热压氟化镁材料的制备与应用

热压氟化镁材料的制备与应用

1中波氟化镁材料特性当热压氟化镁通过3.5.m的红外段和2mm厚时，其红外渗透性超过90%，是现有红茶材料的最大概率。热压氟化镁还具有机械强度高、抗热冲击性强、耐化学腐蚀以及各向同性等诸多特点,而且其介电常数和介电损耗较小,是良好的中波红外窗口、整流罩材料和中波红外/毫米波(微波)复合天线罩材料,广泛用于红外制导、红外成像制导、红外/毫米波(微波)复合制导以及飞机红外吊舱、光电雷达等红外跟踪、探测、制导系统中。本文介绍了热压氟化镁材料的制备方法、主要性能及应用的研究进展。2热压氟化镁材料的研究热压氟化镁是由粒径大小及分布合适的高纯氟化镁粉末,在真空或惰性气氛中,600～700℃、100～300MPa下热压而成。在热压过程中,粉末态的氟化镁微晶粒子在高温高压下被挤紧、压碎和再分布,并产生范性形变,逐步缩小和消除了微气孔,最终实现晶粒表面间的强力接触,从而最大限度的降低了自由能,形成了具有高致密度和高强度的多晶体。实验表明,完全消除了由微气孔引起的散射的热压氟化镁多晶的红外透过率几乎和单晶一样,其密度也接近氟化镁单晶以致达到理论值。最早采用热压法制备红外材料的美国EastmanKodak公司、BausohandLomb公司等在20世纪50年代中期开始热压氟化镁等红外材料的研制,并在1960年前后研制成功了热压氟化镁。其中EastmanKodak公司的产品牌号为Irtran-1,BausohandLomb公司的产品牌号为Irtran-51。20世纪70年代末,中材人工晶体研究院在国内率先开展了热压氟化镁红外材料的研究,在跟踪国外研究动态的基础上,结合国内氟化镁原料的实际,较好地解决了热压原料的制备与处理、热压温场、压力与气氛的控制以及工艺参数的优化组合、模具设计等技术关键,从而有效地减少了产品中的散射颗粒、裂纹、双色、云雾等缺陷,质量达到国外产品同等水平,并先后研制出多种规格的红外窗口和整流罩产品。3热压氟化镁是理想的中波红外光学窗口和整流罩材料热压氟化镁红外材料作为红外制导导弹的红外窗口和整流罩,是导弹的关键部件,它既要有好的光学性能,以保证红外探测的质量;又能在恶劣环境中工作,经受导弹高速飞行时的气动冲击及由气动冲击加热带来的热冲击和风沙雨雪、酸碱、海水等的机械和化学侵蚀等,保护导弹内部的光学系统、传感器等不被外界环境损伤。因此,要求红外材料除具有高的红外透光率、低的散射、双折射、热辐射等光学性能外,还要求材料必须具有良好的力学性能、热学性能、化学性能等。同时,要求材料具有良好的加工性能,以便于各种几何形状的窗口和整流罩产品的光学加工。热压氟化镁的红外透过波段在0.7～9μm之间,其中在3～7μm波段,2mm厚样片的红外透过率已达80%;在3～5μm中波红外波段,2mm厚样片的红外透过率可达90%以上,热压氟化镁是现有红外窗口和整流罩材料中自身透过率最高的。同时,热压氟化镁的折射率为1.3812±0.005(λ=0.5893μm),且折射率随温度的变化系数dn/dt仅为1.1×10-6K-1,在红外窗口和整流罩材料中是最小的。此外,热压氟化镁的吸收系数为1.4×10-2cm-1,也是红外窗口和整流罩材料中除ZnSe外最小的。以上数据表明,热压氟化镁的红外光学性能优良,是理想的中波红外光学窗口和整流罩材料。热压氟化镁的密度≥3.17g/cm3、努普硬度≥539kg/mm2、压缩强度≥300MPa、弯曲强度≥100MPa、热膨胀系数≤1.3×10-5K-1(25～300℃),具有良好的力学性能、热性能和化学稳定性。它可以加热到500℃,然后突然放到28℃的钢板上而不破裂,也可以在十分潮湿的或有酸碱腐蚀气氛的条件下工作而不影响红外透过特性。在400℃的高温下,其红外透过性能仍几乎和室温时一致,变化不大。热压氟化镁的介电常数为5.1,是现有红外窗口和整流罩材料中最低的,其介电正切损耗在0.001左右,能够满足毫米波(微波)对天线罩材料的要求。国内某单位测试结果表明,热压氟化镁的微波透过率(功率传输系数)在80%以上,基本满足微波天线的使用要求,是比较理想的中波红外/微波(毫米波)复合天线罩材料。4红外制导武器的发展红外制导由于具有制导精度高、抗干扰能力强、隐蔽性好、效费比高、结构紧凑、机动灵活等优点,已成为制导武器实现精确打击能力的重要技术手段,在军事上具有举足轻重的地位,已广泛用于空空导弹、地空导弹、空地导弹、反坦克导弹、巡航导弹以及末制导炮弹和末制导子弹等。