相色谱仪,测定,计算。批号为080324、080325、080424的樟脑含量分别为1.39%、1.29%、0.28%。根据樟脑含量测定结果表明,3批天然冰片(右旋龙脑)样品中含樟脑量按百分含量计,含量最高为1.39%,最低为0.28%,平均为0.99%,3批结果都在2%以下。4外标法的条件下分离法天然冰片(右旋龙脑)收载于《中国药典》2005年版一部,但标准中没有天然冰片的主要杂质樟脑的含量测定方法,对该项指标不能进行有效控制。本文参考《中国药典》2005年版一部天然冰片(右旋龙脑)项下气相色谱法的条件,改用外标法测定天然冰片(右旋龙脑)中樟脑的含量,方法简便、快捷、灵敏,分离效果好,阴性对照无干扰,且可与主含量为类似系统,同时测定,节省资源,最后考察选定为该色谱分析方法。冰片中杂质樟脑的微量含量测定方法未见文献报道,根据樟脑的特点以及文献资料,以乙酸乙酯为溶剂,溶解迅速,