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文档简介
COPARSILICA硅酸盐连续测定仪1、工作原理2、显示与操作3、校准4、日常维护5、常见问题分析工作原理1.1测量原理
朗伯-比耳定律A=kcb
当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。A是吸光度,A=lgI0/lgIk是比例常数,与入射光波长、物质的性质和溶液的温度有关。c是溶液的浓度。b是流通池的厚度。
工作原理硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为815nm光的吸收度不同的原理来设计的(Lange标准方法)。
在低pH条件下,硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应,分别生成黄色的硅钼酸和磷钼酸。在硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物之前,磷钼酸要被草酸破坏掉。
应当指出的是,第一步反应(生成硅钼酸)的速度是相对缓慢的。但就整体来看,反应全过程还是非常剧烈的。随着反应速度的提高,反应温度也相应提高,从而缩短了加热样水的时间。所以硅酸盐连续测定仪装备了可自动调节至45°C的反应室。
45°C时,第一步反应只需2分钟便可完成。接下来的反应需要1分钟。再用30秒的时间来加热样水。因此,全程反应时间不到5分钟。
光度计也须保持在45°C恒温,以避免温度变化带来的误差并减少温度对光学元件的影响。工作原理1.2样水流量示意图工作原理
样水被送入一个恒位器。通道调节阀都可以调节样水流量,样水必须总是保持溢流排放。
用通道选择阀选中一路样水通道,或标准通道或安全通道,选定的样水被样水泵送入系统。流经水泵后样水被送入恒温反应槽。这是一根Teflon管,预装加热器,并有4个试剂入口。水泵的转速决定了进入反应槽的样水的流量。水泵转速度已被厂家设定好并且保证有足够的时间来完成化学反应。
反应槽内样水被预热到45℃,排除了样水温度对测量的影响。把钼酸和硫酸加入涡流搅拌器,样水在两分钟内变成淡黄色。
随后加入草酸。磷钼酸的黄颜色即消失。
最后,加上还原剂(硫酸亚铁铵)。样水变成兰色。当硅元素非常少时,眼睛是观察不到这种兰色的。
其后,有色的样水流进恒温的光度计并完全充满。光度计顶端的通气孔保证光度计中不存在气泡。此时用波长为815nm的光照射样水,硅酸的浓度通过标准曲线就可计算出来了。当光度计中的样水水位过高时,将会被虹吸管自动排出。显示与操作
所有的操作,都要类似地用到七个键位。左右键用来变换界面,上下键用来改变数值,用回车键选中一个菜单项或输入一个数值,每一次输入都要被Enter键确认或Escape键放弃。系统接受一次输入将会显示"VALUEISSAVED.."。
显示与操作任意键行为失效,仪表会在20分钟之后回到显示模式并恢复正常操作。显示模式显示与操作
状态显示的含义:校准注意:下面描述的每一个步骤中可使用
键拒绝或打断。在系统的填充、冲洗、排空过程中,泵高速运转。离开维护模式,仪表会在通道顺序的起点(内部编制)、选中的通道(外部,现场总线)重新运行。校准3.1零校准校准3.2增益校准
通过此键可以返回CALIBRATION(校准)或LIQULDSYSTEM(液体系统)。校准3.3填充系统(试剂管+反应室+光度计)用于手动填充试管。校准3.4排空系统(试剂管+反应室+光度计)通常在长时间操作中断和试剂管需要更换时排空系统。注意!排空时,泵反转!确认前从试剂桶里取出所有的试剂管,并把它们放入一个空的合适的容器里(容量至少500ml)!试管、反应器和光度计都是空的。校准3.5冲洗系统(试剂管+反应室+光度计)用于长时间(两周以上)中止使用的管路和光度计的冲洗。钼酸则直接流入废水槽。校准3.6渗漏检测用于检测通道切换阀。可以手工进行通道切换。校准3.7初始化阀
仅用于维护。在改变阀之前,菜单项初始化通道选项阀。如果确认这个菜单项,仪表就停止测量。注意!在间隔期间如不按键,则20分钟后仪器不能自动离开此菜单点,必须按ESCAPE键才能离开。校准3.8手工取样如果GrabSample(手工取样)这个菜单项没有出现在显示屏上,说明仪表没有准备好手工测量(例如:启动时)。这种情况下,退出用户模式,10分钟后再试。手工取样的测量值不被保存。可以选择可以吸取手工取样到系统的通道:-
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