自20世纪60年代起,热压氟化镁开始用于以中波红外制导的导弹以及飞机的红外前视窗口、红外吊舱、光电雷达等系统中。其中比较有代表性的红外导弹如美国的“响尾蛇”导弹、俄罗斯的R-7导弹、法国的“西北风”导弹、以色列的“怪蛇”导弹等。目前,国内外红外制导导弹已发展到70多种,尤其是红外空空导弹,生产量已超过18万枚,装备使用的国家和地区有40多个。近年来随着目标隐身和反导技术的发展,使得抗干扰能力更强、目标识别更为精准的红外成像制导技术迅速成长,红外制导武器已由点源寻的制导向红外成像制导发展,并由第一代的光机扫描成像制导向第二代的凝视焦平面阵列成像制导发展,而且在不断提高智能化程度的同时更加注重高技术的融合,双色红外制导、红外/毫米波(微波)、红外/激光/毫米波(微波)等双模或多模精确制导技术的发展也令人瞩目。以红外/微波双模制导为例,美国研发了装有微波主动雷达/红外成像双模导引头的先进导弹防区外空地导弹AGM-284E(SLAM)后,实施了一系列导弹寻的器改进计划,主要对“麻雀”(Sparrow)导弹、“标准”(Standard)导弹和“哈姆”(HARM)反辐射导弹加装红外成像寻的器,使它们具有红外/微波双模制导能力。红外制导技术的发展对红外材料提出了更高的要求,不仅要求材料在相应工作波段上具有尽可能高的透过率,而且还要求成型后的整流罩结构均匀性和光学均匀性更高,以保证全方位、多角度的成像质量。此外,红外/毫米波(微波)、红外/激光/毫米波(微波)等双模或多模精确制导技术的发展也需要制备尺寸更大、形状更复杂的双模或多模共孔径制导整流罩,以满足未来采用多种制导模式的精确打击武器的不同需要。5高硬度、超高硬度材料在高超音速发射和使用方面的展望近几年来,伴随着红外制导技术的快速发展,热压氟化镁的研究与应用也已取得重要进展。主要表现在以下几个方面:(1)随着具有高分辨率、抗干扰能力强、能昼夜工作等诸多优点的红外成像制导技术的发展,对热压氟化镁红外窗口和整流罩的尺寸、光学性能要求越来越高,其中最主要表现为:(a)对红外窗口和整流罩的尺寸要求越来越大,以增大窗口的可探测面积,进一步提高武器的灵敏度和抗干扰能力;(b)对红外窗口和整流罩的光学性能特别是光学均匀性要求越来越高,以保证全方位、多角度的成像质量,提高武器的灵活性和工作效率。自20世纪70年代中后期开始,美国多家研究机构在提高热压氟化镁材料的光学性能,特别是窗口和整流罩产品的光学均匀性方面进行了大量研究,并在制备高品质、大尺寸热压氟化镁整流罩工艺技术上取得突破,已能制备各种几何形状的、最大尺寸达300mm以上的热压氟化镁红外窗口和整流罩产品,在超音速飞机、火箭、导弹和宇航飞行器的红外系统中广泛使用。国内,中材人工晶体研究院研制的热压氟化镁红外平板窗口产品最大规格已达Ф300mm×15mm、球冠形整流罩产品的最大规格已达Ф300mm×10mm,且产品的均匀性较之前有了较大提高,其折射率不均匀性达到了0.001(Δn=0.001)。(2)高超音速导弹技术的发展,对红外整流罩的机械强度等性能提出了更高的要求,高硬度甚至超高硬度的红外材料成为研究的热点。高硬度红外材料包括镁铝尖晶石(MgAl2O4)、氮氧化铝(ALON)、蓝宝石(Al2O3)等,主要用于飞行速度3～5马赫的高速导弹,如蓝宝石材料是美国第四代空空导弹的主要侯选整流罩材料。但这些材料的制备工艺条件苛刻,加工难度大,成本高,尤其大尺寸产品的制备工艺还有待稳定。金刚石及其膜材料属超高硬度材料,是未来超高音速导弹理想的红外整流罩材料,目前离实用尚有不小的距离。随着材料科学的发展特别是纳米材料技术的广泛使用,通常能赋予一些传统材料新的生命。为此,美国国防部在2005年的高新企业创新研究发展计划中(SBIR),规划了纳米级红外整流罩的研制计划,计划通过对纳米级氟化镁多晶制备技术的研究,制备出晶粒不大于50nm、口径175mm的全致密多晶氟化镁整流罩,并将材料的硬度提高了2倍以上,使材料硬度接近目前高硬度的镁铝尖晶石(MgAl2O4)、氮氧化铝(ALON)、蓝宝石(Al2O3)等材料。该计划将极大地拓展热压氟化镁材料的应用空间,使其能用于Ma≥3的高速导弹中;(3)以共形整流罩为代表的高气动性能非球面整流罩已成为未来主要的发展方向之一。为减小导弹的气动阻力并获得较好的隐身能力和目标视场,使用与机身或弹体形状一致的共形整流罩正在成为以红外空空导弹为代表的红外制导导弹发展的方向。共形整流罩的特点主要表现在它除起到保护红外光学系统、满足红外光学探测的需要外,它的外形更适合于空气动力学的要求,在很大程度上提高了导弹空气动力学性能。例如时速3马赫的导弹,在采用长径比为1.5的共形结构时,整流罩给弹体带来的阻力仅为球形结构的一半,并且整流罩的空气阻力系数随着长径比的增大也逐渐降低。共形整流罩的另一个明显的特点是它能够获得比球形结构更大的无渐晕观察视场。球形结构由于边缘的限制其观察视场往往小于60°,而在共形结构中由于头罩内表面和可旋转的成像系统的轴向间距是可以自由调节的,很容易设计出观察视场大于90°的整流罩。在共形整流罩研究开发方面,由于热压氟化镁的制备工艺较其它红外材料易行,且材料的加工性能较好,成为国外研究最多并首先应用的共形整流罩材料。美国国防部高级研究计划局(DARPA)1996年资助了“共形光学”研究发展项目。1999年10月世界上第一个共形光学系统研制成功,并成功应用于红外导弹导引头。该导引头采用了热压氟化镁共形整流罩和共形红外光学成像系统,能清晰地显示飞机起飞的机身轮廓和发动机喷出的高温气流图像。共形整流罩以及共形光学系统的提出和研制成功为红外空空导弹发展指出了新的发展方向,但同时也为光学系统的设计、共形整流罩的制备与光学加工等提出了新的挑战。国内,中材人工晶体研究院在多年热压氟化镁研制生产的技术集成基础上,跟踪国外红外材料发展的潮流,已在国内率先试制出了长径比大于1的椭球体热压氟化镁红外整流罩。(4)随着红外/毫米波(微波)等双模或多模精确制导技术的发展,兼有红外和毫米波(微波)透过特性的大尺寸异型整流罩(天线罩)已成为热压氟化镁新的应用领域。在未来高技术战争中,采用非成像单一寻的制导方式的制导武器,已难以完成精确打击的作战使命,必须在发展成像寻的制导技术的同时,大力发展双模或多模复合寻的制导技术,以便在充分利用现有探测技术的基础上,通过数据融合提高寻的装置的智能化水平和精度,提高武器的精确打击能力。红外成像/毫米波(微波)双模复合制导是当前主要的复合形式,它结合了红外成像和毫米波(微波)雷达制导的优点,使导弹具有全天时、全天候工作能力,抗多种电子干扰、光电干扰和反隐身目标的能力,复杂环境下识别目标能力,对目标精确定位能力等,是复合制导技术发展的重点领域。在红外/毫米波(微波)双模复合制导中,共孔径探测是最佳选择,因此兼具红外窗口和毫米波(微波)天线罩双重作用的导弹头罩制造技术是红外/毫米波(微波)双模制导的关键技术之一。为合理布局毫米波(微波)雷达和红外成像探测器,红外/毫米波(微波)双模复合制导导弹头罩多采用类似毫米波(微波)天线罩的头罩方案,即由前端的球面体和随后的椭圆体或弧体组成的大尺寸异型整流罩(天线罩)。该罩和传统的红外整流罩相比,属于高陡度的大型制品,由于尺寸效应将大大增加了整流罩成型、烧结的难度,这无疑是对传统热压工艺的一次全面挑战,必须对整流罩的成型工艺、模具设计、热压设备等进行全面的革新;(5)以热压氟化镁共形整流罩为代表非球面整流罩的光学加工与检测技术。传统的红外整流罩或窗口多采用球形或平板结构设计,其制造与光学加工工艺相对简单,也较成熟。目前的热压氟化镁整流罩均为半球形以下(D<R),整流罩成型、光学加工与检测只要采用传统工艺即可。而以共形整流罩为代表非球面整流罩的长径比通常大于1(D>2R),传统的光学加工工艺与检测手段已不可能完成。在美国国防部高级研究计划局(DARPA)资助的“共形光学”研究发展项目中,即采用单点金刚石车削技术和决定性微研磨技术等超精密加工技术对热压氟化镁共形整流罩的加工技术进行了研究,并成功解决了共形整流罩的光学加工与检测问题。国内,已有多家研究机构开展了红外光学材料的超精密加工技术研究。中材人工晶体研究院和国内有关高校在热压氟化镁、尖晶石透明陶瓷等红外材料的超精密光学加工方面进行了卓有成效的合作,已取得初步成果。6热压氟化镁的应用展望热压氟化镁在国内外的研究与应用已近50年,目前它仍然是使用最为广泛的中波红外窗口和整流罩材料,这主要得益于其优异的性价比。今后的工作应在进一步提高材料品质与性能,特别是提高材料的机械性能等方面开展研究,如在纳米多晶氟化镁制备技术上取得